HJ1153-2020 固定污染源废气醛、酮类化合物 的测定溶液吸收-高效液相色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准S2020-12-14发布2021-03-15实施生态环境部发布i 3 3 7 7 9 环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中醛、酮类化合物的测定方法，制定本标本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相1固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相当采集有组织排放废气20L（标准状态下干烟气）时，方法的检出限为0.01mg/m3~0.02mg/m3，测定下限为0.04mg/m3～0.08mg/m3。详见附录A。具有相同保留时间且在360nm处有吸收的其他有机化合物会干扰测定，可以通过改变25.2二氯甲烷（CH2Cl2高效液5.3正己烷（C6H14高效液相色谱纯。5.9无水硫酸钠（Na2SO4在450℃下灼烧4h，冷却，于磨口玻璃瓶中密封稀释并定容至标线，混匀。于4℃以下密闭、避5.12醛、酮类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/5.13醛、酮类化合物标准使用液：ρ=100μg/5.14丙烯醛标准贮备液：ρ≈1000μg/5.15丁烯醛标准贮备液：ρ≈1000μg/5.16丙烯醛和丁烯醛标准使用液：ρ≈100μg5.17DNPH饱和吸收液称取DNPH（5.5）4.0g于棕色试剂瓶中，加入180ml盐酸（5.4再加入820ml后用60ml正己烷（5.3）萃取，当有机相与DN至经乙腈冲洗并干燥的棕色试剂瓶中，密封，于装有活性炭的干燥35.18高纯氮气：纯度≥99.999%。6.1高效液相色谱仪：具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱合硅胶（ODS）的双封端反相色谱柱或其他性能相近氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热6.4连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡6.6浓缩装置：旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设以避免采集气体中的水汽于吸收瓶之前凝结。将同批采样的三支装有50mlDNPH饱和吸收液（5.17）的棕色气泡吸收瓶（6.5）带到采样现场但不进行样品采集，随样品一同运回实验室，41—烟道；2—带加热装置的采样管；3—旁路吸收瓶；4—温将吸收瓶中的样品转移至250ml分液漏斗（6.7）中，用少量二氯甲烷（5.2）清运输空白（7.1.2）按照试样的制备（7.3）制备506001—甲醛-DNPH；2—乙醛-DNPH；3—丙烯醛-DNPH；4DNPH；7—正丁醛-DNPH；8—2-丁酮-DNPH；9—苯甲醛-DNPH；10—异戊醛-DNPH；116按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行运输空白试样（7.4.1）和实验室空白试样9结果计算与表示9.1定性分析9.1.1根据保留时间、样品的紫外光谱和标准溶液的紫外谱图比较进行定性。丁烯醛标准使用液（5.16按照试样的制备（7.3）相同的操作步骤进行试样制备。按仪器9.2定量分析9.3结果计算（17式中：P——样品中目标化合物的质量浓度，mg/m3； Pi——从标准曲线得到试样中目标化合物的质量浓度，µg P0V——试样的浓缩定容体积，ml；D——试样的稀释倍数；9.4结果表示测定结果的小数点后保留位数与检出限一致，且最多保留三位有重复性限为：0.01mg/m3～0.02mg/m3，0.02mg/m3～0.03mg/m3和0.04mg/m3~再现性限为：0.02mg/m3～0.03mg/m3，0.03mg/m3～0.05mg/m3和0.06mg/m3~6家实验室分别对有组织排放废气样品进行了加标测定，醛、酮类化合物加标量为5.0µg（相当于废气浓度0.25mg/m3加标回收率在61.7%8实验中产生的废液应集中收集，并做好相应标识，依法委托有资质的9序号123456789P±2SP/%123456789061—甲醛-DNPH；2—乙醛-DNPH；3—丙烯醛-DNPH；4—丙酮-DNPH；5—丙醛-DNPH；6—丁烯醛-DNPH；7—2-丁酮-DNPH；8—正丁醛-DNPH；9—苯甲醛-DNPH；10—异戊醛-DNPH；11—正戊醛-在上述条件下，丙烯醛腙及其聚合物和丁烯醛腙及其聚合物的1—甲醛-DNPH；2—乙醛-DNPH；3—丙烯醛-