中药制剂的常规检查技术-水分测定法

中药制剂的常规检查技术全面检测和控制中药制剂质量CONTENTS目录任务一

水分测定法任务二

崩解时限检查法任务三相对密度测定法任务四

重量差异检查法任务五

外观均匀度和粒度检查法任务六

溶化性和不溶物检查法任务七

PH测定法任务一

水分测定法任务二

崩解时限检查法任务三相对密度测定法任务四

重量差异检查法任务八

乙醇量测定法烘干法药品安全，重于泰山水分测定法全国药品抽样检查广西某药品企业生产的“板蓝根颗粒”，水分检查结果不符合规定烘干法烘干法水分对中药制剂有什么影响呢？如何进行水分测定呢？烘干法水分对中药制剂的影响霉变、结块或化学成分发生变化生产工艺是否稳定包装及贮存条件是否适宜烘干法水分限量控制烘干法中药制剂中的水分测定方法ABCD烘干法甲苯法减压干燥法气相色谱法烘干法中药制剂中的水分测定方法A烘干法电热鼓风干燥箱烘干法烘干法测定原理

供试品在100~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。电热鼓风干燥箱本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。烘干法仪器与试剂电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平（感量0.1mg）、干燥器（底部含变色硅胶）等。电热恒温干燥箱扁形称量瓶分析天平干燥器变色硅胶烘干法药典通则0832水分测定法

取供试品2～5g，如果供试品的直径或长度超过3mm，在称取前应快速制成直径或长度不超过3mm的颗粒或碎片，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。烘干法1：称量瓶如何达到恒重？2：加热干燥后的样品可否直接称量？3：供试品应干燥至什么程度为止？思考烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供试品预处理称量瓶恒重（m0）称取供试品重量（m1)干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）操作方法（1）供试品预处理：取供试品2～5g，如果供试品的直径或长度超过3mm，在称取前应快速制成直径或长度不超过3mm的颗粒或碎片。烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供试品预处理称量瓶恒重（m0）称取供试品重量（m1)干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）操作方法（2）称量瓶恒重（m0）：操作时取洁净的称量瓶，置100~105℃干燥箱内干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，再在相同条件下干燥1小时，取出，同法冷却，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，称量瓶达到恒重要求，最后一次称重的重量计为m0称量瓶烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供试品预处理称量瓶恒重（m0）称取供试品重量（m1)干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）操作方法（3）称取供试品重量（m1)：精密称定干燥前（称量瓶+供试品）的重量，记为m1。称量瓶+供试品烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供试品预处理称量瓶恒重（m0）称取供试品重量（m1)干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）操作方法(4)干燥、冷却、称重：干燥时开启称量瓶瓶盖，干燥5小时后，不可立即称量，应先将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定重量。烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供试品预处理称量瓶恒重（m0）称取供试品重量（m1)干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）操作方法(5)再干燥、冷却、称重（m2）：再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，最后一次称量的重量为：干燥后（称量瓶+供试品）的重量m2。称量瓶+供试品烘干法STEP5STEP4STEP3STEP2STEP1供试品预处理称量瓶恒重（m0）称取供试品重量（m1)干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）操作方法

烘干法操作注意事项

1、所有称量结果都应第一时间记录在样品检验原始数据记录单上，不得更改、杜撰2、不可裸手操作，以免影响实验结果3、称量瓶瓶身与瓶盖应统一编号，防止混淆4、干燥器内的干燥剂应保持有效状态5、干燥箱加热应注意安全。烘干法结果判断

计算结果在药品标准规定的限度内，则符合规定。检验记录与结果判断检验记录

记录天平型号、干燥箱型号、称量瓶编号、称重数据、干燥温度、时间、计算过程及结果。【水分】水分不得超过8.0%。烘干法本讲主要内容烘干法：测定原理、仪器与试剂、操作方法、注意事项、检验记录与结果判断。烘干法

本节任务：——益母草颗粒的水分计算，判断是否符合规定称量瓶编号1#2#称量瓶恒重18.354618.5630称量瓶+供试品重22.380722.5175第一次干燥后称重22.278622.4217第二次干燥后称重22.276122.4186结果计算？？某药厂某批次益母草颗粒水分称重数据表（g)中药制剂的常规检查技术全面检测和控制中药制剂质量CONTENTS目录任务一

水分测定法任务二

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重量差异检查法任务五

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溶化性和不溶物检查法任务七

PH测定法任务一

水分测定法任务二

崩解时限检查法任务三相对密度测定法任务四

重量差异检查法任务八

乙醇量测定法甲苯法药品安全，重于泰山水分测定法烘干法富含挥发油制剂不含或少含挥发性成分的药品哪种方法测定？甲苯法甲苯法甲苯法：是通过测定供试品在甲苯中加热回流条件下被蒸馏出的水量，计算供试品含水量（%）的方法。甲苯法水分测定装置该法适用于含挥发性成分的普通样品水分测定。甲苯法甲苯法测定原理甲苯法测定水分的原理是：将含有挥发性成分的药品与甲苯混合蒸馏。药物中的水分和挥发性的成分会随着甲苯一同馏出。挥发性成分可溶在甲苯当中，水分不溶于甲苯，与甲苯分层。甲苯的相对密度是0.866，水的相对密度为1.000，因此水是在测定管的下层，我们利用测定管上的刻度，可以直接读出水分的体积，计算水分含量。甲苯法水分测定装置A：为圆底烧瓶B：为水分测定管C：为直行冷凝器甲苯法甲苯法水分测定装置A：为圆底烧瓶B：为水分测定管C：为直行冷凝器操作方法1、供试品适量（ms），加甲苯200ml；2、自冷凝管顶端加入甲苯，注满水分测定管；3、加热，控制馏出速度（每秒馏出2滴）；4、收集水分；5、检读水量mw，（可加亚甲蓝染成蓝色后观察）；6、计算供试品的含水量（%）。甲苯法

甲苯法甲苯法操作注意事项1）使用前全部仪器必须清洁、干燥，一定不能含有水分。2）必要时可加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，防止爆沸。3）甲苯使用前需先用水充分震荡饱和，然后弃去水层，经蒸馏后使用，以减少甲苯与微量水混溶，导致结果偏低。4）控制馏出速度以使每秒馏出2滴为宜，防止水分逸失。5）甲苯有毒，测定应在通风橱内完成。应放冷至室温后，再检读水量。甲苯法结果判断

计算结果若在药品标准规定的含水量限度内，则符合规定。检验记录与结果判断检验记录

记录实验温湿度、试剂厂家批号、称量与读取数据、计算过程等。【水分】水分不得超过8.0%。甲苯法例如：《中国药典》中丁香水分检查可按甲苯法测定，水分不得超过12%。丁香药材甲苯法甲苯