GB∕T 39077-2020 经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法

ICS77.040.99GB/T39077—2020经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T39077—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：中国科学院金属研究所，冶金工业信息标准研究院、永兴特种材料科技股份有限公司、江苏武进不锈股份有限公司、中国石化工程建设有限公司。1GB/T39077—2020经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法1范围本标准规定了三种经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法，分别为显微组织检验法、夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验法。本标准适用于经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢在生产、制造过程(如热处理或焊接)中或长期在一定温度下使用析出有害相的检验，不适用于其他原因导致的经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢韧性和耐蚀性降低的状况。本标准主要适用的产品牌号参见附录A。2规范性引用标准下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T229金属材料夏比摆锤冲击试验方法GB/T2650焊接接头冲击试验方法GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T17897金属和合金的腐蚀不锈钢三氯化铁点腐蚀试验方法GB/T30067金相学术语3术语和定义GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢leanduplexaustenitic-ferriticstainlesssteels一种低成本的奥氏体-铁素体双相不锈钢，其铁素体含量在35%～65%,典型成分为低碳、低钼经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢在一定温度下形成的氮化物(Cr₂N)、碳化物(Cr₂₃C₆)、X相以及少量的σ相等。P有害相的相界面积占总相界面积的百分含量。3.4耐点蚀当量pittingresistanceequivalentnumber综合表征不锈钢耐腐蚀性能的参数，与化学成分有关，用%(质量分数)表示。2GB/T39077—20203.5耐点蚀当量PREN在24.0～28.0之间的经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢。4取样通则4.1取样位置和数量应按产品标准或供需双方的协议进行。如产品标准或协议没有规定，推荐按表1适用产品试样试验方法检验方向取样位置钢板(带)、盘类、无缝钢管、管道和附件向取样全截面显微组织检验法横向全壁厚夏比冲击试验法横向厚度的二分之一氯化铁腐蚀试验法横向全壁厚焊管及附件向取样全截面显微组织检验法横向全壁厚夏比冲击试验法横向厚度的二分之一氯化铁腐蚀试验法横向全壁厚棒材和锻件向取样面厚度显微组织检验法横向表面至心部夏比冲击试验法纵向厚度的二分之一氯化铁腐蚀试验法横向表面至心部面厚度显微组织检验法横向表面至心部夏比冲击试验法纵向厚度四分之一氯化铁腐蚀试验法横向表面至心部铸件随炉试件显微组织检验法任意方向厚度二分之一夏比冲击试验法长度方向氯化铁腐蚀试验法任意方向显微组织检验法任意方向厚度的中心区域夏比冲击试验法沿中心的长度方向氯化铁腐蚀试验法任意方向4.2试样截取应避免对组织产生影响，取样方法应按GB/T13298规定进行。如果需要使用气割，应5试验方法5.1.1评价双相不锈钢中有害相的试验方法主3a)显微组织检验法：用于检测双相不锈钢中有害相的存在及其析出量的评定方法；b)夏比冲击试验法：用于检测双相不锈钢中有害相的存在及其对冲击性能的影响；c)氯化铁腐蚀试验法：用于检测双相不锈钢中有害相的存在及其对耐蚀性能的影响。5.1.2三种试验方法只是用来检测有害相的存在及其对双相不锈钢冲击性能和耐蚀性能的影响，不能具体确定有害相的具体结构。显微组织检验方法适用于各种场合和各种形状的样品，尤其适用于特殊型材和在役部件性能的评价。5.2显微组织检验法5.2.1试样制备试样的检验面应不小于400mm²。试样的制备、浸蚀应按GB/T13298的规定进行。试样宜采用电解浸蚀，推荐的浸蚀剂和电解参数见表2。5.2.2放大倍数放大倍数为500倍，必要时可结合1000倍评定。表2电解浸蚀试剂及电解参数序号浸蚀剂成分电解参数说明1水90mL时间：30s适合观察有害相的分布位置2水90mL时间：20s适合观察有害相，同时铁素体被染色5.2.3检测方法5.2.3.1比较法5.2.3.1.1在检验面上选取最严重的视场与附录B中的评级图比较，评定有害相的析出量。有害相评级图谱分为I和Ⅱ两个系列。20Cr型A组选用I系列图谱，20Cr型B组选用Ⅱ系列图谱。当有害相析出量介于两个评定图谱之间时，选择最接近的图谱评定。5.2.3.1.2对于焊接件，焊缝填充金属的化学成分与母材相同时，参照母材的耐点蚀当量对应的评级图进行评定；如果焊缝填充金属是双相不锈钢，但化学成分与母材不一致，应计算焊缝金属的耐点蚀当量，选择与其对应的评级图进行评定；如果焊缝填充金属不是双相不锈钢，附录B不适用该类焊缝有害相析出量的评价。5.2.3.2定量计算法在检验面上随机选取五个视场测量，每个视场面积应不小于0.0065mm²,取其平均值作为测量结果。有害相的相界百分含量P按式(1)计算。浸蚀出的孪晶界不参与计算，应扣除。仲裁时应用定量计算法。…………(1)式中：P——有害相的相界百分含量；4GB/T39077—2020S₁——有害相的相界占视场总面积的百分比；S₂——视场中总相界占视场总面积的百分比。5.3.1.1试样制备按GB/T229的规定进行。当产品形状不具备做全尺寸夏比冲击试样时，经供需双5.3.1.2对于焊接结构或其他形状不一的产品，应特别注意V型缺口的位置。焊接结构的V型口位置应符合GB/T2650规定进行。表3夏比冲击试验方法的验收标准类型适用牌号试验温度最小冲击吸收能量KV₂/J20Cr型A组03Cr21NilMoCuN022Cr20Mn5NilN20Cr型B组022Cr23Ni4MoCuN小尺寸试样的最小冲击吸收能量由供需双方协商确定。相应规定值的70%,视为合格；如果一组试样试验结果的平均值低于表3的规定值，应加倍取样重复一5.3.3.3允许生产厂对冲击试验值不符合表3的双相不锈钢进行重新固溶处理，并重做试验。5.3.3.4有害相的相界百分含量与夏比冲击吸收能量有一定的对应关系，附录C举例说明了这种对应关系。由于焊接件试验的结果依赖于焊缝填充金属的化学成分，在测试前供需双方应对验收标准应达成一致。5.4.2.1试样截取后，应通过打磨或机械加工的方式充分去除因高温产生影响的组织。去除试样的尖5.4.2.3对于管件产品，内表面应保持原始表面，但切断面和外表面应均匀光滑，表面粗糙度Ra不低5GB/T39077—20205.4.2.4异型产品如钢筋等，由于实际形状的特殊原因，试样应保持原始表面，但切割面应均匀光滑，表面粗糙度Ra不低于0.8μm。5.4.2.5试样的抛光表面不应采用硝酸、柠檬酸或磷酸等化学钝化剂处理，也不能采用硝酸、氢氟酸混合液或其他酸液酸洗处理。5.4.2.6试样应用水冲洗清洗干净，再用酒精或丙酮冲洗后吹干。试样称重精度应不低于0.0001g。试验前，试样应放在干燥的器皿中保存。5.4.3试验装置及腐蚀溶液配制5.4.3.1试验装置5.4.3.1.11000mL玻璃烧杯或1000mL长形或锥形烧瓶或其他合适容器。5.4.3.1.2恒温水浴或盐浴槽。5.4.3.2腐蚀溶液配制5.4.3.2.155.1g三氯化铁溶剂(FeCl₃·6H₂O)和6.6g硝酸钠(NaNO₃)溶解在600mL蒸馏水中(质量接近5%的FeCl₃和1%的NaNO₃),用玻璃纤维或滤纸过滤，除去未溶解的颗粒。5.4.3.2.2溶液体积不少于150mL或按每平方厘米试样表面20mL溶液进行计算，取其中较大者。5.4.4试验方法5.4.4.1试验方法按GB/T17897的规定进行。试验温度为25℃±1℃。5.4.4.2试验结束时，取出试样用软棕毛刷在自来水中将腐蚀物彻底清除，然后浸入丙酮或酒精中清洗再取出吹干。如果腐蚀严重可用超声波清理。5.4.5试验结果5.4.5.1测量试样尺寸并且计算裸露面的总面积，按式(2)计算腐蚀速率，表示单位时间内的平均腐蚀程度。式中：…………mdd——腐蚀速率，单位为毫克每平方分米天[mg/(dm²·d)];m₁——试验前试样的质量，单位为克(g);m₂——试验后试样的质量，单位为克(g);S——试样总面积，单位为平方分米(dm²);t——试验时间，单位为天(d)。5.4.5.2试验结果的判定5.4.5.2.1除非产品标准或协议另有规定，取3个试样的平均值作为测量结果。测量结果应符合表4的规定，允许一个试样的测量值低于表4的规定，但不得低于表4规定值的70%。5.4.5.2.2如果试样腐蚀率高于表4的规定值，则应在同一批双相不锈钢上截取双倍试样进行复验，其平均值不超过允许的最大值，复验视为合格。6GB/T39077—2020表4氯化铁腐蚀试验法的验收标准类型适用牌号试验温度最大腐蚀速率20Cr型A组03Cr21Mn5NilMoCuN022Cr20Mn5Ni1N20Cr型B组022Cr23Ni4MoCuN022Cr23Ni3MolMoN5.4.5.2.3当试验温度高于25℃±1℃时，试样的腐蚀速率大于表4的允许值时，应在试验温度重新做试验。如果符合表4的规定，则视为合格。5.4.5.2.4供方可将腐蚀试验不合格的双相不锈钢重新进行固溶处理，并重做试验。6试验报告6.1试验报告应包括下列内容：a)钢的牌号和炉号；b)取样部位；c)热处理状态；d)选用的试验方法；e)试验结果表述；f)本标准编号。6.2除6.1规定的内容以外，试验报告还应包括下列内容之一：a)选用显微组织检验法时，试验结果中至少应包括浸蚀方法、观察倍数，有害相的相界面积百分含量及至少一张具有代表性的有害相显微组织照片；b)选用夏比冲击试验法时，试验结果中应包括试验温度和测得的冲击吸收能量值，并按照表3指定的验收标准判定试验结果合格与否；c)选用氯化铁腐蚀试验法时，试验结果中应包括试验温度，试验持续的时间，测定试样的重量损失和腐蚀速率(用“mdd”表示)。根据腐蚀速率测量结果按照表4指定的验收标准判定试验结果合格与否。对不合格的试样，应详细记录试样腐蚀区域的位置(如某个面，某边棱或两者都记录),并应记录其他不可预见的腐蚀行为。7GB/T39077—2020(资料性附录)经济型奥氏体-铁素体型双相不锈钢的牌号A.1本标准给出了经济型奥氏体-铁素体型双相不锈钢的牌号及化学成分，见表A.1。表A.1经济型奥氏体-铁素体型双相不锈钢牌号及化学成分牌号化学成分(质量分数)/%CMnPSNiMoN03Cr21Mn5NilMoCuN4.0~21.0~1.35~0.1~0.20~0.10~022Cr20Mn5NilN4.6~19.5~1.0~0.05~022Cr23Ni4MoCuN21.5~3.0~0.05~0.05~0.05~022Cr23Ni3MoN19.5~3.0~1.5~0.14~A.2国内外牌号对照见表A.2。表A.2国内外牌号对照表序号ISO牌号中国牌号l03Cr21Mn5NilMoCuN2022Cr20Mn5NilN3022Cr23Ni4MoCuN4—8GB/T39077—2020(规范性附录)B.1显微组织的腐蚀程度与操作者的经验有较大关系。经验丰富的操作人员能够很好地保证试验结B.2有害相的评价主要考虑有害相在相界上所占的百分比。虽然铁素体相内也会有析出，但相界上析略铁素体相内析出的有害相。B.3图B.1和图B.2为经济型奥氏体-铁素体型双相不锈钢中有害相的相界分割示意图。图B.2二值分割后的析出有害相的相界(绿色相界)和未析出有害相的相界(红色相界)9B.4图B.3为I系列有害相的评级图，图B.4为Ⅱ系列有害相的评级图。当P≤2%,有害相极少或不存在。a)P≤2%,500×b)P≤2%,1000×c)P=10%,500×d)P=10%,1000×图B.3有害相I系列评级图(20Cr型A组)GB/T39077—2020e)P=20%,500×f)P=20%,1000×g)P=30%,500×h)P=30%,1000×i)P=40%,500×图B.3(续)GB/T39077—2020m)P=60%,500×n)P=60%,1000×0)P=70%,500×p)P=70%,1000×GB/T39077—2020a)P≤2%,500×b)P≤2%,1000×c)P=10%,500×d)P=10%,1000×图B.4有害相Ⅱ系列评级图(20Cr型B组)GB/T39077—2020e)P=20%,500×h)P=30%,1000×图B.4(续)GB/