GB/T 41437-2022 指画颜料中苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵含量的测定 高效液相色谱法（正式版）

ICS97.200.50GB/T41437—2022含量的测定高效液相色谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T41437—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。1GB/T41437—2022指画颜料中苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵含量的测定高效液相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安本文件描述了指画颜料中柚皮苷和苯甲酸地那铵含量的高效液相色谱测定方法。本文件适用于指画颜料中柚皮苷和苯甲酸地那铵含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理5试剂和材料以下试剂除非另有规定，仅使用色谱纯试剂及以上。实验室用水符合GB/T6682规定的一级水要求。2GB/T41437—20225.9柚皮苷标准储备溶液：称取适量柚皮苷(精确到0.1mg)标准品，以甲醇(5.2)配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，置于—18℃冰箱中，有效期为6个月。规定的一级水配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，置于4℃冰箱中，有效期为6个月。5.11柚皮苷标准工作溶液：以50%甲醇水溶液(5.3)逐级稀释柚皮苷标准储备溶液(5.9)制备一组标准工作溶液质量浓度为0.08mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L和10mg/L。有效期为24h。5.12苯甲酸地那铵标准工作溶液：以50%甲醇水溶液(5.3)逐级稀释苯甲酸地那铵标准储备溶液和10mg/L。有效期为24h。6仪器设备6.3离心机：离心能力为16000g,g=9.80665m/s²。6.750mL具盖离心管。7试验步骤7.1试样制备1min使试样充分浸润，在超声波清洗器(6.2)中室温下超声提取10min,使用离心机(6.3)于16000g下离心5min,取出清液，向残留物中再次加入10mL乙醇(5.1),按上述方式提取，离心并取出清液。合并两次提取清液，在电加热板(6.4)上蒸至近干，温度应不高于150℃。加入50%甲醇水溶液(5.3)溶解残留物，将溶液转移至10mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液(5.3)定容至刻度，震荡摇匀。取溶液过由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出高效液相色谱分析的通用参数。设定的参数应b)流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.3)(5.7),梯度洗脱程序见表1;3GB/T41437—2022表1流动相梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%027d)检测波长：柚皮苷测定波长为282nm,苯甲酸地那铵测定波长为210nm(以苯甲酸地那铵分解生产的地那铵离子进行测定);e)柱温：40℃;7.3.2标准工作曲线按照5.11和5.12配制柚皮苷和苯甲酸地那铵标准工作溶液，按照(7.3.1)色谱条件进行测定，柚皮苷和苯甲酸地那铵标准溶液的色谱图见附录A中图A.1,以色谱峰的峰面积为纵坐标，以其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。7.3.3定性分析取7.1所得样品待测溶液，按照(7.3.1)色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间，通过对比试样和标准工作溶液中目标化合物的保留时间进行定性分析。7.3.4定量分析记录色谱峰的峰面积响应值，在线性范围内，用外标法定量。若柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量超出标准曲线的范围，用适量50%甲醇水溶液稀释至标准曲线范围内。8试验数据处理指画颜料中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量按式(1)进行计算： (1)式中：X;——试样中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——试液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——试样的定容体积，单位为毫升(mL);f——稀释倍数；m——试样的质量，单位为克(g)。按照上述公式计算样品中柚皮苷和地那铵离子的含量，以地那铵离子的含量表示苯甲酸地那铵的4GB/T41437—2022在试样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按第7章进行回收率分析实验室间精密度试验结果见附录B。a)样品的来源及描述；b)本文件的编号(包括年号);d)与本文件的任何偏离；e)在测试中观察到的异常现象；f)测试日期。5(资料性)柚皮苷和苯甲酸地那铵的色谱图按7.3.1给出的测定条件得到的柚皮苷和苯甲酸地那铵的高效液相色谱分离图见图A.1。0.16-0.14-柚皮花0.12-地那铵离了0.12-0.08-0.04-0.02-//min图A.1柚皮苷和苯甲酸地那铵的高效液相色谱分离图6(资料性)样品化合物Mmg/kgmg/kgCV,%rmg/kgmg/kgCVR%Rmg/kg黄色指画颜料柚皮苷48.42.114.42.878.04苯甲酸地那铵4.80.240.670.320.90M——结论平均值；sp——重复性标准偏差；CV,——重复性变异系