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文档简介

化学药物的鉴别药物分析概念:是指根据药物的组成、结构、理化性质,利用化学、物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法。药物鉴别内容性状一般鉴别试验专属鉴别试验方法化学鉴别法分光光度法色谱法药物鉴别目的判断药物的真伪检查药物的纯度药物鉴别一、实验目的1.掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理。2.熟练地进行几种常见化学药物鉴别试验的操作。3.能进行正确的结果判断。二、实验内容(一)阿司匹林片的鉴别(二)盐酸普鲁卡因注射液的鉴别(三)维生素C片的鉴别(四)维生素B1片的鉴别(五)硫酸链霉素的鉴别三、实验原理及步骤(一)阿司匹林片的鉴别1.结构2.性状

本品为白色片;遇湿气易变质。属于水杨酸类3.实验原理(1)三氯化铁反应水杨酸紫堇色3.实验原理(2)水解反应水杨酸钠醋酸钠水杨酸,白色沉淀水杨酸钠醋酸钠醋酸臭气4.仪器与试剂仪器试剂电子天平、10ml量筒、试管、试管夹、酒精灯、石棉网、胶头滴管、烧杯阿司匹林片、蒸馏水、三氯化铁溶液、碳酸钠溶液、稀硫酸溶液5.操作步骤(1)三氯化铁反应操作样品适量加水10ml煮沸放冷加三氯化铁试液1滴紫堇色(2)水解反应操作样品适量加Na2CO310ml振摇过滤滤液煮沸静置5min放冷加过量的稀硫酸析出白色沉淀+放出醋酸臭气(二)盐酸普鲁卡因注射液的鉴别1.结构

特点:芳伯胺结构,盐酸盐2.性状本品为白色片。3.实验原理(1)芳香第一胺的反应重氮盐猩红色沉淀重氮盐盐酸普鲁卡因3.实验原理(2)显氯化物的鉴别反应白色沉淀沉淀溶解沉淀复生成4.仪器与试剂仪器试剂10ml量筒、试管、胶头滴管盐酸普鲁卡因注射液、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚、稀硝酸、硝酸银试液、氨试液5.操作步骤(1)芳香第一胺的反应(2)显氯化物的鉴别反应加HCl滴加0.1mol/LNaNO2溶液滴加碱性β-萘酚试液猩红色沉淀取50mg供试品加HNO3酸化滴加硝酸银白色絮状沉淀加氨试液沉淀溶解白色沉淀供试品溶液加HNO3酸化(三)维生素C片的鉴别1.结构连二烯醇结构,具有还原性2.性状本品为白色片。3.实验原理(1)与硝酸银试液反应(2)与二氯靛酚钠试液反应蓝色无色酚亚胺去氢维生素C黑色银沉淀4.仪器与试剂仪器试剂电子天平、锥形瓶、滤纸、漏斗、玻棒、烧杯、铁架台、10ml量筒、试管、胶头滴管维生素C片、无水乙醇、二氯靛酚钠、硝酸银5.操作步骤取适量维生素C25ml无水乙醇振摇5min过滤滤液硝酸银试液0.5ml二氯靛酚钠试液1~2滴黑色沉淀颜色消失(四)维生素B1片的鉴别1.结构2.性状本品为白色片。特点:氨基嘧啶和噻唑环通过亚甲基连接而成的季胺碱;

盐酸盐3.实验原理(1)硫色素反应溶于正丁醇蓝色荧光(2)显氯化物的鉴别反应(同盐酸普鲁卡因)维生素B1的专属性反应硫色素4.仪器与试剂仪器试剂电子天平、烧杯、滤纸、漏斗、玻棒、铁架台、水浴锅、蒸发皿、10ml量筒、试管、胶头滴管、维生素B1片、氢氧化钠试液、铁氰化钾试液、正丁醇5.操作步骤加酸,荧光消失取适量维生素B1加水溶解过滤蒸干铁氰化钾0.5ml+正丁醇5ml滤液加氢氧化钠溶解残渣适量振摇醇层蓝色荧光加碱,荧光复现(五)硫酸链霉素的鉴别1.结构2.性状本品为白色或类白色的粉末;无臭或几乎无臭,味微苦;有引湿性。易溶于水,不溶于乙醇或三氯甲烷。3.实验原理(1)坂口反应橙红色化合物(2)麦芽酚反应麦芽酚紫红色链霉素水解产物链霉胍的特有反应4.仪器与试剂仪器试剂电子天平、10ml量筒、试管、试管夹、胶头滴管、水浴锅氢氧化钠试液、0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液、溴次酸钠、硫酸铁铵溶液、纯化水5.操作步骤(1)扳口反应(2)麦芽酚反应加水4ml溶解NaOH2.5ml、0.1%8-羟基喹啉1ml0.5mg供试品加NaBrO溶液3滴放冷橙红色加水5ml溶解水浴加热5min硫酸铁铵溶液0.5ml20mg供试品加NaOH试液0.3ml紫红色(六)注意事项片剂药物用于鉴别时,一般需将其用适宜溶剂溶解后过滤取其滤液进行鉴别。注意鉴别试验的条件,如:发生化学反应时溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、反应时间和共存的干扰物质等。注意其反应的灵敏性和专属性。四、实训小结化学鉴别法是根

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