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ICS77.040.20难熔金属单晶晶向测定方法2020-10-11发布2021-09-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。1GB/T39137—2020难熔金属单晶晶向测定方法JB/T9400X射线衍射仪技术条件JY/T009转靶多晶体X射线衍射方法通则3.13.2入射X射线与样品表面的夹角。3.32GB/T39137—20205.2样品台在电机的驱动下可绕φ轴旋转，转速可调。转速应保证在测定过程中探测器位置改变一次，样品至少转动一周。警示——本标准所使用的强酸试剂具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。如溅到身体上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。6.1样品直径宜不大于30mm。切割后的样品应经过表面磨光处理，磨光处理后表面粗糙度Ra≤0.8μm。选择合适的腐蚀剂对样品表面进行腐蚀。推荐的腐蚀剂为硝酸(p=1.42g/mL)、氢氟酸(p=1.14g/mL)和水以(1+1+1)的体积相混合，腐蚀时间不超过30s。6.2应明确待测试难熔金属单晶样品的晶面指数。7试验步骤7.1将样品置于样品台上，应使样品待测表面与样品台面重合，使入射光束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口在同一平面内。7.2依据所选晶面计算或查标准卡片确定被测晶面的布拉格角θg。7.3将X射线源固定在θg角，探测器固定在20g角。7.4优化测量范围、测角仪步长及计数时间(或扫描速度),使样品沿φ轴匀速旋转。7.5样品转动的同时，保持X射线源和探测器相对位置不变，在θg附近做w扫描，记录衍射强度，获得w扫描曲线，将所测定曲线保存。各参数按以下要求优化：a)调整测量范围，使之覆盖衍射峰两侧记录到的全部背景基线；b)调整测角仪步长，典型的w步长设置为0.02°;c)选择计数时间使扫描中最强计数至少超过10⁴个计数单位。8试验数据处理8.1查看所测定的w扫描曲线，如果只有一个衍射峰，如图1a)所示，则该单晶晶向与宏观样品表面法向夹角(偏离角)α=0°。8.2如果所测定的w扫描曲线含有两个衍射峰，如图1b)所示，即一对衍射峰，则分别取左右两衍射峰的最强点位置w₁、W₂,按式(1)计算单晶晶向与宏观样品表面法向夹角(偏离角):……(1)式中：0单晶晶向与宏观样品表面法向夹角(偏离角),单位为度();w₂——测定曲线中高角度衍射峰最强点位置，单位为度(°);w₁——测定曲线中低角度衍射峰最强点位置，单位为度(°)。计算结果表示到小数点后一位，数值修约按GB/T8170的规定进行。GB/T39137—2020图1单晶の
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