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文档简介
代替GB/T20696—2006国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。-—修改了关于外观的描述(见3.1,2006年版的3.1);——删除了高效氯氟氰菊酯质量分数的标示值,增加了具体质量分数值,并规定上2006年版的3.2);——修改了pH值指标(见3.2,2006年版的3.2);——修改了关于热储稳定性的描述(见4.8,2006年版的1GB/T1601农药pH值的测定方法高效氯氟氰菊酯乳油应符合表1要求。2高效氯氟氰菊酯质量浓度b(20℃)/(g/L)乳液稳定性(200倍)量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出热储后,高效氯氟氰菊酯质量分数不低于热储前的95%,若同时测定了质量浓度和质量分数,发生质量争议时,以高效氯氟氰菊酯质量分数为仲高效氯氟氰菊酯质量浓度的测定仅适用于标识质量浓度的产品。正常生产时,低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行一次。结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。34称取0.05g(精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯标样于50mL容量瓶中,加入40mL流动相,超声在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针高效氯氟氰菊酯的峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面积分别进行平均,试样中高效氯氟氰菊酯质量分数按式(1)计算,质量浓度按式(2)计算: (1) (2)w₁——试样中高效氯氟氰菊酯质量分数,以%表示;A₂——试样溶液中,高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值;m₁——高效氯氟氰菊酯标样的质量,单位为克(g);w——高效氯氟氰菊酯标样的质量分数,以%表示;A₁——标样溶液中,高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值;p₁——试样中高效氯氟氰菊酯质量浓度,单位为克每升(g/L);p——试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定)。高效氯氟氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差,0.6%规格应不大于0.1%,25g/L和2.5%规格应不大于0.3%,50g/L规格应不大于0.4%;高效氯氟氰菊酯质量浓度两次平行测定结果之差,25g/L规格应不大于3g/L,50g/L规格应不大于4g/L,各取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用键合DB-5的毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的高效氯氟氰菊酯进行气相色谱的分离,内标法定量。4.3.2.2.2三氟乙酸。54.3.2.4.2气体流量(mL/min):载气(N₂)6称取0.1g(精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯标样于15mL具塞小瓶中,用移液管加入10mL内称取含0.1g(精确至0.0001g)高效氯氟氰菊酯的试样于15mL具塞小瓶中,用与4.3.2.5.1的同一支移液管加入10mL内标溶液,摇匀。在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积之比相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积之比分别进行平均,试样中高效氯氟氰菊酯质量分数按式(3)计算,质量浓度按式(4)计算:w₁——试样中高效氯氟氰菊酯质量分数,以%表示;r₂——试样溶液中,高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比的平均值;m₁——高效氯氟氰菊酯标样的质量,单位为克(g);w——高效氯氟氰菊酯标样的质量分数,以%表示;r₁——标样溶液中,高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比的平均值;p₁——试样中高效氯氟氰菊酯质量浓度,单位为克每升(g/L);p——试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定)。高效氯氟氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差,0.6%规格应不大于0.1%,25g/L和2.5%规格应不大于0.3%,50g/L规格应不大于0.4%;高效氯氟氰菊酯质量浓度两次平行测定结果之差,25g/L规格应不大于3g/L,50g/L规格应不大于4g/L,各取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定4.5乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行。4.6持久起泡性的测定按GB/T28137进行。7按G
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