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文档简介
离子色谱法1范围本标准规定了水溶性磁酸盐中杂质阴离子的离子色谱测定方法。本标准适用于碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中氟离子(F)、氯离子(cF-)、硫酸根离子(S04-)和硝酸根离子(NO;)的测定。氟离子、氧离子、硫酸根和硝酸根的测定低限分别为4.0mg/kg、下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法碳酸盐试样用流动相容解,加辞酸调pH值至4.5-5.5.经能膜过滤后进样,以氢氧化钠溶液为淋洗液,用离子色谱仪测定。根据保留时间定性、以外标法定量。除非另有说明,所用试均分6纯或优级纯,水为符合GB/T6682规定的一级水4.1氢氧化钠:优级纯4.2磷酸:优级纯。4.3标准贮备液:F、Cr、s0,、NO;(1000μgmL),市售4.420mmol/L氢氧化钠溶液:称取0.8g氢氧化钠(优级纯)(4.1),溶于水,移入1000mL容量瓶中,5.1离子色谱仪:带电导检测器。5.2抑制器:电解自再生膜抑制器或其他性能相当的抑制器。5.3电子天平:感量0001g。5.4水系混合纤维微孔滤膜:5.5色谱柱:阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯7聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷醇季铵式中(资料性附录)A.1离子色谱仪:CIC-160带电导检测器,或性能相当的离子色谱。A.2色谱柱:选用lonPaeAS11-HC型阴离子分离柱(4mm×250mm)和JonPacAG11-HC型保护柱(4mmx50mm),或选用性能相当的阴离子交换柱。A.3抑制器:SHY-A-Ⅲ阴离子抑制器,抑制电流100mA。A.4流动相:根据分离柱选择,以满足分离要求为准,同时主成分可被洗脱而不干扰后续分离。例如20mmolL氢氧化钠溶液(4.4)。A.5柱温:30℃。A.7检测器
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