GB∕T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法

ICS77.040代替GB/T8760—2006砷化镓单晶位错密度的测试方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T8760—2006《砷化镓单晶位错密度的测量方法》。本标准与GB/T8760—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——修改了标准范围中的规定内容和适用范围(见第1章，2006年版的第1章);-——增加了规范性引用文件(见第2章);——删除了位错、位错密度的术语和定义，增加了引导语“GB/T14264界定的术语和定义适用于———删除了方法原理中“采用择优化学腐蚀技术显示位错”的内容(见第4章，2006年版的第3章);——增加了“除非另有说明，测试分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂，所用水的电阻率不小于12MQ·cm”(见第5章);——修改了氢氧化钾、硫酸、过氧化氢的要求(见第5章，2006年版的第4章);—-——修改了试样制备的要求(见第7章，2006年版的第5章);———增加了位错腐蚀坑较多且有重叠时的计数方法以及形貌图(见8.4.2);——试验数据处理中的计算公式用S-¹代替C(见第9章，2006年版的第8章);——修改了章标题，并增加精密度的技术要求(见第10章，2006年版的第9章)。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。本标准起草单位：有研光电新材料有限责任公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、中国电子科技集团第四十六研究所、广东先导稀材股份有限公司、雅波拓(福建)新材料有限公司。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1GB/T8760—2020砷化镓单晶位错密度的测试方法1范围本标准规定了砷化镓单晶位错密度的测试方法。本标准适用于{100}、{111}面砷化镓单晶位错密度的测试，测试范围为0cm-²~100000cm-²。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14264半导体材料术语3术语和定义GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。4方法原理砷化镓单晶中位错周围的晶格会发生畸变，当用某些化学腐蚀剂腐蚀晶体表面时，在晶体表面上的位错露头处腐蚀速度较快，进而形成具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察并按一定规则统计这些具有特定形状的腐蚀坑，单位视场面积内的腐蚀坑个数即为位错密度。5试剂5.1氢氧化钾(KOH),质量分数不小于85%。5.2硫酸(H₂SO₄),质量分数为95%～98%。5.3过氧化氢(H₂O₂),质量分数不小于30%。5.4抛光液：硫酸、过氧化氢、水的混合液，体积比为(2～3):1:1,现用现配。6仪器设备6.1金相显微镜，放大倍数为100倍～500倍，能满足8.2规定的视场面积要求。6.2加热器，能将氢氧化钾加热至熔融澄清状态。6.3铂坩埚或银坩埚。7试样制备7.1定向切取对待测的砷化镓单晶定向后，垂直于砷化镓单晶生长方向切取厚度不小于0.5mm的测试片试样，2GB/T8760—2020用抛光液将研磨后的试样抛光至无损伤的光亮表面。将氢氧化钾放在铂坩埚或银坩埚内加热至400℃±15℃,待氢氧化钾熔融并澄清后，将抛光后的吹干。8.2.1将试样置于金相显微镜载物台上，选择放大倍数为100倍或1mm²左右的视场面积，扫视试样a)Na≤5000cm-²,选用视场面积S≥1mm²;b)5000cm-²<Na≤10000cm-²,选用视场面积S≥0.5mm²;c)Nd>10000cm-²,选用视场面积S≥0.1mm²。8.2.2若使用带数码成像的金相显微镜，允许视场面积适当减小，但应不小于上述视场面积的70%。8.3.1对于D形砷化镓单晶片，测试点选取位置见图1。试样宽度与测试点间距的关系见表1。3GB/T8760—2020l——测试点间距(或测试点距晶片边缘的距离)。图1D形砷化镓单晶片测试点示意图表1D形砷化镓单晶片试样宽度与测试点间距的关系单位为毫米测试点间距3253注：使用带数码成像的金相显微镜观察时，若视场面积减小，可按方案2的测试点间距在试样表面取点。8.3.2对于圆形{100}砷化镓单晶片，在[010]和[011]两个晶向的直径上，以试样直径D的1/10为间距选取测试点(除去D/10边界区域),具体位置见图2。8.3.3对于圆形{111}砷化镓单晶片，在[112]和[110]两个晶向的直径上，以试样直径D的1/10为间距选取测试点(除去D/10边界区域),具体位置见图3。图2圆形{100}砷化镓单晶片测试点图3圆形{111}砷化镓单晶片测试点GB/T8760—20208.4记录8.4.1用金相显微镜在选取的测试点观察，参照图4所示的不同晶面位错腐蚀坑的特征，读取并记录各测试点的位错腐蚀坑个数。8.4.2视场边界上的位错腐蚀坑，应至少有1/2面积在视场内才予以计数；在位错腐蚀坑较多且有重叠时，位错腐蚀坑按能看到的坑底个数计数，坑底在视场内的位错腐蚀坑计数，坑底在视场外的位错腐蚀坑不计数，见图5。不符合特征的坑、平底坑或其他形状的图形不计数，见图6。如果发现视场内污染点或其他不确定形状的图形很多，应考虑重新制样。a){111}Ga面位错腐蚀坑×400c){100}面位错腐蚀坑×400b){111}As面位错腐蚀坑×400d)直拉法砷化镓单晶{100}面位错腐蚀坑宏观图图4砷化镓单晶位错腐蚀坑5GB/T8760—2020平底坑不计数位错腐蚀坑平底坑不计数图5位错腐蚀坑在边缘、较多且重叠的情况×200图6{100}面平底坑和位错腐蚀坑×4009试验数据处理9.1D形砷化镓单晶片的平均位错密度Nd按式(1)计算：…………(1)式中：S-—视场面积，单位为平方厘米(cm²);N;——第i个测试点的位错腐蚀坑个数，i=1,2,3,…,n。…………(2)式中：N,第i个测试点的位错腐蚀坑个数，i=1,2,3,…,n;N₀——中心测试点的位错腐蚀坑个数；S———视场面积，单位为平方厘米(cm²)。式中：N;——第i个测试点的位错腐蚀坑个数，i=1,2,3,…,n;N₀———中心测试点的位错腐蚀坑个数；S——视场面积，单位为平方厘米(cm²)。10精密度用择优腐蚀原理测试位错密度的误差与测试点的选取方法、实际观测面积(视场面积乘以测试点6GB/T8760—2020数)与晶面总面积之比、位错分布的均