QB∕T 1914-2013 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的测定 气相色谱法_第1页
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脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的测定气相色谱法中华人民共和国工业和信息化部发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准是对QB/T1914-1993《脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的测定气液色谱法》的修订，与QB/T1914-1993相比主要变化如下：修改了标准名称：增加了采用毛细管色谱柱测定平均相对分子质量的方法。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)]。1脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的测定气相色谱法本标准规定了测定脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的气相2原理由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加卤甲烷(CH₃X)或苄基卤(CH₃X)的分子质量，3试剂a)乙醇：95%;4仪器b)色谱柱：填充柱，柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢),内径2mm～4mm1.5m;担体为ChomosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150μm～180μm,涂以50%～10%氢氧化钾及5%～10%的阿匹松润滑脂L(ApiezonL),试验前需预老化，要求不同称取样品约0.5g,加少许水或乙醇(3.a)溶解，便于用注射器吸样。a)汽化室温度：大于300℃;2QB/T1914-2013b)柱温：采用程序升温操作，起始温度110℃~130℃,以3℃/min～5℃/min升温至终温270℃~290℃;注射一定量参考样品(3.b)于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保5.2.3测定用注射器(4.e)将足够量的试样(5.1)注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图见图1、图2。/mV400峰高300-峰高200-C16C120/mV峰峰高0时间b)毛细管柱图1脂肪烷基三甲基卤化铵热裂解为脂肪烷基二甲胺的气相色谱图3峰高200-峰高00C14时间/min公式(1)计算：4 (1) (2)c)按附录A确定卤离子性质后，脂肪烷基三甲基氯化铵和溴化铵及和溴化铵的平均相对分子质量MAc、MA、Mac、Mgg分别按公式(3)、(4)、(5)及(6) Mgc=M,+126.6 (6)M;——i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量，见表1;Mc——脂肪烷基三甲基氯化铵的平均相对分子质量；MBc—脂肪烷基二甲基苄基氯化按的平均相对分子质量；M脂肪烷基二甲基苄基溴化按的平均相对分子质量。脂肪烷基碳数C₁0C₁2C₁₄C₁6C₁8C₂0M213.4241.5269.5297.6325.67.2精密度同一样品，平行测定结果之差不超过1。5(规范性附录)A.1原理A.2试剂b)

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