碱性氮测定仪校准规范

附件3：石油和化工行业计量技术规范项目建议书建议项目名称碱性氮测定仪校准规范制定或修订█制定□修订被修订计量技术规范号计量技术规范性质□检定规程█校准规范计量技术规范类别█重点□基础主要起草单位山东恒量测试科技有限公司、山东省计量科学研究院联系人岳宗龙联系电务年限2022年申请经费5万参加单位济宁市计量测试所、乌兰察布市产品质量计量检测所、张家港市检验检测中心、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司具备的特点█安全□节能█环保□自主创新□其他＿＿＿目的、意义和必要性1.目的和意义：碱性氮能使FCC催化剂中毒，使汽、柴油的产率下降，焦炭量升高，同时还使汽油的碘值上升，在催化重整反应中，原料油中的碱性氮化物在重整条件下会生成氨，进而生成氯化铵，使催化剂的酸性中心功能减弱而失活。许多研究表明：氮化物是油品成胶的主要原因之一，油品中的碱性氮化物能促使可溶性胶质的生成量略有增加，苯胺、喹啉、特别是四氢喹啉对汽油和煤油的色安定性有较大的影响。国内石油研究人员认为碱性氮含量是影响油品抗氧化能力的主要因素，油中碱性氮化物对油品的性质有严重的影响，油品需要脱除碱性氮化物。因而准确检测油品中碱性氮非常重要。迄今，我国尚无适合碱性氮测定仪检测的检定规程和校准规范，无法对该类仪器的量值溯源提供科学合理的技术依据，无法保证该类仪器的量值溯源性和准确性；无论从经济效益的角度，还是从环境保护的角度出发，碱性氮量值的准确与否，直接影响着石油生产企业以及油品相关行业的切身利益。因此制定相应校准规范，具有必要性和迫切性。2.先进性和亮点、社会效益和推广应用前景：目前碱性氮测定的方法主要有自动电位滴定法与颜色指示剂法。该校准规范的制定解决了这两种方法的碱性氮测定仪的量值溯源问题，将使碱性氮测定仪的计量特性技术要求和校准方法有据可依，填补国内相关计量技术规范的空白，为碱性氮测定仪数据准确可靠提供必要的计量保障，同时产生良好的社会效益。从行业需求来看，伴随石化产业的高质量发展，该仪器应用极为广泛，迫切需要复现的碱性氮测定仪量值具有不间断的溯源性，因此，校准规范的实施具有良好的推广应用前景。3.查新结果：经过标准查新，目前国内关于碱性氮测定仪的相关主要标准有：NB/SH/T0980-2019石油馏分中碱性氮含量的测定电位滴定法(能源行业标准)，SH/T0162-1992石油产品中碱性氮测定法(石油化工行业标准)这两个是碱性氮测定的行业方法标准，国内暂时没有关于碱性氮测定仪的计量检定规程和校准规范。范围和主要计量特性1.计量技术规范的适用范围；本规范适用于采用自动电位滴定法和颜色指示剂法碱性氮测定仪（以下简称仪器）的校准。2.以典型仪器或试验设备等（注明仪器型号）为依据，提出.计量特性的技术指标，包括其名称、测量范围和最大允许误差；前期通过对上海昌艾仪器仪表有限公司生产的型号为JXD-3000型的碱性氮测定仪、南京科环分析仪器有限公司生产的型号为JXD-1碱性氮测定仪、江苏升拓精密仪器有限公司生产的型号为TJN-2000型碱性氮测定仪进行多次试验。依据相关试验数据，拟确定计量特性的技术指标如下：序号项目技术要求1测量范围≥3μg/g2电计示值误差及重复性仪器级别最大允许误差%FS重复性0.05±0.05≤0.025%0.1±0.1≤0.05%0.5±0.5≤0.25%3滴定管容量误差仪器级别最大允许误差%FSA±0.025B±0.0504仪器示值误差≤5%(相对误差)5仪器重复性碱性氮含量μg/g重复性μg/g（3~10）0.3（11~50）2（51~100）3>100算术平均值的3%3.主要测量标准的技术指标；序号校准项目设备名称及计量特性1电计示值误差及重复性pH检定仪：准确度等级0.0006级2滴定管容量误差分度吸量管或单标线吸量管：（2~20）mL天平：测量范围（0~200）g,分度值0.1mg温度计：测量范围（0~50）℃,分度值0.1℃3仪器示值误差及重复性HCl容量分析用标准物质:0.1mol•L-1,Urel≤0.1%(k=2)NaOH容量分析用标准物质:0.1mol•L-1,Urel≤0.3%(k=2)4.简要描述主要计量项目的技术原理。4.1.对于采用颜色指示剂法碱性氮测定仪，只校准滴定管容量误差。向滴定管中加入纯水，采用天平称量法，每个校准点校准2次，并取2次平均值作为滴定管在20℃时的容量误差。4.2.对于采用自动电位滴定法的碱性氮测定仪，需校准电计示值误差及重复性、滴定管容量误差、仪器示值误差及重复性。4.2.1电计示值误差采用pH检定仪输出标准电位信号值，输入仪器电计，测量并记录电计读数。计算电计示值平均值；电计示值重复性，调节pH检定仪，使其向仪器电计输人+600mV和-600mV电压信号，同时分别记下电计示值，操作重复10次。4.2.2校准滴定管容量误差。向滴定管中加入纯水，采用天平称量法，每个校准点校准2次，并取2次平均值作为滴定管在20℃时的容量误差。4.2.3仪器示值误差及重复性选用pH电极，按仪器说明书标定仪器，用分度吸管或单标线吸管吸取一定体积的NaOH容量分析用标准物质于一定体积的蒸馏水中，选择适当的搅拌速度进行搅拌。用HC1容量分析用标准物质进行中和滴定，得到仪器测量平均值。重复测定6次，计算其重复性。水平□国际先进█国内先进国内外情况简要说明1.目前国内已有的碱性氮的相关标准大都是关于碱性氮产品生产的技术标准，国内暂时没有关于碱性氮测定仪检测、校准的规程规范。2.目前国内没有发现关于碱性氮测定仪检测、校准的知识产权或相关专利主要起草单