作业指导书2016环检

作业指导书生效日期：2012年7月1日批准人：刘朋批准日期：2012年7月1日受控状态：编号：YJJ/ZYA-2012持有人：作业指导书修订页YJS/ZYOO-2009序号章节修订内容批准人批准日期目录YJS/ZYO1-2009样品管理员岗位责任制………5YJS/ZYO2-2009报告员岗位责任制……………5YJS/ZYO3-2009设备仪器管理员岗位责任制…………………6YJS/ZYO4-2009文件管理员责任制……………7YJS/ZYO5-2009资料管理员岗位责任制………7YJS/ZYO6-2009统计员岗位责任制……………8YJS/ZYO7-2009公章管理员岗位责任制………8YJS/ZYO8-2009104型电热鼓风干燥箱操作规程……………9YJS/ZYO9-2009液压式万能试验机操作规程………………10YJS／ZYl0-2009RS-440型低温试验箱使用操作规程………11YJS／ZYl1-2009电热干燥箱作业指导书……12YJS／ZYl2-2009天平作业指导书……………13YJS／ZY13-2009胶砂搅拌岗位操作规程……13YJS／ZY14-2009凝结时间和安定性岗位操作规程…………14HJC／ZY15-2009强度岗位操作规程…………15YJS／ZY16-2009振实岗位操作规程…………17YJS／ZY17-2009细度岗位操作规程…………17YJS／ZY18-2009削平岗位操作规程…………18YJS／ZY19-2009混凝土试块抗压强度检测方法……………19YJS／ZY20-2009钢筋物理性能检测方法……20YJS／ZY21-2009钢筋焊接试验检测方法……21YJS／ZY22-2009砂浆试块抗压强度检测方法………………22YJS／ZY23-2009轻集料混凝土小型空心砌块检测方法……23YJS／ZY24-2009烧结普通砖检测方法………24YJS／ZY25-2009土工检测方法………………27YJS／ZY26-2009砼抗渗性能检测方法………28YJS／ZY27-2009砼无损检测方法……………28YJS／ZY28-2009多孔砖、空心砖检测方法…………………29YJS／ZY29-2009水泥检测方法………………32YJS／ZY30-2009建筑用砂检测操作方法……35YJS／ZY31-2009石子（卵、碎）检测操作方法……………39YJS／ZY32-2009砂浆配合比操作方法………43YJS／ZY33-2009砼配合比操作方法…………44YJS／ZY34-2009塑料门窗检测方法…………44YJS／ZY35-2009苯板检测操作方法…………46YJS／ZY36-2009气相色谱仪工作站操作方法…………47YJS／ZY37-2009室内空气污染物检测采样点设置方法…50YJS／ZY38-2009室内空气中氡检测方法……………51YJS／ZY39-2009室内空气中苯检测方法……………52YJS／ZY40-2009室内空气中甲醛检测方法………………54YJS／ZY41-2009室内空气中氨检测方法…………………60YJS／ZY42-2009室内空气中TVOC检测方法………………66YJS／ZY43-2011扣件力学检测方法………68YJS／ZY44-2011落锤试验机检测方法……73YJS／ZY45-2011塑料管材耐压检测方法…………………74YJS／ZY46-2011JTT/D台式投影仪检测方法………………84YJS／ZY47-2011中空玻璃露点仪（ZKL--Ⅱ）………………91接样人员岗位职责YJJ/ZY01-20121、接样员应对检测项目见证送检委托单（一份返给施工单位归入施工技术档案，一份由检测单位存档）的填写内容及试样的状况进行审核，确认无误后，在其上签字，同时接样人员要填写由见证或取样员签字确认的见证取样送检工作台帐。2、接样员应对见证送检委托单进行审核，包括见证/取样员授权委托书与检测的委托单核对见证/取样员的一致性及有效性和检测试样的真实性和可靠性。3、对在审核中发现见证/取样员在见证送检委托单上未签字、填写不规范、无证上岗、委托他人见证、借用他人证书、样品监护不力以及封样措施不可靠等现象，接样员应拒绝接样并在必要时通报当地的建设工程质量监督站。检测项目负责人YJJ/ZY02-20121、检测项目负责人。应具有相应专业的中级技术职称，从事工程检测工作的年限符合相关规定，负责本检测项目的日常技术、质量管理工作，其岗位职责如下：1）编制本项目作业指导书、检测方案等技术文件；2）负责本项目检测工作的具体实施，组织、指导、检查和监督本项目检测人员的工作；3）负责做好本项目环境设施、检测设备的维护、保养工作；4）负责本项目检测设备的校准或检测工作，负责确定本项目检测设备的计量特性、分类、校准或检测周期，并对校准结果进行适用性判定；5）组织编写本项目的检测报告，并对检测报告进行审核；6）负责本项目检测资料的收集、汇总及整理。设备管理员YJJ/ZY03-20091设备管理员。应具有检测设备管理的基本知识和工程检测工作的基本知识，从事工程检测工作的年限符合相关规定，负责检测设备的日常管理工作，其职责如下：1）协助检测项目负责人确定检测设备计量特性、规格型号，参与检测设备的采购安装；2）协助检测项目负责人对检测设备进行分类；3）建立和维护检测设备管理台账和档案；4）对检测设备进行标识，对标识进行维护更新；5）协助检测项目负责人确定检测设备的校准或检测周期，编制检测设备的周期校准或检测计划；6）提出校准或检测单位，执行周期校准或检测计划；7）对设备的状况进行定期、不定期的检查，督促检测人员按操作规程操作，并做好维护保养工作；8）指导、检查法定计量单位的使用。检测信息管理员YJJ/ZY03-20121检测信息管理员。具有一级及以上计算机证书，负责本机构信息化工作、局域网及信息上传工作，其职责如下：1)建立和维护计算机本系统、局域网，作好网络设备、计算机系统软、硬件的维护管理；2)负责本系统、局域网与本地区信息管理系统控制中心连接的管理工作，确保网络正常连接，准确、及时地上传检测信息；3)作好检测数据的积累整理；4作好检测信息统计及上报工作。档案管理员YJJ/ZY04-20121、档案管理员。应具有相应的文秘基本知识，负责档案管理的具体工作，其职责如下：1）指导、督促有关部门或人员作好检测资料的填写、收集、整理、保管，保质保量按期移交档案资料；2）负责档案资料的收集、整理、立卷、编目、归档、借阅等工作；3）负责有效文件的发放和登记，并及时回收失效文件；4）负责档案的保管工作，维护档案的完整与安全；5）负责电子文件档案的内容应与纸质文件一致，一起归档；6）参与对已超过保管期限档案的鉴定，提出档案存毁建议，编制销毁清单。检测操作人员岗位YJJ/ZY05-2012检测操作人员岗位。应经过相应各种检测项目的技术培训，经考核合格，取得岗位证书，其职责如下：1掌握所用仪器设备性能、维护知识和正确保管使用；2掌握所在检测项目的检测规程和操作程序；3按规定的检测方法进行检测，坚持检测程序；4作好检测原始记录；5对检测结果在检测报告上签字确认；6负责所用仪器、设备的日常保管及维护清洁工作；7负责所用仪器、设备使用登记台账；8负责检测项目工作区的环境卫生工作等。电子天平操作方法(YJJ／ZYl0-2009)一、准备：在使用前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心,左旋升高，右旋下降。二、运行步骤：1、天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要预热30分钟；开机前关好天平门，按下ON/OFF键，电源接通后称量系统自动开启自检功能，稍后显示0.0000g，自检功能结束，即可开始使用。2、用标准砝码(100g)校准天平。3、校准后，即可称量样品，常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。（1）．直接称量法 此法是将称量物直接放在电子天平盘上直接称量物体的质量。例如，称量小烧杯的质量，容量器皿校正中称量某容量瓶的质量，重量分析实验中称量某坩埚的质量等，都使用这种称量法。(2)．固定质量称量法此法又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg，以便容易调节其质量）样品。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应先关闭升降旋钮，然后用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。(3)．递减称量法又称减量法，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。称量步骤如下：从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖），用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（一般为称一份试样量的整数倍），盖上瓶盖。称出称量瓶加试样后的准确质量。将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，准确称其质量。两次质量之差，即为试样的质量。按上述方法连续递减，可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。4、称量完毕，将电子天平盘内部清扫干净。四、注意事项：1、工作环境温度在15℃～25℃，温度波动不大于1℃／h。2、相对湿度<75％。3、将天平置于稳定的工作台上，避免震动、阳光照射和气流。4、使用前应检查天平是否处于正常状态，否则应进行调整或校正。5、被称物品不得直接放在天平盘上，应放在适当的容器内(或垫上)进行称量，易吸潮、易挥发、有腐蚀或液体样品应放在密闭容器内称量。6、被称物的温度应与天平所处的温度一致。7、被称物的质量不得超过天平允许的最大称量限度；同一分析工作应使用同一台天平。8、要保持天平的干燥和清洁。气相色谱工作站操作方法（YJJ/ZY36-2009）

第一部分气相色谱仪操作规程

一、样品检测前准备工作

1.

打开氮气缸瓶：

⑴打开氮气缸瓶阀：用8#的扳手逆时针旋转4-5下。

⑵打开蓝色减压阀：顺时针旋转，慢慢地调，使其压力值为0.5MPa。（注意：当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气）

2.

观察载气柱前压B（载气调节面板）：3-4小格为正常（不能超过0.3Mpa）。

(若调节B柱前压的大小，看稳流阀的红字，顺时针调大，一般不用调)

3.

打开电源开关：当载气柱前压正常1-2min后，打开气象色谱仪右侧的绿色开关，此时仪器进行自检及初始化，正常显示GC112A（仪器型号），此符号表示自检通过，可设置各温控参数。

4.

开始升温：按控制面板上[启动]键，进样器、柱箱、检测器、辅助器（热解析仪）开始由室温上升至设置温度。

5.

打开氢气发生器和空气泵开关：当进样器、柱箱、辅助器（热解析仪）达到设置温度，其中检测器温度上升的最慢，当检测器温度到达100℃以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为40-50（ml/min）时，再点火（氢气流量过小点不着火）

6.

按【点火】：长按5s观察检测器A中是否发红。

7.

打开电脑上的【在线色谱工作站】：选择【通道1】，最大化。点击【采集数据】查看基线，调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮，使基线在0以上10%左右，同时观察基线是否漂移（基线是否上下起伏），若漂移则老化色谱柱第8步，若不漂移则开始样品检测。

8.

色谱柱的老化：按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】→【键入】，此时柱箱温度设置为200℃，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】，此时检测器设置为250℃，老化时间为30min。观察基线平稳，点击【放弃采集】。老化时，【气流控制】开关要开着，烧杯中有气泡。（在色谱柱老化时，管可以不放在解析仪上）老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】，柱箱初始温度降为50℃。二、

检测现场采集的样品

1.观察基线是否平稳：把解析管放到解析炉中，点击在线工作站中的【采集数据】，观察此时屏幕上为平稳的基线，在显示器上按【放弃采集】。此时【切换阀】在反吹状态，【气流控制】开关关闭状态，烧杯中无气泡。（仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度：TVOC:柱箱—50℃，进样器—250℃，检测器—250℃，辅助器—280℃。苯：柱箱—60℃；进样器—250℃，检测器—250℃，辅助器—350℃），

2.调出校准曲线：在在线色谱工作站中打开校准曲线（打开在线色谱工作站界面上的工具条中【打开】，出现对话框，双击样品文件夹，显示校准曲线，双击）。3.检测TVOC样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键（此时是加热，即使解析管中吸附的气体汽化），此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间，当显示30s时，再按【计时】停止。

再依次动作为：将切换阀打到【解析】，开始进样。按【计时】（此时微机温度控制器面板屏上显示计时）→【遥控开关】（此时应观察显示器上原基线是否消失，原基线消失表

示重新采集数据）【启动】（开始启动程序升温）。当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为60s时按【计时】键停止计时；

再依次动作为：切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮（此时烧杯中有气泡，此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动，以免污染或堵塞毛细管柱）→【保持】健连按两下，微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。53min后，所有峰出完，按【停止采样】。此时程序升温结束，即开始自动降温，可把Tenax-TA管从解析炉中拿出，而仪器还在运行。将管冷却至室温后再进行老化。老化时间30min。（具体操作详见三中采样管的老化）

4.检测苯样品：按微机温度控制器面板上的【计时】键（此时是加热，即使解析管中吸附的气体汽化），此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间，当显示30s时，再按【计时】；

再依次动作为：切换阀打到【解析】（此时开始进样）→按【计时】（此时微机温度控制器面板屏上显示计时）→按【遥控开关】（此时应观察显示器上原基线是否消失，原基线消失表示重新采集数据），当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为20s时按【计时】；

再依次动作为：切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮（此时烧杯中有气泡，此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动，以免污染或堵塞毛细管柱）。15min后，所有峰出完，按【停止采样】、将柱箱初始温度设置为50℃，仪器开始自动降温，可把活性炭管拿出炉中，而仪器还在运行。将管冷却至室温后在进行老化。老化时间15min。（具体操作详见三中采样管的老化）（在采集数据过程中可以按【预览】观察，若有两个同名峰，则按【方法】→【组分表】→改变时间宽度→采用→提交→预览，此时变为一个峰）5.实验结束后，将柱箱温度降为50℃，辅助器降为280℃（或300℃.若280℃和300℃出峰差不多则选用280℃）注意：关机时柱箱温度必须降到50℃.

6.关机程序

⑴

柱箱温度必须降到50℃后才可关机

⑵

首先关气象色谱仪上的开关⑶

再关掉发生器的两个开关⑷

最后关氮气钢瓶：1）用80扳手顺时（慢慢）针旋转，全部关死知道压力阀显示压力为0，再关减压阀。2）先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5，再逆时针关上，全部松开。（但此时由于管道内有余气，减压阀并不显示为0）两个减压阀一个是控制氮气流量的，一个是控制仪器的压力表三、采样管的老化（检测前、后均做管的老化）

1.Tenax-TA管老化具体操作

1）设置温度：

柱箱温度：按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【5】【0】→【键入】，此时柱箱温度设置为250℃，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】，此时检测器设置为290℃，按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】，此时进样器温度设置为250℃，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【1】【0】→【键入】，此时辅助器设置为310℃，老化时间为30min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中，采样前再用纯氮气吹30min。2.活性炭吸附管老化具体操作

1）设置温度：

柱箱温度：按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【8】【0】→【键入】，此时柱箱温度设置为80℃，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】，此时检测器设置为290℃，按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】，此时进样器温度设置为250℃，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【5】【0】→【键入】，此时辅助器设置为350℃，老化时间为15min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中，采样前再用纯氮气吹15min。第二部分色谱工作站的操作方法一、操作步骤；1、色谱工作站在通用版色谱工作站的基础上，以GB50325-2010及GB/T18883-2002为准则，为方便计算增加的功能：自动套用甲苯的工作曲线计算谱图中所有未知峰的总含量。可计算单位采样体积中各组份总的含量，并可换算到标准状态下。可扣除溶剂中各组份的峰面积和室外空气样品中各组份的含量。2、谱图处理：这步的主要任务是正确地将谱图听峰检测到，并为这些峰确立恰当的基线，以及为重叠的峰确立恰当的分割线。程序在采集谱图的过程中会对谱图进行实时处理，但也在谱图采集结束后，调节“谱图处理能数”或制定“谱图处理方案”后对谱图进行再处理。3、定量计算：在第一步中得到了谱图中各个峰的位置和大小就可以在这些信息的基础上有一系列已知浓度的标样计算各气体组份的工作曲线，或反过来有工作曲线计算待测样品中各气体组份的浓度。4、谱图采集与处理：①在“工具”菜单里执行“选项”命令，在弹出的选项对话框的“操作”页面设置“通道貌岸然同步”一项。②在“文件“菜单内选择“新建”命令，程序将打开一新窗口，并同时试图寻找一个名为“默认模板”的文件，如果找到这个文件则将其中记载的几张表格内容（如“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“分析报告表”）引进到新建窗口的相应相应表格中来，如果没找到程序弹出一对话框没有，故新建窗口中表选择“新建”命令，程序将打开一新窗口，并同时试图寻找一个名为“默认模板”的文件，如果找到这个文件则将其中记载的几张表格内容（如“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“分析报告表”）引进到新建窗口的相应表格中来，如果没找到程序弹出一对话框没有，故新建窗口中表格的内容采胜出厂值。③在“谱图参数表”“信号通道里选择谱图信号的采集通道。④选择“操作”菜单中的“谱图采集”命令，这时谱图窗口内开始有谱图走动。⑤如果要调节谱图在横向和纵向上的缩放，请分别调节“谱图参数表”中“满屏时间”和“满屏量程”两个谱图显示参数，也可分别单击这两个参数旁的“满屏”按钮，使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。⑥待所有的峰都出完后，选择“操作”菜单中的“手动终上”命令，这时将终上程序对谱图信号数据的实时采集和处理。二、用标准样品计算工作曲线操作步骤；1、图处理与处理操作步骤采集并处理某已知浓度的标样图数据。2、在谱图中用鼠标指向某组份所对应峰顶，按下鼠标右键选择“自到填写定量组份中套峰时间”命令，这时可以看到程序自动在“定量组份表”时间一栏中填表写了按鼠标右键时鼠标指针所指时间。3、在“定量组分表”中为各组份填上它们在这个标样中的已知浓度。然后在“定量方法表”中选择“标准样品”，并选择“操作”菜单中“定量计算”命令，这时程序就将“定量组份表”中所有组份的浓度和程序测得峰面积和峰高数据填入“定量结果表中。4、新建一谱图窗口在其的“定量方法表”中单击工作曲线组合框中的“计算”按钮，这时程序根据已存入“档”中的全部数据计算出各组份的工作曲线。5、在“定量方法表”中观察计算出的各组份的工作曲线。在“工作曲”组合框中先选择要显示哪一个组份的工作曲线，然后单击旁边的“显示”按钮，这时程序弹出窗口显示所选组份的工作曲线。6、选择“文件”菜单中的“存为模板”命令将上面谱图窗口中的几张设置好的表保存到“默认模板”文件中，这样以后新建的谱图窗口中将自动含有此计算的工作曲线。三、打印分析报告：1、在“分析报告表”中填写好“报告头”和报告尾“，这两部分内容将分别被原封不动地插入到分析报告的头部和尾部。2、在“工具”菜单的“选项”命令中，根据实际需要设置“打印”选项，以确定分析报告中各部分的内容。例如，在其中的“标题”中，可以重新制定报告第一行中的标题文字。3、选择“操作”菜单中“打印报告”命令，这时程序用word、写字板或本软件自带的析印程序打开将要打印的分析报告。报告中定量结果表最后一行的“浓度总计”即己换算到每单位体积的、在标准状态下的、己扣除空白样品的结果。4、在word、写字板或本软件自带的打印程序中选择打印命令，并随后关闭word、写字板或本软件自带打印程序。

721可见分光光度计操作方法一、开机预热

仪器在使用前应预热30分钟。二、波长调整

转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。

三、设置测试模式

1.按动“功能键”，便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下：*开机默认的测试方式为吸光度方式2.将比色皿暗箱盖合上，将参比溶液（空白）推入光路，顺时针旋转“100％”电位器调节旋纽使电表指针处于透光率“100%”处。3.按上述方式连续几次调整透光率“0”及“100”，直至不变，即可进行测定工作。4.将校准溶液和待测溶液推入光路，读取校准溶液吸光度（A）值。5.将待测溶液推入光路，读取待测溶液吸光度值。6.根据校准溶液和待测溶液吸光度值及校准溶液浓度计算待测物浓度。【注意事项】1.使用本仪器前，使用者应该首先了解仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋钮的功能。在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查。2.仪器在使用前先检查一下，放大器及单色器的二个矽胶干燥筒(在仪器底部)，如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。3.仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长准确度，请根据仪器调校步骤进行调整，然后投入使用。4.如果大幅度改变测试波长时，在调整透光率“0”和“100％”后稍等片刻，(钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间)，待指针稳定后重新调整透光率“0”和“100％”即可工作。5.仪器工作不正常时，如无输入，光源灯不亮、电表指针不动，应首先检查保险丝有否损坏，然后检查电路。6.有二包硅胶放在比色皿暗箱内，当仪器停止使用后，这也应该定期烘干。7.当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内用塑料套罩整个仪器，在套内应放数袋防潮硅胶。(三)比色皿使用要点1．拿比色皿时，用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面，以免透光面被玷污或磨损。2．被测液以倒至比色皿的约3/4高度处为宜。3．在测定一系列溶液的吸光度时，通常都是按从稀到浓的顺序进行。使用的比色皿必须先用欲测溶液润洗2-3次。4．比色皿外壁的液体用吸水纸吸干。5．清洗比色皿时，一般用水冲洗。如比色皿被有机物玷污，宜用盐酸-乙醇混合液(1：2)浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱液或强氧化性洗涤液清洗，也不能用毛刷刷洗，以免损伤比色皿。6.仪器所附的比色皿是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。适应比色皿一套两只，供紫外光谱区使用，置入样品架时，两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只，供可见光谱区使用。7.石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其他不经配对的比色皿混用。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的头光面，即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。FD216环境测氡仪操作规程规程：

1、将仪器放置在采样点处，接通仪器电源，交流供电时，把交流电源线插入“AC220V”电源座，然后将开关K2拨向“交流”档。

用电池供电时，把K1拨向“供电”，

K2拨向“电池”。打开开关，预热30分钟。

2、仪器出厂时，测量空气氡的本底和系数都已设置，仪器的本底值在测量过程中是不变的，系数只有在测量空气和测量土壤转换时才需要重新置入。

3、空气中氡浓度的测量：①、空气测量时的参数：按键

显示输入显示【系数】【上档】

【本底00】

【系数000】

[0][2][0][3][7]【确认】【本底02】

【系数0.37】【预置】【上档】测量点号00

充气时间00测量时间00

排气时间00

[0][1][1][0][2][0][0][1]【确认】测量点号01

充气时间10

测量时间20排气时间01

②可开始测量。空气测量时，如只需测量一点，按“点测”，即开始测量。如需多个点测量则按“连测”。

③测量结束后，若现场打印数据，则按“打印”键，再按“确认”

键即可完成打印。

4、土壤中氡浓度的测量

依次按“上档”和所需本底值的数字键，再按“确认”键即可。土壤测量时参数:按键

显示输入显示【系数】【上档】

【本底00】

【系数000】

[0][2][2][0][5]【确认】【本底02】

【系数：2.05】【预置】【上档】测量点号00

充气时间00测量时间00

排气时间00

[0][1][0][2][0][2][0][4]【确认】测量点号01

充气时间02测量时间02排气时间04②土壤测量时应选择没有充水或潮湿度不大的正常土壤进行土壤中氡的测量。

③选用直径2.0cm左右，长80cm的钢钎，在土壤中打约70cm深的孔。

④将钢钎拔出，迅速将取样器（使用前要检查取样器下端壁上的孔不能被泥土堵塞）插入孔中,并将取样器顶端地表部分用土密封压实，以防止抽气时空气进入孔中；

⑤应在测量土壤干燥塔的前端加棉纱或纤维，以防止微尘尘土抽入仪器内；

⑥用软橡胶皮管将仪器与取样器连接时：一端接取样器的气体出口处，另一端接入附件干燥塔及仪器的进气孔；

⑦按“土测”键进行测量：测量过程为：本底测量-充气-测量-排气。当仪器充气结束后进入测量过程时及时拔掉进气孔胶皮管，使仪器在空气中完成排气过程‘

⑧计算土壤中实际氡浓度值，按下式：

仪器实际读数*10=实际土壤氡浓度值

注意：

1面板开关“电池/交流”、

“充电/供电”在仪器处于关机状态时，应置于中间“O”档。

2面板开关“充电/供电”只有在电池供电不足（低电压报警）需要充电时，才置于“充电”档。

3仪器在电池供电工作状态下工作时间累计不得超过10h，超过10h或仪器低电压报警时，必须给电池充电，每次充电必须充至指示灯不再红绿闪亮，保持红色为止，此时表示电池充电完成。

4仪器开机正常显示“功能选择”后，测量前请按相应的按键对“本底”、“系数”、“时间”及“预置”等功能键中的参数进行检查，如有错误，用“上档”键更正。

5正常关机时，显示屏显示状态应为“功能选择”。6仪器长期不使用或长期不用电池供电工作，应在电池充满电后每隔一个月充电一次，作为电池的正常维护。

7仪器使用干燥过滤装置变色硅胶和滤棉，在仪器使用过程中如发现硅胶变成红色或滤棉附着粉尘过多时需更换硅胶或滤棉。

8现场取样测试工作不应在雨天进行，雨后24小时方可测试，在低洼积水地区或地下水面以下打孔抽气时，随时注意观察干燥剂管，严防有泥水抽入闪烁室。

9要对某些高浓度点（一般高于区域平均值3倍以上的点称为高浓度点或异常点）进行重点复测，应停止测量并等待4h以上，待氡室中氡子体衰变完后再进行测量。室内空气污染物检测点采样点设置方法(YJJ／ZY37-2009)执行标准：GB50325-2010一、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量验收，应在工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行。二、民用建筑工程验收时，应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度，氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽检数量不得少于房间总数的5%，每个建筑单体不得少于3间；当房间总数少于3间时，应全数检测；凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检量减半，并不得少于3间。三、室内环境污染物浓度检测点采样点应按受检房间面积确定：1、房间使用面积小50㎡时，设1个检测点2、房间使用面积（50～100）㎡时，设2个检测点3、房间使用面积（100～500）㎡时，设不少于3个检测点4、房间使用面积（500～1000）㎡时。设不少于5个检测点5、房间使用面积（1000～3000）㎡时。设不少于6个检测点6、房间使用面积超过3000㎡时，每增加1000㎡增设一个检测点且不少于3个检测点。四、当房间内有2个及以上检测点时，应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点，并取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。环境污染物浓度现场检测点位置应距内墙面不小于0.5米、距楼地面高度0.8～1.5米。检测点、采样点应均匀分布，避开通风道和通风口。室外空气相应值的样品采集点应选择上风向，选取适当地点的适当高度进行（注意避开污染源），并与室内样品同步采集。五、民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥性有机物（TVOC）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。六、民用建筑工程程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，应房间的外门窗关闭24h后进行。七、检测单位应负责封闭被检测房间并记录封闭起始时间。室内空气中氡检测方法(YJJ／ZY38-2009)执行标准：GB50325-2010所用仪器：FD216环境氡测量仪一、测量步骤；1、仪器放在采样点处，打开仪器电源开关，预热15分钟。2、按“时间”键，检查日期（年、月、日、时、分）。3、按“本底”键，根据显示屏的提示，检查仪器的“本底”和仪器“系数”。4、按“预置”键，置入：测量点号01充气时间10分钟测量时间20分钟排气时间1分钟5、按“点测”或“连测”键进行测量6、测量结束后，如果需要打印，则按“打印”键，再按“确认”键即可完成打印。7、在测量过程中，如果出现低电压报警，屏幕显示“低电压，请充电”时立即停止测量，并尽快用交流进行充电。二、采样点的条件：1、采样要在密闭条件下进行，外面的门窗必须关闭，正常出入时外面门打开的时间不能超过几分钟。2、采样期间内外空气调节系统（吊扇和窗户上的风扇）要停止运行。3、采样前12h或采样期间出现大风，应停止采样活动。三、采样点的选择：1、在近于地基土壤的居住房间内采样。2、仪器布置在窗内通风率最低的地方，如卧室。3、不设在走廊、厨房、浴室、厕所内。4、在采样期间内采样器不被扰动；5、采样点不在设在由于加热、空调、火炉、门、窗等引起的空气变化较剧烈的地方；6、采样点不应设在走廊、厨房、浴室、厕所内。室内空气中苯的检测方法（YJJ/ZY39-2009）执行标准：GB50325-2010主要依据GB/T11737《居住区空气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。一、仪器及设备：1、采样器：采样过程中流量稳定，流量范围0.1～0.5L/min。2、热解吸：对吸附管进行热解吸，解吸温度、流速可调。3、气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4、色谱柱：毛细管柱、填充柱。毛细管柱长50m，内径0.32mm,石英柱内涂覆二甲基聚硅氧烷极性材料；填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。5、注射器：1uL、10uL液体注射器和1mL、5mL、100mL气密性注射器。6、温度计：测温范围（-10～50）℃7、大气压力表。8、电热恒温箱：适用于热解吸后手工进样的气相色谱法，可保持60℃二、试剂和材料：1、活性炭吸附管：内装100㎎椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300～350℃无杂质峰。2、标准品：苯标准溶液或标准气体。3、载气：氮气（纯度不小于99.99%）三、采样：应在采样点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3～0.5L/min范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。采样后取下吸附管的两端，保长好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。四、检测：方法一：热解吸气相色谱法。标准系列：准确抽取浓度为1㎎/m3标气100mL、200mL400mL、1L、2L通过吸附管，用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列。以苯的含量横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。热解吸直接进样的气相色谱法：将吸附管置于热解吸直接进样装置中，350℃解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。热解吸后手工进样的气相色谱法：将吸附管置于热解吸装置中，与100mL注射器相连，用氮气以50mL/min的速度于350℃为50～100mL，于60℃气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。样品分析：每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰高定量。方法二：二硫化碳提取气相色谱法。标准系列：取含量为0.1ug/ml0.5ug/mL1.0ug/mL2.0ug/mL的标准溶液，取1uL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量，以苯的含量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。样品分析：将活性炭倒入具塞刻度试管咖1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1uL注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量五、计算：1、所采空气样品中苯的浓度计算。2、空气样品中苯的浓度，应换算成标准状态下的浓度计算。按国标：GB50325-2001附录B室内空气中苯检测方法中计算室内空气污染物甲醛的检测方法（YJJ/ZY40-2009）一、酚试剂分光光度法1、执行标准：GB50325-2010本方法主要依据GB／T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。2、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。3、测量范围为0.1～1.5µg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg／m34、试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。①吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C：NNH2·HCI，简称MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。②吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。③1％硫酸铁铵溶液；称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)用0.1mol／L盐酸溶解，并稀释至100ML。④0.1000mol／L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。⑤1mol／L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。⑥0.5mol／L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。⑦硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol／L]：可购买标准试剂配制。⑧0.5％淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水并煮沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。⑨甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36％～38％甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。⑩甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1．00mL含10µg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00lµg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。5、仪器和设备①大型气泡吸收管：10Ml；②空气采样器；③具塞比色列管：10mL；④分光光度计。6、采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。7、分析步骤①标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量µg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mLl％硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(µg／吸光度)。②样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按H.2.7.1测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度(A0)。8、结果计算①将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。②空气中甲醛浓度按下式计算：（A-A（A-A0）×BgV0C=式中：c——空气中甲醛浓度，mg／m3；A——样品溶液的吸光度；Ao——空白溶液的吸光度；Bg——由H．2．7．1项得到的计算因子，µg／吸光度；Vo——换算成标准状态下的采样体积，L。9、方法特性①灵敏度：本法灵敏度为2.8µg／吸光度②检出下限：本法最低检出浓度为0.056µg甲醛。③再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5µg／5mL时，重复测定的变异系数分别为5％、5％、3％。④回收率：当甲醛含量0.4～1.0µg／5mL时，样品加标回收率为93％～101％。10、干扰和排除二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。．用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度：V×V×V1（h-ho）.fV0EsC=×V1式中：C——空气中甲醛浓度，mg／m3；h——样品溶液峰高(峰面积)的平均值；ho——试剂空白溶液峰高(峰面积)的平均值；f——用单点校正法得到的校正因子；Vo——换算成标准状态下的采样体积，L；Es——由实验确定的平均洗脱效率；Vl——样品洗脱溶液总体积，L二、乙酰丙酮分光光度法1、执行标准：GB50325-2010本方法主要依据GB／T15516—1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》。2、原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。3、最低检出浓度本方法的检出限为0.25µg，在采样体积为30L时最低检出浓度为0.008mg／m3。4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1条制备的水。①不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)。②吸收液：不含有机物的重蒸馏水。③乙酸铵(NH4CH3COO)。④冰乙酸(CH3COOH)：p=1.055。⑤乙酰丙酮溶液，0.25％(V／V)：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0．25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃～5℃⑥0.1000mol／L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。⑦1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。⑧0.5mol／L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。⑨0.1000mol／L硫代硫酸钠标准溶液：可购买标准试剂配制。⑩0.5％淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36％～38％甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于lmg甲醛。其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。甲醛标准使用溶液：用水将甲醛标准储备液稀释成5.00µg／mL甲醛标准使用液，甲醛标准使用液应临用时现配。5、仪器1空气采样器；2皂膜流量计；3气泡吸收管：10mL；4具塞比色管：10mL。带5mL刻度，经校正；5分光光度计；6空盒气压表；7水银温度计：0℃8pH酸度计；9水浴锅。6、样品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中避光措施。棕色气泡吸收管装5mL吸收液，以0.5～1.0L／min的流量，采气45min以上。样品于室温避光贮存，2d内分析完毕。7、步骤①校准曲线的绘制取7支10mL具塞比色管按下表配制标准色列：管号0123456甲醛(5.00µg/mL)0.00.10.40.81.21.62.00甲醛，µg0.00.5246810于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加0.25％乙酰丙酮溶液2.0mL，混匀，置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温，用lcm吸收池，以水为参比，于波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度Ao值，便得到校准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x(µg)为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参与计算。y=bx+a式中：a——校准曲线截距；b——校准曲线斜率。由斜率倒数求得校准因子：Bs=l／b。②样品测定取5mL样品溶液试样(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻线，以下步骤按H.4.7.1进行分光光度测定。③空白试验现场未采样空白吸收管的吸收液按7.1进行空白测定。8、结果表示计算公式试样中甲醛的吸光度y用下式计算。y=As-Ab式中：As——样品测定吸光度；Ab——空白试验吸光度。试样中甲醛含量x(µg)用下式计算：V1VV1V2V1V2y-abX=×x=(y-a)Bs×式中：V1——定容体积，mL；V2——测定取样体积，mL。室内空气中甲醛浓度c(mg／m3)用下式计算XXVndc=式中：Vnd——所采气样在标准状态下的体积，L。精密度和准确度：经六个实验室分析含甲醛2.96mg／L和3.55mg／L的两个统一样品，重复性标准偏差为0.035mg／L和0.028mg／L，重复性相对标准偏差为1.2％和0.79％，再现性标准偏差O.068mg／L和0.13mg／L，再现性相对标准偏差为2.3％和3.6％，加标回收率为100.3％～100.8％。在四个实验室分析中加标回收率为95.3％-104.2％。9、干扰当甲醛浓度为20µg／10mL时，共存8mg苯酚(400倍)，10mg乙醛(500倍)，600mg铵离子(30000倍)无干扰影响：共存SO2小于20µg，NOx小于50µg，甲醛回收率不低于95％。室内空气中氨检测方法（YJJ/ZY41-2009）一、靛酚蓝分光光度法1、执行标准：GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25《公共场所空气中氨测定方法》。2、原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色定量。3、测定范围本法检出限为0.2µg/10mL。若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.01～0.5mg/m3。4、试剂和材料（1）无氨水（2）吸收液0.005mol／L硫酸溶液。量取2.8mL浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL。临用时再稀释10倍。（3）水杨酸溶液(50g／L)称取l0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10．0g柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H2（4）亚硝基铁氰化钠溶液(10g／L)称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O]溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月。（5）次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2％。取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。标定方法：称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸钠试剂，加0.5mL(1+1)盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min，用0.1000mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g／L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。c(Na2Sc(Na2S203)．V1.00×2式中：C——次氯酸钠标准溶液浓度，mol／L；V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L。（6）次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.05mol／L]用2mol／LNaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成0．05mol／L的使用液，存于冰箱中可保存2个月。（7）氨标准溶液准确称取0．3142g经105℃干燥2h的氯化铵(NH4C1)。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1mg的氨。临用时，再用吸收液稀释成1.00mL含15、仪器和设备（1）空气采样器；（2）气泡吸收管：10mL；（3）具塞比色管：l0mL；（4）分光光度计：可用波长为697．5nm；（5）玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管；（6）聚四氟乙烯管(或玻璃管)：内径6～7mm；6、采样和样品保存（1）采样用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温保存，于24h内分析。（2）样品保存采集好的样品，应尽快分析。必要时于2℃～57、分析步骤（1）标准曲线的绘制按表1在10mL比色管中制备标准系列。表1氨标准系列管号0123456标准溶液体积/mL0.000.501.003.005.007.0010.00水体积/mL10.009.509.007.005.003.000氨含量/ug00.51.003.005.007.0010.00向以上各管分别加入0．50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量(µg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(µg／吸光度)。校准曲线的斜率应为0．081±0.003。（2）样品的测定试样溶液用吸收液定容到10mL，取一定量试样溶液(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中，再用吸收液稀释到l0mL。以下步骤按F．5．7．1进行分光光度测定，再用10mL吸收液，进行空白试验。8、结果计算（1）将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的体积。（2）空气中氨浓度用下式计算：（A-A（A-A0）BSDV0C=式中：C——试样中的氨含量，mg／m3；A——样品溶液吸光度；Ao——试剂空白液吸光度；Bs——由F．5．7．1测得的计算因子，µg／吸光度；Vo——标准状况下的的采样体积，L；D——分析时样品溶液的稀释倍数。9、灵敏度、线性范围、精密度、准确度（1）灵敏度：l0mL吸收液中含有1．0µg氨应有0．081吸光度。（2）线性范围：10mL样品溶液中含有0～10.0µg氨。（3）精密度：10mL吸收液中氨含量为1.0～10.0µg，重复测定的相对标准偏差为2.5％。（4）准确度：样品溶液中加入1.0～7.0µg／10mL的氨，其回收率为95％一109％。10、干扰和排除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。处理方法如下：（1）除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；（2）除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；（3）除有机物：有些有机物(如甲醛)，生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol／L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH≤2后，煮沸即可除去。二、纳氏试剂分光光度法1、执行标准：GB50325-2010本方法主要依据GB/T14668《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》。2、原理氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。3、最低检出浓度本法检出限了为0.6µg/10mL（按与吸光度0.01相对应的氨含量计），当采样体积为20L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。4、仪器（1）大型气泡吸收管：10mL；（2）空气采样器：流量范围O～1L／min；（3）分光光度计；（4）具塞比色管：10mL；（5）玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。5、试剂（1）吸收液硫酸溶液c(1／2H2S04)=0.01mol／L。（2）纳氏试剂称取5.0g碘化钾，溶于5