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2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布口腔清洁护理用品牙膏中汞含量的测定方法a)盐酸(优级纯);b)硝酸(优级纯);c)氢氧化钠(优级纯);d)汞标准试剂(国家标准物质中心);e)氯化汞(优级纯);23.4测定步骤3.4.1仪器条件如表1所示。原子化器温度/℃8载气流量/(mL/min)屏蔽气流量/(mL/min)3.4.2载流5%盐酸溶液[3.3f]]。3.4.3还原剂溶液的制备称取0.05g硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液[3.3g]]100mL中。该溶液现用现配。3.4.4汞标准储备液的制备(100mg/L)取汞标准试剂[3.3e]]10mL或称取氯化汞[3.3f]0.1354g,置于100mL容量瓶中，加5%盐酸溶液溶解并定容至刻度。3.4.5汞标准溶液的制备(10mg/L)移取汞标准储备液(3.4.4)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度(可保存1个3.4.6汞标准溶液的制备(1mg/L)移取汞标准溶液(3.4.5)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度(临用前配制)。3.4.7汞标准工作液(0.1mg/L)移取汞标准溶液(3.4.6)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度。任取试样牙膏1只，从中称取牙膏0.2g(精确至0.0002g)至置于消解罐中，再加入5mL硝酸，在电热板上缓缓加热使其溶解并除去反应产生的气体，密闭好消解罐置于微波消解仪中，按照规定的消解程序消解，消解程序如表2所示。待消解结束后，于电热板上赶酸(温度不超过120℃),再用5%盐酸溶液定容至25mL,备用。表2消解程序温度/℃时间/min1552833.4.9标准曲线的绘制3照优化条件调节好仪器，分别测定标准系列溶液荧光强度，以荧光强度为纵坐标，汞含量(HgL)为横坐标，绘制标准曲线。3.4.10样品测定分别将样品溶液及空白试剂溶液注入氢化物发生器中，按仪器设定条件测定其荧光强度，由标准曲线查出试样溶液中汞的浓度3.5的汞含量Xng按下式进行计算牙膏中汞含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c样品溶液中汞的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);空白试剂溶液中汞的质量浓度，单位为微克每升dμg/L

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