GB/T 40968-2021 乐器产品中多环芳烃的测试方法（正式版）

ICS97.200.20国家市场监督管理总局国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40968—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国乐器标准化技术委员会(SAC/TC371)归口。1GB/T40968—2021乐器产品中多环芳烃的测试方法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了乐器产品中16种多环芳烃(见附录B)本文件适用于乐器、乐器配件及置于室内的乐器包装物中多环芳烃的测试。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶下列术语和定义适用于本文件。4方法提要谱联用仪(GC-MS)进行测定，采用内标法定量。5试剂5.9多环芳烃标准工作液：质量浓度p=200μg/mL～500μg/mL,用正己烷-丙酮混合溶剂(5.5)稀释2GB/T40968—2021证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物作为内标物储备液。5.11内标物中间液：质量浓度p=6仪器和装置6.4超声波水浴装置：不放入金属框时，其功率应大于0.28W/cm²,配有控温装置，或其他等效萃取6.5旋转蒸发仪。6.6固相萃取装置。6.7氮吹仪。7样品制备7.2样品选择——与乐器生产加工工艺一致；——有效固体材料样品质量不低于100g。用粉碎机或类似设备(6.1)将7.2中样品粉碎至粒径为1mm～2mm的颗粒。3GB/T40968—2021b)向螺口刻度试管(6.12)内加入20mL提取试剂(表1),密闭；e)用5mL正己烷(5.1)分二次洗涤螺口刻度试管(6.层溶液按8.2处理。样品类型提取试剂合成板材、油漆、纺织品、塑料、皮革、电子元器件正己烷-丙酮混合溶剂(5.5)橡胶甲苯(5.3)a)用6mL正己烷(5.1)浸润硅胶固相萃取柱(6.10),待液面下降至硅e)用正己烷-丙酮混合溶剂(5.5)定容至1.00mL,供8.3测定。8.3测定见附录A.1。取8.1或8.2得到的试样溶液和多环芳烃标准工作液(5.9)进行气相色谱-质谱分析，根据色谱峰的保留时间并结合多环芳烃的定性离子(见附录B)进行定性。多环芳烃典型气相色谱-质谱总离子色谱图见附录A中A.2。分别取适量的多环芳烃标准工作液(5.9)、内标物中间液(5.11),用正己烷-丙酮混合溶剂(5.5)配从低浓度到高浓度依次进样分析，以多环芳烃与内标物定量离子响应值的比值4器的灵敏度、线性范围及样品中目标物实际浓度确定标准系列溶液中内标物的浓度和范围。根据标准曲线求得8.1或8.2得到的试样溶液中多环芳烃的浓度。当试样溶液中内标物及各多环芳烃组分的响应值均在标准曲线的线性范围内，按照式(3)计算出试样中多环芳烃的含量X;,当试样溶液中被检测组分浓度超出范围时，可用对应的提取试剂(表1)稀释或浓缩后，按照式(3)计算出试样中多环芳烃的含量X;。采用相同的试验步骤，取相同量的试剂进行空白试验，试验结果应低于方法检出限(见第10章)。9计算结果9.1标准曲线中各浓度点的响应因子RRF;按照式(1)计算：式中：RRF;——标准曲线中第i个浓度点的多环芳烃相对响应因子；A;——标准曲线中第i个浓度点的多环芳烃定量离子的响应值；As;——标准曲线中第i个浓度点与多环芳烃相对应内标定量离子的响应值；Pis;——标准曲线中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);p;——标准曲线中第i个浓度点的多环芳烃质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)。按照式(2)计算：…………(2)式中：RRF标准曲线中多环芳烃的平均相对响应因子；RRF,—标准曲线中第i个浓度点的多环芳烃相对响应因子；n——标准曲线的浓度点数目。9.3试样中各多环芳烃的含量按照式(3)计算，取两次测定的算术平均值，保留两 (3)式中：X;——试样中的多环芳烃含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—试样溶液中多环芳烃定量离子的响应值；Ps——试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);5GB/T40968—2021Ais——试样溶液中内标物定量离子的响应值；RRF——标准曲线中多环芳烃的平均相对响应因子(9.2);m——试样质量，单位为克(g)。9.4试样中多环芳烃的总含量按照式(4)计算：……(4)式中：X。——试样中的多环芳烃总含量，单位为毫克每千克(mg/kg);n——试样中测得的多环芳烃的数量；X,——试样中的多环芳烃含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。10检出限本方法的16种多环芳烃的检出限均为0.1mg/kg。11精密度和准确度11.1精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在48h内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的相对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。11.2准确度16种多环芳烃在1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg三个水平进行标准添加回收试验，其回收率为70%～120%。12试验报告试验报告至少应包含以下内容：——试验对象及照片；——测试依据及标准编号；——16种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);——试验结果；——试验过程中发现的异常现象； 试验单位；——试验人员。6GB/T40968—2021(资料性)16种多环芳烃气相色谱-质谱联用分析条件和典型总离子色谱图A.1气相色谱-质谱联用分析条件A.1.1色谱柱：30mm(柱长)×0.25mm(内(膜厚),固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。A.1.2色谱柱升温程序：起始温度50℃,保持1min;以25℃/min升温至200℃;以8℃/min升温至315℃,保持5min。A.1.4传输线温度：300℃。A.1.5离子源温度：280℃。A.1.6载气：氦气(5.7),柱流量1.0mL/min。A.1.9质量扫描范围：40u～450u。A.1.10测定方式：脉冲不分流进样，1.0min后开阀。A.2典型气相色谱-质谱总离子色谱图『皮『皮图A.116种多环芳烃典型气相色谱-