GB∕T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分：汞含量的测定 固体进样直接法

ICS77.120.60锌精矿化学分析方法第23部分：汞含量的测定固体进样直接法Part23:Determinationofmercurycontent—国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T8151.23—2020GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为23个部分：——第1部分：锌量的测定沉淀分离Na₂EDTA滴定法和萃取分离Na₂EDTA滴定法；燃烧中和滴定法；Na₂EDTA滴定法；——第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；———第7部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；——第9部分：氟量的测定离子选择电极法；——第10部分：锡量的测定——第12部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；——第14部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；———第15部分：汞量的测定原子荧光光谱法-—第16部分：钴量的测定——第17部分：锌量的测定—第18部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；氢氧化物沉淀-Na₂EDTA滴定法；离子交换-Na₂EDTA滴定法；——第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第23部分：汞含量的测定固体进样直接法。本部分为GB/T8151的第23部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。1GB/T8151.23—2020锌精矿化学分析方法第23部分：汞含量的测定固体进样直接法GB/T8151的本部分规定了锌精矿中汞含量的测定方法。本部分适用于锌精矿中汞含量的测定。测定范围：0.50μg/g～150μg/g。本方法适用于锌精矿中汞含量0.50μg/g～5μg/g的仲裁。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度(峰高或峰面积),采用标准曲线法计算汞含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的4.1硝酸(p=1.42g/mL)。4.2硝酸(1+19)。4.3重铬酸钾溶液(10g/L):称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。4.4汞标准贮存溶液：称取1.3540g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，置于250mL烧杯，加入少量水溶解，再加入50mL硝酸(4.1)、10mL重铬酸钾溶液(4.3),移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg汞。或者直接使用有证标准物质。4.5汞标准溶液A:移取10.00mL汞标准贮存溶液(4.4)于100mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶4.6汞标准溶液B:移取10.00mL汞标准溶液A(4.5)于100mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液4.7氧气(wo₂≥99.99%)。5仪器直接测汞仪。仪器参数参照附录A中给出的推荐条件进行设定。2GB/T8151.23—20206试样6.2试样应在60℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷却至室温备用。7试验步骤按表1称取试样，精确至0.0001g。汞含量pg/g试料质量g0.050.10试料的分解温度设为800℃,其余参数参照附录A给出的仪器推荐条件进行设定。试样测定前应做仪器本底空白测定，即在不进试样的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求。取试料中汞的质量。在测定高汞含量的试样之后应重做空白测定至满足要求。7.4.1按表2分别移取汞标准溶液置于一组100mL容量瓶中，分别加入1mL重铬酸钾溶液(4.3),用50.00μg/mL、100.00μg/mL汞系列标准溶液。3GB/T8151.23—2020表2汞标准工作溶液配制表序号汞标准溶液汞标准溶液浓度移取体积mL1—0234568试验数据的处理汞的含量以质量分数wHg计，数值以微克每克(μg/g)表示，按式(1)计算：式中：m———从工作曲线上查得的汞的质量，单位为纳克(ng);m。——试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字；若计算结果小于1pg/g时，计算结果保留两位有效数字。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3重复性限WHg/(μg/g)9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。4GB/T8151.23—2020Whg(μg/g)试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——本部分编号(GB/T8151.23—2020);——分析结果及其表示；——测定中观察到的异常现象；5(资料性附录)直接测汞仪推荐的仪器参