食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

GB××××—2009GBxxxx—xxxxPAGEGB5009.120—xxxxGB5009.120—xxxx食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布2010-06-01实施2010-××-××发布GB5009.120—xxxxPAGE2前言本标准代替GB/T5009.120-2003《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》。本标准与GB/T5009.120-2003相比，主要变化如下：——色谱柱由填充柱改为毛细管柱，色谱条件也有相应的变动；——公式处增加了换算丙酸钙、丙酸钠含量的系数。食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定范围本标准规定了酱油、醋、面包和糕点中食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定。原理试样酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂磷酸（H3PO4)。甲酸（CH2O2）。硅油。试剂配制磷酸溶液:取10mL磷酸(85%)加水至100mL。甲酸溶液:取1mL甲酸(99%)加水至50mL。标准品丙酸标准品（C3H6O2）：纯度≥97.0%。标准溶液配制丙酸标准贮备液（10mg/mL）：称取250mg丙酸标准品于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液，将储备液用水稀释成10μg/mL～250μg/mL的标准系列。仪器和设备4.1.气相色谱仪，带氢焰检测器。4.2.天平：感量为0.1mg。4.3.水蒸气蒸馏装置。分析步骤试样制备称取30g事先均匀化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度。仪器参考条件色谱柱：聚乙二醇（PEG）石英毛细管柱．柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.5µm；载气：氮气；载气流速：50mL/min；进样口温度：250℃；分流比：10：1；检测器温度：250℃；柱温箱温度：125℃保持5min，然后以15℃/min的速率升到180℃，保持3min；样量：1µL。标准曲线的制作取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。将其分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积或峰高，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高等）为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定吸取10mL制备的试样溶液（5.1）于试管中，加入0.5-mL甲酸溶液，混匀，将试样溶液注入气相色谱仪中，得到相应的峰面积或峰高，根据标准曲线得到待测液中丙酸的浓度，平行测定次数不少于两次。6分析结果的表述试样中丙酸含量按公式（1）计算：……（1）式中：X——试样中丙酸的含量，单位为克每千克，g/kg；A——待测定样品中丙酸含量，μg/mL；m——试样质量，单位为克，g。丙酸钙含量=丙酸含量×1.2967；丙酸钠含量=丙酸含量×1.2569；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有