血中多种元素同时测定 电感耦合等离子体质谱法编制说明

《血中多种元素同时测定电感耦合等离子体质谱法》编制说明血液中的元素含量对人体健康和疾病诊断具有重要意义。传统的血液元素分析方法通常采用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱样品体积需求大、元素选择性受限等。在血中多元素同时测定中，存在一些挑战和问题。一是血液样品中的元素含量范围广泛，从痕量到高浓度都有可能存在，因此需要确保测定方法具有足够的灵敏度和动态范围。二是血液中的元素含量受到多种因素的影响，如患者的生理状态、用药情况等，因此需要建立准确可靠的校准方法和质控体系。此外，血液样品的复杂性还可能引入干扰物质，如蛋白质和血红蛋白等，需要采取合适的样品前处理方法进行血中多元素的同时测定可以提供全面、快速、准确的元素分析结果，具有重要的临床和科学意义。首先，它可以用于评估人体元素的平衡和代谢状态，为疾病的诊断和治疗提供重要依据。同时，血中元素的测定也可用于毒理学研究、环境监测和营养评估等领域。采用电感耦合等离子体质谱法进行血中多元素测定，可以克服传统方法的一些限制，具有高灵敏度、高选择性和多为使本标准在电感耦合等离子体质谱市场管理工作中起到规范信息化管—2—理作用，标准起草工作组力求科学性、可操作性，以科学、谨慎的态度，在经过综合分析、充分验证资料、反复讨论研究和修改，最终确定了本标准的标准起草组成立伊始就对国内外电感耦合等离子体质谱相关情况进行了深入的调查研究，同时广泛搜集相关标准和国外技术资料，进行了大量的研究分析、资料查证工作，确定了电感耦合等离子体质谱市场标准化管理中现标准起草组进一步研究了电感耦合等离子体质谱需要具备的特殊条件，在理论研究基础上，起草组在标准编制过程中充分借鉴已有的理论研究和实践成果，基于我国市场行情，经过数次修订，形成了《血中多种元素同形成标准草案之后，起草组召开了多次专家研讨会，从标准框架、标准起草等角度广泛征求多方意见，从理论完善和实践应用多方面提升标准的适用性和实用性。经过理论研究和方法验证，起草组形成了《血中多种元素同浙江省品牌建设促进会、瑞莱谱（杭州）医疗科技有限公司等多家单位广泛收集相关资料。在广泛调研、查阅和研究国际标准、国家标准、行本文件规定了电感耦合等离子体质谱法同时测定血中多种元素的术语和2规范性引用文件其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的GBZ/T316.2血中铅的测定第2部分：电—4—WS/T641临床检验定量测定室内3.13.2电感耦合等离子体质谱inductivelycoupledplasmamassspectrometry耦合等离子体（ICP）和质谱（MS）的原理，能够对样品中的多种元素进行3.33.4标准溶液standardsolution已知浓度的化合物或物质溶解在适当的溶剂中形成的溶液。标准溶液通3.5在质谱仪中用于优化离子源和离子光学参数的溶液。调谐液用于优化质谱仪的离子化效率、质量分辨率和信号强度，以获得最佳的分析结果。元素3.7在定量分析中，引入一种已知浓度的化合物或物质，与待测物质具有相似的化学性质，并且在分析过程中可同时检测和测量。通过内标的加入，可以校正仪器波动性和基质效应，提高定量分内标法定量，以目标元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素5.4移液器。6.1.2硝酸：不可使用玻璃器皿盛放。6.1.3高纯氩气：纯度不小于99.995%。6.1.4碰撞气：氦气或者氦/氢混合气。6.1.6异丙醇。6.1.9调谐液：推荐选用锂、钴、铟、铀、铈、钡元素混合溶液。6.1.10样本稀释液：推荐选用硝酸、异丙醇、曲拉通、金注：无特殊说明情况下，以上试剂均为分析纯或更高级。6.2.1标准溶液将钙元素标准溶液（50mg/mL）、镁元素标准溶液（50mg/m素标准溶液（50mg/mL）、铜元素标准溶液（1000μg/mL）、锌元素标准溶），6.2.3调谐液溶液（1000μg/mL）、钡元素标准溶液（1000μg/mL），临用前用0.5%（体10μg/L铀元素、10μg/L铈元素、10μ6.2.4样本稀释液样本稀释液为0.3%（体积分数）硝酸、0.1%（体积分数）曲拉通、0.6%ICP-MS检测前应对仪器状态进行确认，包括灵敏度、氧化物离子产率、双电荷离子产率、抗干扰能力等，判定标准可参考JJF1159、YY/T1740.3的过调节X-Y轴位置、雾化器流量、透镜电压、检测器电压等参数，仪器灵敏7.2.2自配调谐液或使用厂家提供的调谐液，仪器标准模式性能可达到7.3样本要求及预处理7.3.1采样要求7.3.1.1采样人员应佩戴工作帽、无粉乳胶手套、口罩及护目镜等防护物品，避免污染待测物，采样容器应抽检合格，其待测物浓度（或含量）检测结果7.3.1.2根据检测指标及标本类型，应选择合适的采样容器。7.3.1.3在进行血液标本采集时，应使用含有肝素钠的抗凝采血管。7.3.2样本要求7.3.3预处理可采用直接稀释法进行预处理。将冷藏血样取出，恢复到室温。充分振7.4标准曲线绘制7.4.1将0.1mL标准溶液与3.9mL样本稀释液混合，振荡摇匀后注入电感耦7.4.3校准品最低浓度点的正确度应满足偏差不大于±20%的要求，其他浓度点的正确度应满足偏差不大于±15%的要求。如出现个别浓度点不符合正要求，则记为异常点，排除异常点后重新拟合，如结果符合准确度要求则可进行后续检测，但异常点不能为校准品最低点和最高点，且异常点数不能超本方法采用内标法进行质控品、样本等定量检测，为保证结果质量，待机状态超过4h~8h，应重新建立校准曲线进行后续检测（以各设备厂商提供要求为准）。样品处理后，可参考GBZ/T31参考WS/T641的规定进行室内质量控制，血液样品检测前应同时测定至少高低两个浓度水平的微量元素质控品，质控品与样品应同步平行处理。如质控品的测定结果符合实验室质量控制规则，可进行样品测定。当质控品的C.1仪器工作条件优化C.1.1应选择对应的调谐液调试不同仪器，采用手动调谐或自动调谐模仪器灵敏度、背景、氧化物离子产率、双电荷离子产率达到最低状态。表A.1仪器流量监控工作条件1234567表A.2仪器电压监控工作条件123456789表A.3仪器三维监控工作条件123表A.4仪器其他参数工作条件1234C.2.1质谱干扰扰、氧化物干扰、双电荷干扰、双原子或多原子分子离子干扰。可通过选择无干扰的同位素、优化质谱参数（如雾化气流量、炬管轴向位置、C.2.1.2碰撞/反应池技术是目前消除质谱干扰最有效的方法之一，碰撞气模式的调试应在标准模式满足条件后进行，不同品牌ICP-MS的碰撞C.2.2非质谱干扰运输及待测离子的电离、提取和聚焦等过程中产生的影响。基体干扰主要通过稀释、加内标以及标准加入法来进行消除，稀释法可降低样本中溶解物浓度、降低高浓度的基体元素，内标法可较好地校正样品中的基体效应，标准加入法对于样本量较多时会明显增加工作量。其