T-HBIQA 0001.7-2023 兽药制剂中非法添加9种糖皮质激素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省检验检疫学会发布I——T/HBIQA0001.1-2023：兽药制剂中非法添加3种氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：兽药制剂中非法添加5种硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：兽药制剂中非法添加8种硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：兽药制剂中非法添加4种吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：兽药制剂中非法添加4种巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：兽药制剂中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023：兽药制剂中非法添加19种喹诺酮——T/HBIQA0001.19-2023：兽药制剂中非法添加5种多肽类——T/HBIQA0001.22-2023：兽药制剂中非法添加8种苯并咪唑类——T/HBIQA0001.24-2023：兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类本文件起草单位：石家庄海关技术中心、河北科星药业有限公司、河北省畜牧兽医研究所、河北省乡村振兴促进中心、河北省动物微生态制剂产本文件主要起草人：张海超、贾海涛、艾连峰、甄理、刘1兽药制剂中非法添加9种糖皮质激素类药物的测定液相色谱-串联质谱法），），5.2标准品5.2.1泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、氢化可的松、可的松，纯度均大于等于95%。标准物5.3标准溶液的配制2）：5.3.3标准工作溶液：准确量取混合标准中间液（5.3.2用乙腈（材料留样。液体样品混匀后取出部分作为试样，其余样品注1：在取样、制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化。30.22μm有机滤膜，供液相色谱-串联质）；ABa)离子化方式：电喷雾正离子扫描模式（ESI+）和电喷雾负离子扫b)质谱扫描方式：多反应监测（MRM在同样的测试条件下，试样溶液的保留时间在基质匹配标准溶液保留时间±0.1min之内保留时间小于2min的药物，保留时间偏差在5%之内）；试样溶液中的离子相对丰度在基质匹配标准溶液检测的线性范围内。在上述液相色谱-串联质谱条件下，基质匹配标准溶液中各特征离子质量色谱图见注2：化学兽药制剂和非法添加的药物可能会造成相应项目的实验污染，应加强实验环境的控制以及所4用器皿、仪器的维护清洗。9结果计算试样中糖皮质激素类药物的含量由色谱数据处理软件计算，或按式（X——试样中被测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg5参考质谱条件1)：i）加热气流速：10.0L/min；j）其他质谱参数见表A.1。表B.19种糖皮质激素类药物的参考保留时间、监测离子和碰撞能量+-9++++++-9注：*为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应当将参数优氢化可的松363.2>121.1泼尼松359.2>341.2甲基泼尼松龙375.2>161.2氟氢可的松381.2>239.1氢化可的松363.2>147.2泼尼松359.2>237.2氟氢可的松氢化可的松363.2>147.2泼尼松359.2>237.2氟氢可的松381.2>267.1甲基泼尼松龙375.2>253.2甲基泼尼松龙375.2>253.2倍氯米松409.2>391.2倍他米松←393.2>373.2→地塞米松393.2>373.2倍氯米松409.2>391.2倍他米松←393.2>373.2→地塞米松393.2>373.2泼尼松龙←405.1>329.1→可的松405.1>329.1泼尼松龙←405.1>359.1