精馏实验装置说明书学生版

精馏实验装置说明书(乙醇-丙醇体系)吉林化工学院化工原理教研室

一、目的：1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率二、原理：本设备为DES—Ⅲ型精馏实验装置。精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm，塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观测塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m回流分派装置由回流分派器与控制器组成。回流分派器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。此回流分派器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。板效率是体现塔板性能及操作状况的重要参数，重要涉及：1、总板效率式中：N——理论板数Ne——实际板数2、单板效率 式中：Eml——以液相浓度表达的单板效率；xn,xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。三、装置图：图1、精馏实验流程1、配料罐2、循环泵3、进料罐4、进料泵5、塔釜冷凝器6、π型管7、塔釜加热器8、视盅9、旁路阀10、进料流量计11、回流比分派器12、塔顶冷凝器四、实验环节1）配料。在配料罐中配制乙醇体积分率为20％的乙醇、丙醇溶液，启动循环泵搅匀并打入进料罐中。2）进料。启动进料泵，调节旁路阀、进料口阀门、进料流量计阀门等，向塔内进料至液位计高度4/5左右。3）全回流操作。先开塔顶放空阀门，然后按下塔釜加热器“手动加热”绿色按钮，调节加热电压至100V，或选择“自动加热”模式，打开冷却水，有回流后根据汽液接触状况对电压适当调整；约20分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据。4）部分回流操作。开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，调整进料量为30ml/min，设立回流比为相应的数值3～4，开塔釜出料阀门及π型管阀门，调整合适的加热电压，稳定20分钟后塔顶、塔釜取样分析。5）切换为“手动加热”模式，手调改变加热电压，观测液泛和漏液现象。6）实验完毕后停泵，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。注意事项：1）用计算机控制时，塔釜加热采用“自动加热”模式，“塔釜温控”、“回流比”等可通过数据采集界面在计算机前修改。2）为保证精馏塔的常压操作，塔顶放空阀在设备运营时一定要打开；3）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通；4）操作时，塔釜液位不要低于液位计1/2，以免烧坏加热器；5）取样时，针头不拔出，只动针管，以免损伤氟橡胶垫而漏液；6）阿贝折光仪的使用。

附录1、乙醇—丙醇平衡数据（p=101.325kPa）序号液相组成气相组成沸点/℃序号液相组成气相组成沸点/℃10.0000.00097.1670.5460.71184.9820.1260.24093.8580.6000.76084.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.2100.33991.60100.8440.91480.5950.3580.55088.32111.0001.00078.3860.4610.65086.254、实验数据登记表格表1全回流原始数据表（加热总电阻R=28.5Ω）原料组成nd加热电压/V（稳定后）折光率塔顶温度/℃塔釜温度/℃全塔压降/kPand，顶nd，4nd，5nd，釜表2部分回流原始数据表（进料量30ml/min，D、W根据物料衡算获得）进料组成nd进料温度/℃加热电压/V回流比（稳定后）折光率塔顶温度/℃塔釜温度/℃全塔压降/kPand，顶nd，釜4乙醇、正丙醇有关计算参数表2乙醇、正丙醇汽化热和热容数据温度乙醇正丙醇汽化热热容汽化热热容（kJ／kg）（kJ／kg·K）（kJ／kg）（kJ／kg·K）0985.292.23839.882.2110969.662.30827.622.2820953.212.38814.802.3530936.032.46801.422.4340918.122.55787.422.4950899.312.65772.862.5960879.772.76757.602.6970859.322.88741.782.7980838.053.01725.342.8990815.793.14708.202.92100792.523.29690.302.96乙醇:（1）（2）正丙醇:（3）（4）混合液:（5）（6）（7）式中：――进料的平均摩尔汽化热，(kJ/kmol)――进料的平均摩尔热