高考总复习优化设计二轮用书化学H湖南专版(适用于新高考新教材)大题突破练(2)　化学实验综合题

大题突破练(二)化学实验综合题高考总复习优化设计GAOKAOZONGFUXIYOUHUASHEJI20241234561.(2023·湖南株洲南方中学月考)某课题小组利用硫渣与氯气反应制备四氯化锡,其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知:四氯化锡(SnCl4)常温下为无色液体,易水解。硫渣的化学组成:物质SnCu2SPbAs其他杂质质量分数/%64.4325.827.341.231.18123456氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点:物质SnCl4CuClPbCl2AsCl3S熔点/℃-33426501-18112沸点/℃1141490951130444(1)仪器a的名称为

,A中发生反应的化学方程式为

。

(2)e中所加物质为

,作用为_______________________________

。

(3)装置中存在一处缺陷会导致SnCl4产率降低,改进的方法是

。

(4)三颈烧瓶中得到的粗产品进行提纯的方法是

;提纯后剩余的固体渣经过处理,可回收的主要金属有

。

恒压滴液漏斗

K2Cr2O7+14HCl(浓)══2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O碱石灰

吸收多余的氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中引起SnCl4水解在装置A与B之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶

蒸馏

Cu、Pb123456(5)已知SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质,碘量法可用于测量产品的纯度:取10.00g产品溶于水,加入0.100mol·L-1标准I2溶液20.00mL,并加入少量的淀粉溶液;用0.100×10-2mol·L-1的硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。滴定终点时消耗20.00mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发生的相关反应:①AsCl3+3H2O══H3AsO3+3HCl②H3AsO3+I2+H2O══H3AsO4+2HI则产品中SnCl4的质量分数为

(保留小数点后1位);若滴定后发现滴管尖嘴处产生了气泡,则测量结果

(填“偏高”或“偏低”)。

96.4%偏低

123456解析

实验装置中A用于制备Cl2,反应原理为K2Cr2O7+14HCl(浓)══2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O。由于SnCl4常温下易水解,B装置用于除去Cl2中混有的水蒸气,C装置用于制备四氯化锡,化学反应原理为Sn+2Cl2

SnCl4,同理为了防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶,且吸收多余的氯气,e中加入碱石灰,据此分析来解题。(1)为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中,使用的仪器a为恒压滴液漏斗。(3)通过上面的分析可知,装置A用于制备Cl2,Cl2中含有杂质HCl和水蒸气,都会使SnCl4产率降低,因此除了B装置除去水蒸气之外,在装置A与B之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶,用于除去杂质HCl。123456(4)根据氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点可知,三颈烧瓶中得到的粗产品进行提纯的方法是蒸馏,且控制温度为114

℃,硫渣中含有的金属元素为Sn、Cu和Pb,与氯气反应提纯后剩余的固体渣经过处理,可回收的主要金属有Cu和Pb。(5)根据滴定反应原理可知,过量的碘的物质的量为n(I2)剩余=×0.100×10-2

mol·L-1×20.00×10-3

L=1×10-5

mol,所以与H3AsO3发生反应的碘的物质的量n(I2)=0.100

mol·L-1×20.00×10-3L-1×10-5

mol=1.99×10-3

mol,即可得杂质n(AsCl3)=1.99×10-3

mol,所以产品中SnCl4的质量分数为

×100%=96.4%;若滴定后发现滴管尖嘴处产生了气泡,使读出的硫代硫酸钠标准溶液体积偏小,即剩余的碘的物质的量偏小,所以求得杂质消耗的碘的量偏大,也就是杂质含量偏高,所以测量产品的纯度会偏低。123452.(2023·湖北荆州二模)硫脲[CS(NH2)2]是一种白色晶体,熔点180℃,易溶于水和乙醇,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵,可用于制造药物,也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:Ⅰ.硫脲的制备:已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,实验装置如图所示。612345(1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是

(填字母)。

A.FeS固体+浓硫酸B.FeS固体+稀硝酸C.FeS固体+稀盐酸(2)仪器M的名称为

。按(1)中所选试剂组合,按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c→

(填仪器接口的小写字母)。

(3)装置C中反应温度控制在80℃,温度不宜过高或过低的原因是

,装置C中反应的化学方程式为

。C恒压滴液漏斗

a→b→d→e→f温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;温度过低,反应速度缓慢CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2612345Ⅱ.硫脲的分离及产品含量的测定:(4)装置C反应后的液体过滤后,将滤液减压蒸发浓缩,之后冷却结晶,离心分离,烘干即可得到产品。称取mg产品,加水溶解配成500mL溶液,量取25mL于锥形瓶中,滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性,用cmol·L-1KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL。①硫脲[CS(NH2)2]中硫元素的化合价为

价。

②滴定时,硫脲转化为CO2、N2、

的离子方程式为

。③样品中硫脲的质量分数为

(用含“m、c、V”的式子表示)。

-2612345解析

(3)若反应温度过高,硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵;若反应温度过低,反应速度缓慢,故装置C中反应温度控制在80

℃;装置C中,将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80

℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,化学方程式为CaCN2+H2S+2H2OCS(NH2)2+Ca(OH)2。(4)③用c

mol·L-1

KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V

mL,消耗KMnO4的物质的量为cV×10-3

mol,根据滴定反应可知,m

g产6123453.(2023·湖南怀化二模)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)广泛用于纺织、印染、造纸等行业,因其使用时对织物的损伤很小,故又称“保险粉”。Ⅰ.Na2S2O4制备锌粉法是最早应用于工业生产连二亚硫酸钠的方法,其制备原理及装置如下:612345步骤1:检查装置气密性并加入药品;步骤2:打开仪器a的活塞,向装置C中通入一段时间SO2,发生反应:Zn+2H2SO3══ZnS2O4+2H2O;步骤3:打开仪器c的活塞滴加稍过量的NaOH溶液使装置C中溶液的pH处在8.2~10.5之间,发生反应ZnS2O4+2NaOH══Na2S2O4+Zn(OH)2↓;步骤4:过滤,将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。已知:①Na2S2O4易溶于水,不溶于乙醇,在碱性介质中较稳定。②Zn(OH)2与Al(OH)3的化学性质相似。612345回答下列问题:(1)仪器d的名称为

。

(2)装置B(单向阀)的作用为

。

(3)一系列操作包括盐析、过滤、脱水、洗涤、干燥等操作,其中洗涤所用的试剂为

(填字母)。

A.乙醇

B.NaOH溶液 C.水

D.浓硫酸(4)步骤3需控制溶液的pH在8.2~10.5之间,其原因为

。

三颈烧瓶

防止倒吸

ApH太小Na2S2O4不能稳定存在(且不能使沉淀完全),pH太大Zn(OH)2会溶解,使得制备的Na2S2O4不纯612345Ⅱ.Na2S2O4含量的测定称取2.0g制得的Na2S2O4产品溶于冷水配成250mL溶液,取出25.00mL该溶液于锥形瓶中,用0.10mol·L-1碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,选择合适指示剂,平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。(5)[Fe(CN)6]3-是一种比较弱的氧化剂,能将,自身被还原为[Fe(CN)6]4-,滴定中发生反应的离子方程式为

。

612345(6)选择指示剂时,指示剂的条件电位要在滴定突跃电位之间,本实验滴定突跃范围为0.01~0.38V,根据下表,可选择

为指示剂。

常用氧化还原指示剂条件电位(V)颜色变化还原态氧化态亚甲基蓝0.36无色蓝色二苯胺0.76无色紫色二苯胺磺酸钠0.84无色紫红邻苯氨基苯甲酸0.89无色紫红(7)样品中Na2S2O4的质量分数为

(杂质不参与反应,计算结果精确到0.1%)。

亚甲基蓝

87.0%612345解析

(4)步骤3需控制溶液的pH在8.2~10.5之间,其原因为pH太小Na2S2O4不能稳定存在(且不能使沉淀完全),pH太大Zn(OH)2会溶解,使得制备的Na2S2O4不纯。(6)本实验滴定突跃范围为0.01~0.38

V,根据表中信息,亚甲基蓝的条件电位为0.36

V,且由还原态到氧化态颜色由无色变为蓝色,故可选择亚甲基蓝为指示剂。612345(7)平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98

mL、20.90

mL、20.02

mL,第二次误差较大,舍去,则平均消耗体积为20.00

mL,用0.10

mol·L-1碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,其物质的量为0.10

mol·L-1×20.00×10-3

L=2.0×10-3

mol,根据滴定反应可知,2.0

g

Na2S2O4产品中Na2S2O4的物质的61234564.(2023·湖南湘潭一中高三月考)铜是生活中常见的金属,以铜为原料进行如下实验。回答下列问题:Ⅰ.制备SO2(1)利用铜与浓硫酸制备SO2,适宜的装置是

(从A、B、C中选择),该装置内发生反应的化学方程式为

。BCu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O123456(2)收集干燥的SO2,所需装置的接口连接顺序为发生装置→

(填小写字母)。

(3)反应后,发生装置中未观察到蓝色溶液,原因是

。

ghedij浓硫酸具有吸水性,反应后的硫酸铜以固体形式存在

Ⅱ.探究温度对铜与过氧化氢反应的影响向10mL30%的H2O2溶液中滴加1mL3mol·L-1硫酸,将光洁无锈的铜丝置于其中,铜丝表面产生气泡并逐渐变多,剩余溶液呈蓝色。经检验产生的气体为O2,查阅资料发现是Cu2+催化H2O2分解的结果。(4)写出生成Cu2+的离子方程式:

。

Cu+H2O2+2H+══Cu2++2H2O123456(5)学习小组提出猜想:升高温度,Cu2+催化能力增强,该小组设计如下实验验证猜想。①小组同学认为实验1~3的结果,不能证明猜想成立,理由是

。

②为进一步验证猜想,完善实验4~6的方案。___________________小组同学结合实验1~6,判断猜想成立,依据是

。

123456温度升高促进H2O2的分解

实验组1~3生成氧气平均速率随温度升高的增大程度比对照组4~6大10

0

2

30

123456解析

(1)用铜与浓硫酸制备SO2,需在加热条件下反应,因此适宜的装置是B,化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O。(2)收集干燥的SO2,先用浓硫酸干燥二氧化硫气体,再用向上排空气法收集二氧化硫气体,最后进行尾气处理,因此所需装置的接口连接顺序为发生装置→ghedij。(3)反应后,发生装置中未观察到蓝色溶液,可能是浓硫酸具有吸水性,将硫酸铜溶液中的水吸收,最后硫酸铜以固体形式存在。(4)铜、硫酸和H2O2反应生成硫酸铜和水,则生成Cu2+的离子方程式为Cu+H2O2+2H+══Cu2++2H2O。123456(5)①小组同学认为实验1~3的结果,不能证明猜想成立,理由是H2O2的热稳定性较差,温度升高促进H2O2的分解。②为进一步验证猜想,根据实验1、4以及实验3、6,实验温度相同,实验条件中硫酸铜溶液的用量不同,得出实验2、5是一组对比实验;小组同学结合实验1~6,判断猜想成立,根据1和4、2和5、3和6分别对比实验得出温度升高,Cu2+催化能力增强,即依据是实验组1~3生成氧气平均速率随温度升高的增大程度比对照组4~6大。1234565.(2023·北京朝阳区二模)某小组同学探究Na2SO3和不同铜盐溶液的反应,实验如下。实验:向2mL0.5mol·L-1Na2SO3溶液中加入1mL0.25mol·L-1CuCl2溶液,立即产生橙黄色沉淀(沉淀A),放置5min左右,转化为白色沉淀(沉淀B)。(1)研究沉淀B的成分。向洗涤后的沉淀B中加入足量浓氨水,得到无色溶液,在空气中放置一段时间,溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液,滴加试剂X,产生白色沉淀。①白色沉淀是AgCl,试剂X是

。

②无色溶液在空气中放置变为深蓝色,反应的离子方程式为

。

足量硝酸和AgNO3溶液

①仅通过上述实验不能证明沉淀A中含有Cl-,补充实验:向少量洗净的沉淀A中加入稀硫酸,证实沉淀A中含有Cu+的证据是

。

②无色溶液中含有,推测

的产生有两个途径:途径1:实验过程中O2氧化;途径2:

(将途径补充完整)。

经研究,途径1不合理,途径2合理。③解释Na2SO3和CuCl2溶液反应时,先产生橙黄色沉淀,再转化为白色的原因:

。

(2)经检验,沉淀A不含

。推测沉淀A能转化为沉淀B与Cl-有关,为研究沉淀A的成分及沉淀A转化为B的原因,实验如下。有红色固体析出

在Cl-的作用下,Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根

CuCl2和Na2SO3溶液生成棕黄色沉淀A反应速率快,生成白色沉淀B的程度大123456(3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀,并检测到有SO2生成,离子方程式是

。用Na2SO3和CuSO4溶液重复上述实验,仅产生橙黄色沉淀,放置72h后变为暗红色沉淀(可溶于氨水,得到无色溶液,放置变为深蓝色)。

(4)根据上述实验所得结论:_______________________________________

(答出两点)。

Cu2+和

能发生复分解反应和氧化还原反应,且复分解反应速率更快;在Cl-作用下,Cu2+的氧化性增强123456123456解析

(2)ⅱ.Cu+

Cu2++Cu,向含有亚铜离子的溶液中加入稀硫酸会发生歧化反应,生成铜,故答案为有红色固体析出;溶液中的氧化剂除了氧气之外还有铜离子,当存在氯离子时,铜离子会具有较强的氧化性,会把亚硫酸根氧化,故答案为在Cl-的作用下,Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根;向2

mL

0.5

mol·L-1

Na2SO3溶液中加入1

mL

0.25

mol·L-1

CuCl2溶液,立即产生橙黄色沉淀(沉淀A),说明生成亚硫酸铜沉淀的反应较快,放置5

min左右,转化为白色沉淀(沉淀B),说明生成白色沉淀B的程度大。(3)Na2SO3和CuCl2溶液反应最终生成CuCl沉淀,该反应未外加酸碱,所以反应物为水,生成物为氢离子,根据电子守恒及电荷守恒可知,该反应的离子123456(4)向2

mL

0.5

mol·L-1

Na2SO3溶液中加入1

mL

0.25

mol·L-1

CuCl2溶液,立即产生橙黄色沉淀亚硫酸铜,在NaCl溶液中,亚硫酸铜继续发生氧化还原反应,生成CuCl白色沉淀,根据沉淀颜色的变化快慢可知,复分解反应较快,氧化还原反应较慢。1234566.(2023·广东六校联盟联考)某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)分解产物的装置如图所示。回答下列问题:(1)仪器M的名称是

。

(2)点燃酒精灯之前,先通入N2,其目的是

。(3)装置C的作用是

。

(球形)干燥管

排尽装置内的空气

检查是否有CO2生成

(4)如果实验中观察到C、H变浑浊,E不变浑浊,可以得出实验结论:A装置中分解的气体产物一定有

(填化学式)。

(5)在300℃、500℃下进行上述实验,A装置中分别得到甲、乙两种黑色粉末,进行实验并观察到现象如下:实验实验操作及现象①用强磁铁接近甲,无明显现象;将黑色粉末溶于稀硫酸,滴加K3[Fe(C