YYT 0695-2008 小型植入器械腐蚀敏感性的循环动电位极化标准测试方法

小型植入器械腐蚀敏感性的循环动电位极化标准测试方法国家食品药品监督管理局发布I本标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会(SAC/TC110)提出并归口。12EE,在实际开路的条件下(工作电极未极化)测量的相对于参比电极的工作电极电位。EE初始电位nitapotential恒电位仪开始可控动电位扫描时的电位E.i3体积大约为1000cm³,等于或近似于测试方法ASTMG5中推荐的体积。此外电解池需要适当水浴或其他能保持测试溶液温度在37℃±1℃的加热装置(见第A.5章)。47.2.2试样的表面面积应该用浸没在试验溶液中的金属丝或线圈的长度计算。7.2.3这种类型的夹具把试样暴露在空气-液体界面处，使得试样局部受到缝隙腐蚀的影响。试验结束后，应仔细检查试样以确保在界面处或刚好在界面以下没有局部腐蚀。如果7.2.4或者也可以选择合适的涂层密封溶液外的试样部分和试样与夹具连接的部分。试验溶液易于7.3夹持支架或圆柱形器械的方法见附录C。8试剂本试验方法应使用试剂级化学药品。8.1水应该采用蒸馏水或去离子水，并符合GB6682中三级水的纯度要求。8.2除非另有规定，磷缓冲溶液(PBS)应作为标准测试溶液。附录B介绍了标准PBS的配方。此外还给出了两种用于测试在胆道系统中使用的植入器械的胆汁溶液配方，以及测试在泌尿系统中使用的植入材料的两种人造尿液配方和另两种普遍使用的生理溶液配方。8.3电解液的pH值应该通过加入NaOH或HCl来调节。当电解液除氧后，如果电解液没有经过足8.4用于除去溶液肉氧气的氮气纯度应不低于99.99%。的原因不影响器板的腐蚀行为，外观不合格的废弃品或非临床的样品也可以应月。如果灭菌处理被证实不会影响器械的腐蚀行为，则可以忽略灭菌的影响。和表面状况应满足与租入器械相同的要求10.1处于试验溶液中的试样部分的制备应与被研究的医疗器械植入形式的制备采用相同的冶金和表计算处于溶液中的试样的总表面积从而测量试验中试样产生的电流密度(单位表面积上的电流)。10.2制备足量试验溶液用以浸没器械及辅助电极，从而避免因试验过程中腐蚀性成分的消耗引起溶液腐蚀性的明显改变或者腐蚀产物积累对腐蚀的进一步影响。最少移取500mL的电解液置于洁净的电解池中。在每次试验前后测量并记录浴液的pH。10.3将辅助电极、盐桥、温度计和排除气体系统置于试验容器中，将溶液温度控制在310.4以150cm³/min的气流速度向溶液中通氮气至少30min。10.5逐渐将试样浸人试验溶液中，并将其与恒10.6记录E,1h或者静止电位变化速率稳定在小于3mV/min。10.7按照规范ASTMG3的要求，记录E,结束时，开始向阳极方向或正向进行动态扫描。扫描程序10.7.2扫描速率应采用0.167mV/s或1mV/s。要注意的是扫描速率会影响击穿电位和极化曲线钝化区的图形。即使所有其他的试验参数恒定的情况下，也不能将不同扫描速率得到的试验结果进行510.7.3当电流密度大于击穿对应的电流密度的两个数量级时电位扫描反向，此时电流密度为临界电10.7.4或者可以用最小反向电位或800mV(SCE)的峰值电位(E、)来控制恒电位仪(见第A.6章)。当观测到保护电位(E)在低于钝化电流密度的条件下呈下降趋势时或扫描反向(Ev)时没有形成滞后环，这表明发生了再钝化或氧析出。这种情况下可以在高于E₁的电位值时手动停止扫图1阐述腐蚀参数的循环动电位极化曲线示意图11.1报告应包含对试样的详细描述，包括试样的冶金11.2报告中应该对试验条件进行描述。11.3报告中应该列举如下结果(见图1):11.3.1最终静止电位(E,)和静止电位的记录时间；11.3.2击穿电位(Eb);11.3.3保护电位(E₀)。当没有再钝化时，应该在报告中用最终电位(E₁)来代替Ep。如果没有形成滞67性工作展开的，他们的研究表明点蚀敏感性取决于击穿电位(E₀),供有用的信息8间隙液/(mg/L)滑液/(mg/L)血清/(mg/L)钠钾钙镁—氯化物蛋白质血浆/(mg/L)唾液/(mg/L)胆汁/(mg/L)钠氯化物pH调节到7.4时，除氧会引起pH增加1或1.5个pH单位。这是溶液中除去CO₂的结果。为了在试9Na₂HPO₄缓冲从而使pH在吹氮6h内不发生明显变化),必须提供数据或其他可能证明缓c)用CO₂气体与适量的NaHCO₃混合来使电解液饱和。在Hanks溶液中NaHCO₃浓度大约为1.45g/L,或者在Ringer's溶液中浓度约为1.35g/L,与混有5%CO₂的氮气一起有效的3.6.1配方1:NaH₂PO₄4.59gMgSO₄B.6.2配方2:NaClNH₄Cl