出口食品添加剂中甲苯、甲醇等溶剂残留量的测定 顶空气相色谱法

出口食品添加剂中甲苯、甲醇等溶剂残留量的测定顶空气相色谱法本标准规定了出口食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氯甲烷、三氧甲烷、四氢呋喃、乙醇、正丁醇、三氯乙烯、环己烷、乙腈、异辛烷等15种有机溶剂残留的顶空气相色谱法。本标准适用于谷氨酸钠、乙基香兰素、糖精钠、黄原胶、瓜尔胶、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(吐温80)、白油、乳酸，聚二甲基硅氧烷、苯甲酸钠等食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氧甲烷、三氧甲烷、四氢呋咕、乙醇，正丁酸、三氧乙烯、环己烷、乙腈、异辛烷残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法在密封容器内，易挥发的残留部剂在一定温度下扩散到液面上的气相中并达到气相/液相间分配浓度的动态平衡，取液上气体注人气相色谱中测定，外标法定量4试剂和材料除另有规定外，所用训/肉为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.298%N,N-二甲基甲酰胶：N人甲期中酰胺一水(98+2,体积比)。4.3标准品：甲苯、甲醇等15种残段督剂标品纯度均大于等于99%,化合物详细信息参见附录A4.4甲苯、甲醇等残留溶剂标准储备溶液：准确称取适量的甲苯、甲醇等残留溶剂标准品，用N,N-二甲基甲酰胺分别配制成浓度为10000mg/L的标准储备液，该溶液在4℃冰箱中保存4.5甲苯、甲醇等残留溶剂标准混合中间液：分别取甲苯、甲醇等15种残留溶剂标准储备溶液。用N,N-二甲基甲酰胺配制成500mg/L的标准混合中间液，该溶液在4T冰箱中保存。4.6甲苯、甲醇等残留溶剂标准混合工作液：将标准混合中间液用N,N-二甲基甲酰肢稀释成2mg/L、4mg/L、10mg/L、20mg/lL、40mg/L、100mg/L、200mg/L标准系列混合工作溶液，该溶液在4℃冰箱中保存。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有FID检测器。5.2顶空进样瓶：20mL,瓶盖为内衬含聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞。5.4分析天平：感量为0.01g和0.001g。5.5离心机。5.6漩涡混合器。6.1试样的制备取代表性样品100g,混匀，装人容器内，密闭并标明标记满瓶试样于室温避光密闭保存取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留物含量发生变化7分析步骤7.1提取方法7.1.1谷氨酸钠、乙基香兰素、糖精钠、黄原胶、瓜尔胶、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(吐温80)、白油、乳酸、聚二甲基硅氧烷称取试样2g(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入10.0mL.N,N-二甲基甲酰胺(4.1),振荡溶解2min,离心(7000r/min,2min)。准确移取5mL样液于顶空瓶中，并立即用顶空瓶盖密封，置于顶空装置中，供气相色谱仪分析。7.1.2苯甲酸钠称取试样2g(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入10.0mL98%N,N-二甲基甲酰胺(4.2),振荡溶解2min,离心(7000rhmin,2min)。准确移取5mL样液于顶空瓶中，并立即用顶空瓶盖密封，置于顶空装置中，供气相色谱仪分析。7.2顶空进样器条件顶空进样器条件如下：a)顶空瓶加热温度：80℃;b)定量环温度：90℃;c)传输线温度：105℃;d)样品加热平衡时间：40min;o)气相平衡时间：30min;f)进样持续时间：0.5min;g)定量环：1mL。7.3气相色谱条件气相色谱条件如下：a)色谱柱：DB-WAX毛细管色谱柱，33c)进样口温度：220℃;检测器(FID):240℃;d)载气：氮气，纯度=99.99%,4.5ml/mine)检测气：氢气。45mL/min;空气，400mL/min;f)进样口：分流/不分流毛细管进样口g)进样方式：分流进样，分流比为10:1;h)进样量：1mL。7.4定性、定量测定7.4.1定性测定进行样品测定时。如果样品色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰。则判断样品中存在这种残留溶剂，残留溶剂标准物质的气相色谱图参见附录B中图B.1。7.4.2定量测定本方法采用外标法定量测定。样品中残留溶剂响应值应在标准工作曲线线性范围内。7.5空白试验除不称取试样外，均按上述操作步骤进行试样中残留溶剂的含量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：X——试样中某一浴剂残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);C——从标准工作曲线中查得的某一溶剂的浓度，单位为毫克每升(mg/L);称取的试样量，单位g):计算结果扣除空白值，保留三(2与效频字。9定量限、回收率、精密度9.1定量限三氧甲烷和吡啶定量限为20.0mg/kg,其余甲苯、甲醇、乙酸乙酯、正己烷等13种有机溶剂定量限均为10.0mg/kg。9.2回收率不同基质中不同添加浓度水平下的回收率范围参见附录C中表C.1。在重复性条件下获得的两次平行测定结果的绝对差不应大于算数平均值的10%。(资料性附录)15种有机溶剂详细信息表A.115种有机溶剂的详细信息1234567898—二甲乙(资料性附录)15种有机溶剂在10种食品添加剂中各添加水平的回收率范围表C.1GC-FID检测15种有机溶剂在10种食品添加剂中各添加水平的回收率范围回收率范围降(n=6)00098.7≈109.095.2~105.00目收率范围降(n=6)白油回收率范围降(n=6)白油00000ThisstandandisdafiedacrondancewiththenquirmcntsofGBTPleasepayattentionthatsomeofthecontentsofthisdocumentmayinvolvepatents,tdocumentdoesnolassumetheresponsibilitytoidentifythesepatents.ThisstandardwasproposedandwestedbytheCertificationandAcereditationAdministrationofthePeople'sRepublieofChin.ThisstandandwasdrafliedbytheChongpingEntry-ExitInspectionandQuarantineRepoblicofChina,theShanxiEntry-ExitInepectionandQuarantineBorauofthePeople'sRepublicThismaindraftersofthisstandandareShuniCmo,CunxianXi,JinHun,NiliCheng,XZhang.XianliangL,GuominNote:ThisEnglishversiom,atranslationfomtheChinesetesat,isolelyforguidancDeterminationofre6.1Preparationoftestsamplesr7.2Headspacesampl…123456789Annex