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文档简介
水泥检验作业指导书汇编
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2014年1月15日发布2014年1月15日实施
目录
序号文件名称页码
1温度控制检验作业指导书2
2水泥细度检验作业指导书3
3比表面积检验作业指导书4
4标准稠度用水量检验作业指导书7
5凝结时间检验作业指导书9
6安定性检验作业指导书10
7水泥强度检验作业指导书11
8试模组装作业指导书14
9抗压强度作业指导书15
10抗折强度作业指导书15
11水泥强度快速检验作业指导书16
12水泥密度作业指导书16
13化学分析常用试剂配制作业指导书17
14标准溶液配制与复标作业指导书22
15熟料化学分析作业指导书23
16煤工业分析作业指导书26
17生料化学分析方法33
18助磨剂氯离子检测方法34
19水泥化学分析方法35
20石膏化学分析方法41
21游离钙测定作业指导书43
22碱值的测定44
23水泥和原料中氯离子的测定47
24水泥组分的测定48
25生料分解率作业指导书52
26矿渣化学分析作业指导书52
27水泥胶砂流动度测定作业指导书56
28石灰石、生料中CaO、MgO快速测定作业指导书57
29生料、熟料荧光全分析作业指导书58
30铁矿石化学作业指导书60
31原燃材料采取、制备及留样方法63
1、温度控制检验作业指导书
1.目的
品管部为保证圆满完成各项试验、检验任务,必须具备一定的试验环境条件,为
此特制定本作业指导书。
2.使用范围
本作业指导书适用于本公司实验室试验条件的控制。
3.控制要求
3.1分析室
分析室温度应相对稳定,最好在20〜25T,用空调调节控制温度。
3.2物理室
3.2.1成型室
成型室温度要求在20±2。(2,相对湿度大于50%,每日检查一次,如不符合要求,
用空调或加湿气进行调节。
3.2.2养护箱
养护箱温度要求在20±1。(2,相对湿度大于90%,。每日检查两次,如不符合要求,
用箱体上仪表或温湿调控器进行调节。
3.2.3养护水
养护水温度要求在20±1寸。每日检查一次,如不符合要求,用电炉或空调进行
调节。
3.2.4破型室
破型室温度要求在20±3(,相对湿度大于50%,每日检查一次,如不符合要求,
用空调或加湿气进行调节。
3.3荧光分析室
荧光分析室温度要求在22~26℃,相对湿度小于60%,每日检查一次,如不符合
要求,用空调进行调节。
3.4其它操作试验室应根据仪器的使用温度要求范围进行调节,每日检查一次,如不
符合要求,用空调进行调节。
2、水泥细度检验作业指导书
1目的:保证细度检验规范,检验数据准确,特制定本作业指导书。
2范围:适用于水泥细度的检验。
3职责:化验室物检组负责水泥细度的检验。
4程序
4.1检验前的准备工作
4.1.1检查筛子是否完好,定期用标准粉校验。
4.1.2检查筛座中喷嘴是否旋转自如,气流是否顺畅。
4.1.3将检验样充分拌匀,通过0.8mm方孔筛,准备好试验天平,最大称重100g,
分度值0.01g。
4.2试验操作
4.2.1称取试样0.080mm方孔筛25g,精确到0.01g(0.045mm方孔筛10g,精确到
0.01g),倒入负压筛内,开启负压筛析仪进行筛析,保持负压4000-6000pa,连续筛析
2分钟。
4.2.2筛毕取下筛子,将筛余物集到一边,倒入天平称量盘内称量,精确至0.01g,
计算出筛余的质量百分数。
4.3数据计算
Rs
F=-------X100XC
W
式中:F:试样的筛余百分数,%;
RS:试样筛余物的质量,g;
W:试样的质量,g
C:修正系数
试样结果计算至0.1%。
3、比表面积检验作业指导书
1目的:为保证水泥(熟料)的比表面积检测规范,检测数据准确,特制定本作业指
导书。
2规范:用于水泥、熟料的检验。
3职责:化验室物检组负责水泥(熟料)的比表面积的检验。
4程序
4.1实验前准备
4.1.1仪器准备:
Blaine透气仪:透气圆筒、压力计、抽气装置等组成。
透气圆筒:内径为12.70+0.05mm,由不锈钢制成。
孔穿板:由不锈钢或其它不受腐蚀的金属制成,厚度为-0.1mm,在其表面上,
等距离地打有35个直径1mm的小孔,穿孔板应与内壁密合。穿孔板二平面应平行。
捣器:用不锈钢制成,插入圆筒时其间隙不大于0.1mm,捣器的底面应与主轴垂
直,侧面有一个扁平槽,宽度3.0±0.3mm,捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆
筒时,支持环与圆筒上口边接触,这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0±
0.5mmo
压力计:U形压力计由外径为9mm的具有标准刻度的玻璃管制成。压力机一个臂
的顶端有一锥形口与透气圆筒紧密连接,在连接透气筒的压力机壁上刻有环形线。从
压力计底部往上208-300mm处有一个出口管,管上装有一个阀门,连接抽气装置。
抽气装置:用小型电磁泵,也可用抽气球。
滤纸:采用符合国标中的中速定量滤纸。
分析天平:分度值为Img
计时秒表:精确到0.5s
烘干箱
压力计液体采用颜色的蒸储水。
基准材料采用中国建材科学研究院制备标准试样
4.1.2仪器校准
4.1.2.1漏气检查
将透气圆简上口用橡胶塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出
部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气,如发现漏气,用活塞油脂加以密封。
4.1.2.2试样层体积的测定:
用水银排代法,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气简略小的
细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃
板轻轻压在水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没
有气泡或空洞存在,从圆简中倒出水银,称量,精确到0.05克,重复几次测定的数值
基本不变为止,然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3克的水泥,按照5.2.3条要
求压实水泥层,再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称
量,重复几次,直到水银称量值相差小于50毫克为止。
注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求体积时调整水泥试用量
4.3.2.1圆筒内试样层体积V按下式计算,精确到0.0.05立方厘米。
V=(P厂P2)/P水银(1)
式中:V:试料层体积,cm3;
P.:未装水泥时充满圆筒的水银质量,g;
P2:装水泥后充满圆简的水银质量,g;
3
P水银:试验温度下水银的密度,g/cm0
4.1.2.3试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不
超过0.005立方厘米的平均值,并记录测定过程中圆简附近的温度,每隔一季度至半
年应重新校正试料层体积。以免由于圆筒磨损造成试验误差。
4.2实验步骤
4.2.1试样准备
4.2.1.1将110±5(下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100毫克的密
闭瓶内,用力摇动2分钟,将结块成团的试样震碎,使试样松散,静置2分钟后,打
开瓶盖,轻轻搅拌使在松散过程中落到表面上的细分,分布到整个试样中。
4.4.1.2水泥试样应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5(下烘干并在干燥器中冷却
到室温。
4.2.2确定试样量
校正试验用的标准试样量和被测定水泥质量,应达到在制备的试料层中空隙率为
0.530±0.005o计算式为:
W=PV(1-€)
式中:W:需要的试样量,g;
P:试样密度,g/cn?;
v:按4.3.2测定的试料层体积,cm\
£:试料层空隙率。
注:空隙率是指试料层中空隙的容积与试样层总容积之比,一般采用0.500土
0.005,如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能
充满圆筒的有效体积,允许适当的改变空隙率。
4.2.3试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到
穿孔板上,边缘压紧,称取4.4.2确定的水泥样,精确到目前为止0.001克,倒入圆
筒,轻敲圆筒的边缘,使水泥层表面平坦,放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至
捣器的支持环紧接触圆筒顶边旋转二周,慢慢取出捣器。
注:穿孔板上的滤纸,应与圆筒内径相同,边缘光滑的原片,穿孔板上的滤纸如
此圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出原板上部,当滤纸直径大于圆筒内
径时会引起滤纸片皱起使结果不准,每次测定需用新的滤纸片。
4.2.4透气实验
4.2.4.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不致漏气,并不
震动所制备试料层。
注:为避免漏气,可先在圆简下锥面涂一层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端
的锥型磨口处旋转两周。
4.2.4.2打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽取空气,直到压力计内液面上升到扩
大部下端时关闭阀门,当压力计内液体的凹月面下降到第二条刻度线的时停止计时,
记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间,以秒记录,并记下试验时的温
度(℃)。
4.3数据处理与记录
4.3.1当被测物料的密度,试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差W±3°C时
可按下列公式计算
SsVf
S=---------------
病
如试验时温度差大于±3t时,可按下列公式计算:
SsVf而
S=-------------------
4Ts
式中:S:被测试样比表面积,cm2/g;
Ss:一标准试样比表面积,cm2/g;
T:被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;
Ts:以标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;
n:被测试样试验温度下的空气粘度,pa.s;
T)s:一标准试样温度下的空气粘度,pa.So
4.3.2当被测试样的试料层中空隙与标准试样层中空隙率不同,试验时温度差W土
3七时,可以按下列公式计算:
SsVf(1-es)必
s=
-jTs(1-e)
如试验时温差大于±3,C时,可按下列公式计算:
-
Ss"(1-es)Tpyfr/s
S=-------------------------------
-ffs(1-e)折
式中:J一被测试样试料层中的空隙率;
一标准试样试料层中的空隙率。
4.3.3当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差W±3(时,按下
式计算:
SsVT(1-es)V?Ps
S=-----------------------------
-jTs(1-e)P
Ps:一标准试样的密度g/cm'
如果试验温差大于±3t时,则按下式计算:
Ss近(1-es)TP-Psyfrjs
S=---------------------------------------
y/Ts(1-e)P折
4.3.4水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定,如二次试验结果相差2%
以上时,应重新试验,计算应精确到lOcm,/g,10cm7g以下数值按四舍五入计。
4.3.5以cm?/g为单位算的比表面积值换算n?/kg时需乘以系数0.1。
4、标准稠度用水量检验作业指导书
1目的:为保证水泥标准稠度用数量检测规范,检测数据准确,根据GB1346—2011《水
泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》,特制定本作业指导书。
2范围:用于水泥标准稠度用水量的检验。
3职责:化验室物理检验组负责水泥标准稠度用水量的检验。
4程序
4.1试验前的准备
4.1.1仪器设备及器皿
净浆搅拌机、标准稠度与凝结时间测定仪及各项附件均应符合标准规定的要求。
标准稠度和凝结时间测定仪的底座放置应水平,维卡仪的金属棒能自由滑动。用代用
法测标准稠度时,棒上所装的试锥,安装后要与棒同心,表面要光滑,锥尖应完整无
损,锥模内面光滑,锥模角庆成尖状,不能被水泥浆或杂物赌赛,锥模放在仪器底座
固定位置时,试锥应对准锥模的中心,调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点。净
浆搅拌机按规定进行计量检验,使用时应先进行试车。搅拌机拌和一次的程序是:慢
速120±3s,停拌15s,快拌120±3s,如不符合规定,应及时调整、纠正。量水器的
精度为±0.5mL,使用感量为1克的天平应经标定合格,称量前检查天平是否灵敏,并
对准零点。每个试模应配备一个边长或直径约100mm,厚度4mm-5mm的平板玻璃底板
或金属底板。此外,小餐具刀、平铲刀、擦布等都应准备好。
4.1.2试样的处理:试样应充分拌匀,填写样品的编号,将试样密封好,实验前送到
实验室。
4.1.3试验条件检查:试验用水必须是清洁饮用水,有争议时应以蒸僧水为准。实验
室和养护箱温度、湿度必须控制在标准规定范围内。水泥试样及拌和水温度是否与室
温相同。
4.2试验操作
4.2.1代用法
4.2.1.1称取500g水泥试样,并根据水泥品种、混合材掺量、细度等量好该试样到
达标准稠度时大致所需的水量。
4.2.1.2拌和用具先用湿布擦过,把试样倒入搅拌锅内,将锅放到搅拌面座上,升至
搅拌位置,启动机器。同时徐徐加入全部搅拌水,加水时注意不要将水倒到锅壁和搅
拌翅轴上,更不能溅出锅外。
4.2.1.3拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆装入锥模中,用宽约25nlm的直边刀
在浆体表面轻轻插捣5次。用小刀从模中心线开始分两下刮去多余的净浆,然后一次
抹平后,迅速放到试锥下面固定的位置上。
4.2.1.4将试锥降至净浆表面,拧紧螺丝Is-2s后,突然放松,让试锥自由沉入净浆
中,到试锥停止下沉时记录下沉深度,操作在搅拌后L5min内完成。
4.2.1.5当试锥下沉深度为30±1mm时,所用水量即为该水泥试样的标准稠度用水
量。如果下沉深度不在此范围应增加或减少用水量,重新拌制净浆,直到试锥下沉深
度为30±1mm时止。
4.2.2标准法:
4.2.2.1称好500g水泥试样,并根据水泥的品种、混合材料掺加量、细度等,量好
钙试样达到标准稠度时大致所需的水量。
4.2.2.2搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在5s-10s
内小心将称好的水泥加入水中,防止水和水泥溅出。
4.2.2.3拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅
拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着搅拌120s停机。
4.2.2.4拌和结束后,立即取适量水泥净浆一次性将其装入已置于玻璃底板上的试模
中,浆体超过试模上端,用宽约25mm的直边刀轻轻拍打超出试模部分的浆体5次以排
除浆体中的空隙,然后在试模上表面约1/3处,略倾斜于试模分别向外轻轻锯掉多余
净浆,再从试模边沿轻抹顶部一次,使净浆表面光滑。在锯掉多余净浆和抹平的操作
过程中,注意不要压实净浆。
4.2.2.5抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆
直至水泥净浆表面接触,拧紧螺丝Is-2s后突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净
浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后立
即擦净,整个操作应在搅拌后L5min内完成。
4.2.2.6以试杆沉入净浆并距离底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆,其拌和
水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量百分比计。
5、凝结时间检验作业指导书
1目的:为保证水泥(熟料)凝结时间检测规范,检测数据准确,根据GB1346—2011
《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》,特制定本作业指导书。
2范围:用于水泥(熟料)的凝结时间检测。
3职责:化验室物检组负责水泥(熟料)的凝结时间检验工作。
4程序
4.1实验前的准备
同标准稠度用水量检验,另玻璃板一块,上放圆式模玻璃板,模内侧涂上薄薄一
层机油,将凝结仪金属圆棒下放至试针与玻璃板接触。调节凝结仪指针对标准尺零点。
4.2试验操作
4.2.1将按标准稠度用水量检验方法搅拌好的水泥净浆一次装入圆模,振动数次,刮
平,放入恒温恒湿养护箱。
4.2.2记录开始加水的时间,并以此作为凝结时间的起始时间。
4.2.3加水后30min时第一次测定。测定时,将试件放至试针面,使试针与净浆表面
接触,拧紧螺丝厂2s后,突然放松,使试针自由沉入净浆,当试针沉到距底板4±lmm
时为水泥达到初凝时间,临近初凝时,每隔5min测定一次。由水泥全部加入水中至初
凝状态的时间为初凝结时间,用min表示。
4.2.4终凝的测定:为准确观测试针沉入的状况,在终凝针上安装一个环形附件,在
完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平稳的方式从玻璃板取下翻转180°,
直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入恒温恒湿养护箱中继续养护,临近终
凝时每隔15min测定一次,当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上
留下痕迹时,水泥达到终凝状态。由水泥全部加入水中至终凝状态的时间,为水泥的
终凝时间,用min表示。
5.注意事项:
操作时须轻轻扶住金属柱,使徐徐下降,以防试针撞弯,影响结果。试针沉入模
测定的位置至少要距试模内壁10mm,到达初凝时间应立即重复测一次,当两次结论相
同时才能确定到达初凝状态,到达终凝时,需要在试体另外两个不同点测试,结论相
同时才能确定到达终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔,每次测试完毕,须将
试针擦净并将试模放入恒温恒湿养护箱中,整个测试过程要防止试模受振。
6、安定性检验作业指导书
1目的:为保证水泥(熟料)安定性检测方法规范,检测数据准确,根据GB1346—2011
《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》,特制定本作业指导书。
2范围:用于水泥、熟料的安定性检验。
3职责:化验室物检组负责水泥(熟料)安定性的检验。
4程序
4.1实验前的准备
4.1.1仪器准备
4.1.1.1水泥净浆搅拌机同标准稠度用水量检验方法之规定。
4.1.1.2玻璃板若干块,试饼法尺寸为100mmX100mm;雷氏夹法:每个雷氏夹需配
两个边长或直径约80mm、厚度4mm-5mm的玻璃板;试验前应薄涂机油。
4.1.1.3沸煮箱要求能在30±5min之内将水加热到沸腾,并能维持沸水3h以上不需
添水并保持箱中水位一直没过试件。
4.1.1.4天平、量水器具及成型用具同标准稠度用水量检验之规定。
4.1.1.5雷氏夹膨胀值测定仪:标尺最小刻度为1mm
4.1.1.6雷氏夹:所用雷氏夹弹性必须合格,弹性检验方法是将雷氏夹的一根指针根
部悬挂在一根到细金属丝上,在另一根指针根部再挂上300g的硅码,这时两根指针针
尖距离较未挂前距离增加应在17.5±2.5min范围内,当去掉祛码后又能恢复未挂前的
距离。弹性检查在雷氏夹膨胀值测定仪上进行。试验前,雷氏夹内侧应涂机油。
4.1.2试样处理、试验条件检查同标准稠度用水量检验之规定。
4.2检验操作
4.2.1试饼法
4.2.1.1将按标准稠度用水量检验方法拌制好的净浆取一部分分成两等分,使呈球
形,分别置于lOOmmXIOOmm的两块玻璃板上,轻轻震动玻璃板,并用小刀由边缘向饼
中央抹动,做成直径70〜80nlm,中心厚度10mm,边缘渐薄、表面光滑的试饼。
4.2.1.2将成型号的试饼立即放入养护箱内养护24±2h。
4.2.1.3脱去玻璃板,取下试饼检查有无裂缝,如有应查原因,应注意火山灰水泥可
能产生干缩裂缝,矿渣水泥可能发生的起皮。
4.2.1.4将经检查无裂纹的试饼放入煮沸箱水中篦板上,在30±5min内煮沸并维持
3h±5min,到时放水,开箱,冷却到室温。
4.2.1.5取出试饼,如目测观察无裂纹,直尺观察无弯曲(试饼与直尺间不透光),
则安定性合格。当两块饼一合格一不合格时,则判为不合格。
4.2.2雷氏法
4.2.2.1将两个雷氏夹分别放在两块玻璃板上,立即将拌好的标准稠度净浆满环模。
装模时一手扶住环模,另一只手用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣3次,抹平。
然后盖上玻璃板。
4.2.2.2将成型好的试件立即放入养护箱内,养护24±2h
4.2.2.3脱去玻璃板,在膨胀值测定仪上测量并记录每个试件两指针尖端距离(A),
精确至0.5mmo
4.2.2.4将试件放入沸水箱中篦板上,指针朝上,互不交叉,在30±5min内煮沸,
并维持3h±5min。到时放水、开箱、冷却至室温。
4.2.2.5取出试件,在膨胀值测定仪上测量并记录指针尖端间距(C)o当两个试件的
(C-A)值相差大于4nlm时,应重做试验。再如此,为不合格。
4.2.2.6雷氏夹由于结构质薄小针长,且对弹性有严格要求,因此在操作中应小心谨
慎,勿施大力,以免造成损坏变形。新雷氏夹在使用前应检查其弹性;正常使用的雷
氏夹可每半年检查一次,当遇有距离增加超过30mm的情况,应检查弹性,上述检查只
要弹性符合标准要求仍可继续使用。
4.2.3数据记录:操作员应根据检测结果,如实记录。
7、水泥强度检验作业指导书
1目的:为保证水泥(熟料)强度检测规范,检测数据准确,特制定本作业指导书。
2范围:用于水泥强度的检测。
3职责:化验室物检组负责水泥、熟料的强度检验。
4程序
4.1试验前的准备
4.1.1仪器设备及称量器皿:
搅拌机、试模、振实台、抗压强度试验机、抗折强度试验机及其夹具、播料器和
金属刮平尺均应符合标准规定要求。
振实台必须用地脚螺丝安装在高度约400mm的混凝土基座上,混凝土体积约为
0.250?,重约600kg,安装后设备成水平状态,仪器底座与基座之间要铺一层砂浆以保
证他们完全接触。
量水器的最小尺度为1ml,应经过标定合格方能使用;
天平的感量为1g,称量前检查天平是否灵敏并对准零点;
此外小餐具刀、料铲、料勺、擦布等都应准备好。
4.1.2试样的准备
将水泥试样先通过0.9mm方孔筛,有异常时记录筛余物的情况。充分拌匀,将样
品密封保存,做好编号贴上标签,送到实验室。
4.1.3试验条件的准备
将每袋标准砂进行称量,尽量使重量相同,防止标准砂重量波动影响试验结果。
将水泥样品、标准砂、拌和水的温度控制在20±2(的实验室温度内,以接近2(TC为
宜,试验前记录一次。
实验室、养护箱、养护水的温度和温度按GB/T17671-1999标准严格控制,并作
好记录。
拌和水必须是洁净的可以饮用水,有争议时以蒸僧水为准。
4.2成型操作
4.2.1胶砂搅拌
4.2.1.1操作前先检查胶砂搅拌机叶片与锅壁、锅底的间隙是否在3±lmm范围内,
当间隙不在此范围内时,应进行调整。
4.2.1.2使用前开空车观察机器是否运转正常,发现异常应立即检查,直至正常运转
后方能使用。
4.2.1.3按水泥与标准砂的重量比1:3称取水泥450g,标准砂1350克,并根据水
灰比0.50量好拌和水。
4.2.1.4将量好的拌和水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上。上升至固定位
置,开动搅拌机,低速搅拌30s后,在第二个30s开始的同时均匀地将配好的砂子加
入,当砂加完,告诉搅拌30s,停拌90s。在停拌的90s里,放下固定架,用一胶皮刮
具将叶片与锅壁的胶砂刮入锅中间,并用胶皮刮具翻动3〜4次,使其混匀,将固定架
上升到固定位置,在高速下继续搅拌60s,至机器自动停止。
4.2.1.5搅拌前或更换水泥品种时,用湿布将叶片和锅铲擦干净,试验后将粘在叶片
和锅壁上的胶砂擦干净。
4.2.2振实
4.2.2.1用铲刀,棉纱将试模擦洗干净,组装试模时,边缘两块隔板和端板与底座的
接触面均匀涂上一层薄黄油,并按编号组装,当组装好用左紧螺丝紧固时,一边紧固
一边用木槌锤击端板和隔板结合处,使内壁各接触面相互垂直而且顶部平齐,然后用
小铲刀刮去三个格内的黄油,以免成型试体的底侧面上留下孔洞,最后均匀的刷上一
层薄黄油。
4.2.2.2将空试模和模套固定在振实台上,先开空车观察振实台是否正常,发现异常
应进行检查直至正常方可使用。
4.2.2.3将制备好的胶砂,用一个适当的勺子直接从搅拌锅里取出分二层装入试模,
装第一层时,每槽里约放300g胶砂,用大拨料器垂直架在模套顶部沿每个模套来回一
次,将料播平,接着振实60次。再装入第二层胶砂,用小播料器播平,再振实60次。
移走模套,从振实台取下试模,用一金属直尺以近似90°角度架在试模顶的一端,然
后沿试模长度方向以横向锯割动作缓慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮
去,并用同一直尺以近似水平的情况下将试体表面抹平。接着在试模上作标记或用字
条标明试体编号。
4.3试体的养护
4.3.1脱模前的处理和养护
4.3.1.1去掉留在模子周围的胶砂,立即将做好标记的试模放入恒温恒湿养护箱的水
平架上养护,湿空气应能与试模各边接触,养护时不应将试模放在其它试模上。一直
养护到规定的脱模时间取出脱模。脱模前,用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做
其它标记。二个龄期以上的试体,在编号时应将同一模式中的三条试体分在二个以上
龄期内。
4.3.1.2脱模。松开紧固螺丝,将试体连同隔板、端板推离摸底到工作台上,用小木
槌轻轻侧击两板头,脱下端板,然后轻轻侧击隔板,脱下隔板。脱模须细心轻击防止
试体损伤。对于24h龄期的应在破型试验前15min内脱模,已脱模试体应用湿布覆盖
至做试验时为止。
4.3.1.3将做好标记的试体立即水平或竖直放在20±1七水中养护,水平放置时刮平
面应朝上。试体放在不易腐烂的篦子上,并彼此间保持一定间距,以让水与试体的六
个面接触,养护期间试体之间间隔或试体上表面的水深不得少于5mm。
每个养护池只养护同类型的水泥试体,不允许在养护期间全部换水(每个养护池
在试体全部破型完后,才能换水)。
任何到龄期的试体应该在试验(破型)前15min从水中取出,揩去试体表面沉积
物,并用湿布覆盖至试验为止。
4.4强度试验
4.4.1实验前应准备检查抗折机、抗压机是否正常。
4.4.2强度检查操作
4.4.2.1试体按编号和龄期从养护池中取出后与原始记录的编号、日期核对,在强度
试验前用湿布覆盖,在规定时间内进行试验。不同龄期强度试验的时间如:24h土
15min/72h±45min/28d±8ho
4.4.2.2抗折度试验
4.4.2.2.1实验前抹去试体表面附着的水分和砂粒,检查试体两侧面气孔情况,试体
放夹具时,将气孔多的一面向上作为加荷面。
4.4.2.2.2试体放入前使杠杆在不受荷的情况下显平衡状态,然后将试体放在夹具中
间,两端与定位板对齐,并根据试体龄期和水泥标号调整到一定角度,使其通过加荷
圆柱以50±10N/s的速度均匀的将在和垂直地加在棱柱体相对侧面上,直至这段。试
体这段时杠杆尽可能接近平衡位置。
4.4.2.2.3折断后取出两断块,直接从标尺上读出试体的抗折强度值并保存好。清除
夹具圆柱表面粘着的杂物,继续试验。
4.4.2.3抗压强度试验
4.4.2.3.1检查三条试体抗折试验后六个断面的尺寸,受压面长度方向小于62.5mm
的断块不能做抗压试验,应剔除。
4.4.2.3.2试验时将抗压夹具摆置在试验板压板中心,清除试体受压面与上下压板间
的砂粒或杂物,以试体侧面为受压面,试体放入夹具时,长度两端超出压板的距离大
致相等,成型时的表面靠紧下压板的两定位销钉,以保证受压面的宽度为40mm。
4.4.2.3.3关闭回油阀,按2400±200N/s的速度均匀加荷,当实验值达到最大值时
立即开启回油阀,读取荷重数,精确至0.1KN。记录好。从夹具中取出破坏后的试体,
清除压板上的粘着的杂物,继续下一次试验。
4.4.2.3.4抗压强度计算:以一组六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如
六个测定值中有一个超过六个平均值的±10%,就应剔除这个结果,而以剩下五个的平
均数为结果。如五个测定值中再有一个超过他们平均数±10%,则此组结果报废。计算
结果精确至0.IMpao
8、试模组装作业指导书
1目的:保证强度检验规范,检验数据准确,特制定本作业指导书。
2范围:适用于水泥强度用试模的组装。
3职责:化验室物检组负责水泥强度用试模的组装。
4程序
4.1清理工作台,准备好黄油、机油等。
4.2试验操作
4.2.1脱模时把试模放在工作台上,松开紧固螺丝,将试体连同隔板、端版推理模底
至工作台上,然后再脱去端版、隔板。
4.2.2将端板、隔板、底座仔细擦拭干净,并在模框与底座接触面上涂上黄油。
4.2.3将端板置于底座两边,再装上隔板,用手扶住隔板稍微左右移动,右边顶住定
位销,拧紧紧固装置使之紧密配合,并在内壁均匀地刷一薄层机油。
4.2.4把装配好的试模置于工作台一边备用。
9、抗压强度作业指导书
1目的:保证强度检验规范,检查数据准确,特制定本作业指导书。
2范围:适用于水泥抗压强度的检验。
3职责:化验室物检组负责水泥抗压强度的检验。
4程序
4.1实验前的准备工作
4.1.1检查试验机各连接线是否连接完好。
4.2试验操作
4.2.1接通试验机电源,启动主机开关,让泵源系统启动预热。冷机启动时,应让泵
源预热20-30分钟。然后打开电脑电源和加在控制器电源。
4.2.2电脑操作:启动压力机试验控制系统,根据试样的龄期选择试验力范围、加载
速度、试验次数和试验间隔时间。
4.2.3破型试验:放好试样,使其在抗压夹具中间位置,进入加载系统,按“开始“按
钮,试验开始进行,做完预定次数后,系统会自动提示是否打印结果。操作员还可以
根据提示选择是否继续试验或退出系统。
4.2.4试验结束后,应先将红色按钮按下,切断主机电源后再关闭计算机控制软件,
然后关闭电源。
10、抗折强度作业指导书
1目的:保证强度检验规范,检验数据准确,特制定本作业指导书。
2范围:适用于水泥抗折强度的检验。
3职责:化验室物检组负责水泥抗折强度的检验。
4程序
4.1实验前的准备工作
4.1.1检查当天破型的编号、龄期、破型日期与原始记录本上的内容是否相符。
4.1.2调整抗折机零点,检查抗折夹具的三根圆柱是否能自由转动。
4.1.3到龄期的试体应在破型前的15min从水中取出,并用湿布覆盖。
4.2试验操作
4.2.1打开开关,试验写字面对准操作者,将试样放入抗折夹具内,应使侧面与圆柱
接触。并根据试样龄期和标号,将杠杆调整到一定的高度,使其在试样折断时杠杆应
尽可能接近平衡(即零点)位置。
4.2.2加荷速度应控制在50N/s±10N/s范围内。
4.2.3按动启动按钮,指示灯亮,电机带动丝杆转动油舵移动加载,当到一定数值时,
试样折断主杠杆一端定位针压合微动开关,电机停转,记录此时数。
4.2.4抗折强度破型试验中,如果第一次试样折断时,缸盖位置高于或低于平衡位置,
那么进行第二块试样破型时,应将杠杆适当地调低或调高一些,使试样折断时尽可能
接近零点。
4.2.5从抗折机上直接度数,精确到0.OIMpa,抗折强度结果以三条试样平均值为准,
当三个强度值中有一个超过平均值的±10%时应予剔除,以其余两个数值平均值作为抗
折强度结果。
4.2.6试验完毕后,按下游轮上的按钮,推动油轮回到“0”位附近,关闭电源。
11.水泥强度快速检验作业指导书
1目的:为保证水泥强度检测规范,检测数据准确,特制定本作业指导书。
2范围:用于水泥的强度快速检验。
3职责:化验室物检组负责水泥强度的快速检验。
4程序
按照JC/T738-2004《水泥强度快速检验方法》执行。
12、水泥密度作业指导书
1目的:保证水泥密度检验规范,检验数据的准确,特制定本作业指导书。
2范围:适用于水泥密度、熟料密度的测定。
3职责:化验室物检组负责水泥密度的测定。
4程序
4.1试验前的准备工作
把无水煤油、李氏瓶提前24h放入实验室。
4.2试验操作
4.2.1将无水煤油注入比重瓶中至0到1ml刻度线(以弯月液面的下部为准),盖上
瓶塞放入恒温水槽内,使刻度部分浸入水中(水温必须控制在李氏瓶刻度时的温度),
恒温30min,记下第一次度数。
4.2.2从恒温水槽中取出李氏瓶,用滤纸将李氏瓶细长径内煤油煤油的部分仔细擦干
净。
4.2.3水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛,在110±5℃温度下干燥lh,并在干燥器
内冷却至室温。称取水泥60g,称准至0.01g。
4.2.4用小匙将水泥样品一点点的装入4.2.1条的李氏瓶中,反复摇动,至没有气泡
排出,再次将李氏瓶静置于恒温水槽中,恒温30min,记下第二次度数。
4.3结果计算
4.3.1水泥体积应为第二次读数减去处始(第一次)读数,即水泥所排开的无水煤油
的体积,mlo
4.3.2水泥密度P(g/cm,)按下式计算:
水泥密度「=水泥质量(g)/排开的体积(cm3)
结果计算到小数第三位,且取整数到O.Olg/cm',试验结果取两次测定结果的算
术平均值,两次测定结果之差不得超过O.OZg/cm:
5.注意事项
5.1第一次读数和第二次读数时,恒温水槽的温度差不大于0.2T。
5.2水泥必须仔细地装入李氏瓶中,防止水泥粘附在上部的颈壁上或溅出瓶外。
5.3摇动李氏瓶时,不要使无水煤油溅出瓶外,也不要使水泥粘附在上部的细颈壁上。
5.4李氏瓶中水泥颗粒间的空气必须排除干净,否则会影响试验结果的准确性。
13、化学分析常用试剂配制作业指导书
1目的
为保证化验室试剂配制规范,准确,特制定本作业指导书。
2范围
用于常用化学试剂的配制。
3职责
化验室分析组负责全室常用试剂的配制。
4程序
4.1乙二醇一乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合;再加
入0.2克酚猷,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色,储存于干燥的下班玻璃
瓶中,现用现配;并有防潮措施。
4.20.Iniol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液:将苯甲酸置于硅胶干燥容器中干燥24小时
后,称取12.2于1L无水乙醇中,储存在带硅胶(装有硅胶干燥器)的玻璃瓶内。标
定方法:准确称取0.04克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950To0(TC下灼烧至恒量),
置于250nli干燥的锥形瓶中,加入20ml甘油无水乙醇溶液,放入一根搅拌子,装上回
流冷凝器,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,
当冷凝下的乙醇开始连续滴定时,继续在搅拌下加热立即以0.Imol/L苯甲酸无水乙醇
标准溶液滴定至微红色消失。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TCaO=mX1000/V
式中:TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数;
M---氧化钙的质量,克;
V——滴定时消耗0.Imol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积,ml;
4.3硝酸(1+20):将1体积浓硝酸以20体积水稀释。
4.4氟化钾溶液(150g/L):将15克氟化钾(KF・2H20)放在塑料杯中,溶于50ml
水中,用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。
4.5氯化钾溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于1L水中。
4.6氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于500ml水中,用95%(V/V)乙
醇稀释至lLo
4.7甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基红溶于100ml乙醇中。
4.80.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀
后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
标定方法:准确称取约0.8克苯二甲酸氢钾,置于300m烧杯中,加入约200ml
新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入
6-7滴10g/L酚猷指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠
标准滴定溶液的浓度按下式计算:
CNaoH=mX1000/VX204.2
对二氧化硅的滴定度按下式计算:
TSio2=C-2式中TSio2一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二
氧化硅的毫克数;
M——称取的苯二甲酸氢钾的质量,g;
V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
15.02——(l/4SiO2)的摩尔质量(g/mol);
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)o
4.9酚醐指示剂(10g/L):将1g酚酰溶于100ml乙醇中。
4.10氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。
4.11盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。
4.12磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
4.13碳酸钙基准(标准滴定)溶液(每毫升约2.4mg碳酸钙):准确称取约0.6g已
于105-110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400ml烧杯中,加入约100ml水盖上表面皿,
沿杯口慢慢加入5T0ml盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸并微沸1-2
分钟。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
4.140.015mol/LEDTA标准滴定溶液:称取5.6克乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置
于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L摇匀。
标定方法:吸取25ml碳酸钙基准溶液(见13),放入400ml烧杯中,用水稀释
至约200ml。加入少量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚猷(1+1+0.2)混合指示剂,在搅
拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量以0.015mol/LEDTA
标准滴定至绿色荧光消失并呈现红色为止。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式计算:C(EDTA)=mX25X1000/250XVX100.09
EDTA标准滴定溶液对FezOs,Al203,CaO,mgO的滴定度按下式计算:
TFM3=C(EDTA)X79.84TA12o3=C(EDTA)X50.98
TCao=C(EDTA)X56.08TMgo=C(EDTA)X40.31式中TA——每毫
克EDTA标准滴定溶液相当于物质A的毫克数;
C---碳酸钙基准溶液的质量浓度(mg/ml);
25——吸取碳酸钙基准溶液的体积(ml);
V——标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积(ml)。
4.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3):将42.3克无水乙酸钠溶于水中,加入80ml
冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。
4.16PAN指示剂(2g/L):将0.2克PAN(名称为1-(2-叱哽偶氮)-2-蔡酚)溶于
100ml乙醇中。
4.170.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液:称取3.7克硫酸铜(CuSOi•5上0)溶于水中,
加4-5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出
10-15ml(VJ0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与300ml烧杯中,用水稀释至150ml,加
15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3),加热至沸,取下稍冷,加4-5滴2g/LPAN指示
剂溶以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色,消耗V?ml。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比K按下式计算:
K=V,/V2
4.18谟酚蓝指示剂(2g/L):将0.2g澳酚蓝溶于100ml+4(V/V)乙醇中。
4.19氨水(1+2)将1体积浓氨水以2体积水稀释。
4.20盐酸(1+2):将1体积浓盐酸以2体积水稀释。
4.21乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加入120ml冰
乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。
4.22EDTA-Cu溶液(或Cu-EDTA溶液):按0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与
0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见17),准确配制成等摩尔比的混合溶液。
4.23氟化钾溶液(20g/L):将20克氟化钾(KF-2H20),溶于1000ml水中,储存于
塑料瓶中。
4.24三乙醇胺溶液(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。
4.25CMP混合指示剂:(钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酰(1+1+0.2)):准确称取
1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚猷,与50克已在105-110(烘干过的硝
酸钾混合研细,储存于磨口瓶中。
4.26氢氧化钾溶液(200g/L):将200克氢氧化钾溶于1L水中。
4.27酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10克酒石酸钾钠溶于100ml水中。
4.28氨水-氯化锭缓冲溶液(PH=10):将67.5克氯化镀溶于水中,加570ml氨水,
然后用水稀释至1L。
4.29酸性格蓝K-蔡酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取1克酸性辂蓝K,2.5克蔡酚
绿B,与50克已在105Tl0℃烘干过的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中。
4.30氢氧化钠溶液(10g/L):将10克氢氧化钠溶于1L水中。
4.31硝酸铁溶液(20g/L):将20克硝酸锭溶于1L水中,4.32氧化钾,氧化钠标
准溶液):准确称取已在130T5(TC烘干2小时的优级纯氯化钾L5829克及氯化钠
1.8859克,置于300烧杯中加150ml水溶解后,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。此溶液浓度为1000ug/ml.取上述溶液10.00ml放入1000ml容量瓶中,加水稀
释至刻度,摇匀,次溶液浓度为10ug/ml
4.33碳酸铁溶液(100g/L):将10克碳酸锭溶于100ml水中(使用时配制)。
4.34氯化钢溶液(100g/L):将100克氯化钢溶于1000ml水中,过滤后使用。
4.35硝酸银溶液(5g/L):将0.5克硝酸银溶于水中,加入5T0ml硝酸,储存于棕
色瓶中。上
4.360.06mol/L氢氧化钠标准溶液:将24克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后储
存于胶带塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
标定方法:准确称取月0.3克苯二甲酸氢钾,按(8)的标定方法标定其浓度,
进而按下式计算对其三氧化硫的滴定度。
TS03=CNTOHX40.03=mX40.03X1000/VX204.2
式中:TS°3——每毫克氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数;
M——称取的苯二甲酸氢钾的质量,g;
V——标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
40.03——(1/2S03)的摩尔质量,g/mol;
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/molo
4.37盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。
4.38硝酸(1+2):将1体积浓硝酸以2体积水稀释。
4.39甲基红一澳甲酚绿指示剂:将0.05克甲基红与0.05克谟甲酚绿溶于约50ml无
水乙醇中,用无水乙醇稀释至100ml。
4.40二苯胺磺酸钠指示剂(2g/L):将0.2克二苯胺硫磺酸溶于100ml水中
4.410.025mol/L重铭■酸钾标准溶液(1/6及行。):准确称取1.2258克已在150-170℃
烘干2小时的重锯酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150-200ml水中,然后移入1000ml
容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
4.42艾氏剂(艾士卡混合溶剂):将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合,
研磨均匀。
4.43甲基橙指示剂(2g/L)将0.2克甲基橙溶于100ml水中。
4.44半二甲酚橙指示剂(5g/L):将0.5克半二甲酚橙溶于100ml水中。
4.450.015mol/L硝酸钱标准溶液:称取7.3克硝酸Q(Bi(N03)3-5H,0)溶于150ml
和20ml硝酸中,溶解后加水稀释到1L,摇匀。
EDTA标准滴定溶液与硝酸镒标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出
5-10ml(VI)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,加水稀释至约150ml,
用硝酸及氨水(1+1)调整溶液PH至1T.5,加入2滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,
用硝酸钺标准滴定溶液滴定至红色,消耗V2ml。EDTA标准滴定溶液与硝酸钺标准滴定
溶液的体积比K按下式计算:
K=V,/V2
4.460.3mol/L硝酸溶液:将18ml浓硝酸加水稀释至1L。
4.47苦杏仁酸溶液(100g/L):将100克苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用
氨水(1+1)调节PH至约4(用PH试纸测验)。
4.480.015mol/L乙酸铅标准溶液:称取5.7克乙酸铅(Pb(CH:C,0)2•3出0)溶于水
中,加5ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管中缓慢放出
10-15ml(VI)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,用水稀释至月150ml,
加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH6)及7-8滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用
0.015mol/L乙酸铅标准滴定至红色,消耗V2mloEDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴
定溶液的体积比(K)按下式计算
K=V1/V2
4.49氟化铁溶液(100g/L):称取10克氟化镀,溶于100ml水中,储存于塑料瓶中。
4.50乙酸-乙酸钠缓冲溶剂(PH6):将200克无水乙酸钠溶于500ml水中,加入20ml
冰乙酸,然后加水稀释至1L,(用PH计或精密PH试纸检验)
14、标准溶液配制与复标作业指导书
1目的
为使化验室分析所用标准溶液管理规范,特制定本制度。
2职责
分析组负责全室标准溶液的配制和复标。
3内容
3.1复标溶液范围:
3.1.10.015molEDTA
3.1.20.015mol/LCuSO,•5H20
3.1.30.015mol/LNaOH
3.1.40.06mol/LNaOH
3.1.50.Olmol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液
3.1.60.025mol/L重铝酸钾标准溶液
3.1.7苯甲酸标准溶液。
3.2分析组有专人管理、配制、标定标注溶液,并由另一人复标,标定、复标数据必
须详细记录。
3.3“标定"和''复标"标准溶液时,两人各做四次平行实验,每四次平行测定结果
的极差与平均值之比不大于0.设,两人测定结果平均值之差不大
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