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第十章化学实验基础专项训练9

创新装置目

录Contents01练习帮练透好题精准分层

专项训练9创新装置1.

[2023山东日照模拟]环己酮(

)是一种重要的化工原料,一种由H2O2氧化环

己醇制备环己酮的实验方法如下:1234物质密度/(g·cm-3)沸点/℃与水形成共沸物的沸点/℃部分性质环己醇0.96161.0/101kPa97.8能溶于水,具有还

原性,易被氧化环己酮0.95155.0/101kPa98.0/3.4kPa95.0微溶于水,遇氧化

剂易发生开环反应回答下列问题:(1)FeCl3的作用是

;加入食盐的目的是

⁠。催化剂减小环己酮在水中的溶解度,便

于下一步分液相关数据如表:1234[解析]

1234(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响,当环己酮产率达最大值后,增加H2O2的用量其

产率反而下降,原因是

⁠。环己酮进一步被氧化发生开环反应1234【解析】由题表信息可知,环己酮微溶于水,遇氧化剂易发生开环反应,故

当环己酮产率达最大值后,增加H2O2的用量将导致环己酮进一步发生

开环反应,而导致其产率下降。(3)减压蒸馏的装置如图所示,为了便于控制温度,加热方式最好选用

(填

“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时,使用磁力加热搅拌器加热,磁子的作用除

搅拌使混合物均匀受热外,还有

⁠。油浴防止暴沸1234减压蒸馏的操作顺序:打开双通旋塞,打开真空泵,缓慢关闭双通旋塞,接通冷凝

水,开启磁力加热搅拌器,进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后,需进行下列操作,正

确的操作顺序是

(填标号)。a.关闭真空泵

b.关闭磁力加热搅拌器,冷却至室温c.缓慢打开双通旋塞

d.停止通冷凝水bdca

1234(4)本实验中环己酮的产率为

(保留2位有效数字)。83%1234

(5)传统制备环己酮的实验用酸性K2Cr2O7溶液作氧化剂,更易把环己醇氧化生成己

二酸,该反应的离子方程式为

⁠⁠。

⁠。3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O

1234

2.

[浙江高考]某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸

亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随

温度升高而增大。1234请回答:(1)下列操作或描述正确的是

⁠。A.

步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.

步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果C.

步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.

步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃BD

1234

1234(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按

正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→

→c→关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。c→e→b→d

1234[解析]

抽滤完成后,需要洗涤晶体,故应该先打开活塞A,使吸滤瓶内的压强回升,然后添加洗涤剂,待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A,再次确认抽干,打开活塞A防止发生倒吸,最后关闭抽气泵,正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→

关抽气泵。1234(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结

果如下:

n

(Fe2+)/mol试样中FeC2O4·2H2O的质量分数9.80×10-49.80×10-40.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是

⁠。(NH4)2SO4

1234(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是

(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧

瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是

⁠。bd

4FeC2O4·2H2O+3O2

1234(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是

⁠。用炭粉还原Fe2O3会引入杂质

12343.

[全国Ⅱ高考]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开

始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(

K

a

约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中

提取咖啡因的流程如图1所示。图11234索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸汽导管2上升

至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液

液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃

取。回答下列问题:1234(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是

。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒

⁠。[解析]

实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。

乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是

⁠。与常规的萃取

相比,采用索氏提取器的优点是

⁠。[解析]

由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接

加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,

且萃取效率高。增加固液接触面积,

提取充分沸石乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)

1234(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点

。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、

温度计、接收管之外,还有

(填标号)。A.

直形冷凝管B.

球形冷凝管C.

接收瓶D.

烧杯[解析]提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂

具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直

形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)浓缩液加生石灰的作用是中和

和吸收

⁠。[解析]向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。乙醇沸点低,易浓缩AC

单宁酸水1234(5)可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加

热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是

⁠。[解析]

结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因

凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。升华12344.

[2024河南许汝平九校联考]乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}是一种很

好的食品铁强化剂,吸收效果比无机铁好,易溶于水,几乎不溶于乙醇,可由

FeCO3与乳酸(结构简式为

)反应制得。Ⅰ.制备FeCO31234ⅰ.检查气密性,按图示添加药品;ⅱ.在装置B中制取硫酸亚铁,并将整个装置内的空

气排净;ⅲ.将装置B中溶液导入装置C中产生FeCO3沉淀;ⅳ.将装置C中混合物分离

提纯,获得纯净的碳酸亚铁。(1)装置D的作用是

⁠。液封,隔绝空气,防止空气进入装置C中氧化亚铁离子实验步骤如下:[解析]装置C中制备的碳酸亚铁易被氧化而变质,故装置D的作用是隔绝空气,

防止空气进入装置C中氧化亚铁离子。1234(2)装置C中生成FeCO3的离子方程式是

⁠。

H2O

(3)步骤ⅱ和步骤ⅲ中应处于打开状态的开关分别是

⁠。K1、K3

K1、K2

[解析]步骤ⅱ主要是铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,因此要打开K1、K3,排净装置内空气;步骤ⅲ主要是将生成的硫酸亚铁溶液导入装置C中,因此关闭K3,打开K1、K2。1234Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体将制得的FeCO3加入乳酸中,加入少量铁粉,在75℃下搅拌使之充分反应,再加入

适量乳酸。冷却,加入乙醇,过滤,再洗涤和干燥,得到产品。(4)加入乙醇的目的是

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