大二轮高考总复习化学第一部分专题14高频题型01物质制备实验

专题十四化学实验综合应用1．了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。认识化学是以实验为基础的一门科学。2．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。3．了解定量研究方法是化学发展为一门科学的重要标志。4．根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。5．以上各部分知识与技能的综合应用。高频题型一物质制备实验1．掌握以“气体”为纽带的物质制备实验的三个顺序(1)物质制备流程(2)选用仪器及连接顺序(3)操作先后顺序①加入试剂时：先固后液。②实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。③净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。④防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。2．强化有关有机物制备的实验要点(1)蒸馏装置①温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。②冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。③冷凝管的进出水方向，下进上出。④蒸馏烧瓶中，加碎瓷片，加热时可防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。(2)分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口放出，同时要注意平衡分液漏斗中的气压，以保证液体顺利流下。(3)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，②水浴或油浴加热。水浴加热的温度不超过100℃，若温度超过100℃可选用油浴加热，3．注意制备类实验中经常需要考虑的十大问题(1)防爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞可导致装置爆炸。如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等。(2)防炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。(3)防倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。(4)防堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。(5)防空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。(6)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(7)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。(8)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(9)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(10)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。图2(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________________________________________。(4)有关步骤4的说法，正确的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0C．加热至160D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴解析：(1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。(2)液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160答案：(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD有关物质的制备类实验在高考中通常以无机物的制备、有机物的制备和化工产品制备的工艺流程为载体，考查常见化学实验仪器的选择、连接和使用方法，实验步骤的设计或排序，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等，是近几年新课标考试的热点题型。一般难度较大，复习备考应引起高度重视。1．(2017·南昌模拟)二氯二氢硅(SiH2Cl2)常用作外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒，与水接触易水解，沸点8.2℃。在铜催化作用下，HCl与硅在250～260℃反应可以制得SiH2Cl(1)利用浓硫酸、浓盐酸为原料，选用A装置制取HCl，利用了浓硫酸的________性。(2)D装置中生成二氯二氢硅的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)按照气体从左到右方向，制取SiH2Cl2的装置(h处用止水夹夹好)连接次序为a→________→________→________→______→______→______→________。(填仪器接口的字母，其中C装置用到2次)(4)按从左到右的顺序，前面C装置中装的药品为________，后面C装置的作用为________________________________________________________________________。(5)反应除生成二氯二氢硅之外，还会生成H2和________、________。(6)新的制取SiH2Cl2的方法是：往硅粉中先通入Cl2在300～350℃反应生成SiCl4，然后再与HCl在250～260℃反应，可以大大提高产率。如果通入气体次序相反________________________________________________________________________(用化学方程式表示)。解析：(1)浓硫酸具有吸水性，能使浓盐酸挥发以制取HCl。(2)根据得失电子守恒、元素守恒写出并配平化学方程式：Si＋2HCleq\o(=,\s\up7(250～260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2。(3)根据实验目的、所用试剂及SiH2Cl2的性质，可确定实验过程为：制备氯化氢(A)、干燥氯化氢(C)、制备SiH2Cl2(D)、收集冷凝的SiH2Cl2(B)、尾气处理和防止空气中的水蒸气进入B中(C)。所以接口的连接次序是a→d→e→f→g→b→c→d。(4)前面C装置的作用是吸收HCl中的水蒸气，故装的药品可以为P2O5或CaCl2；后面C装置的作用是进行尾气处理和防止空气中的水蒸气进入B中，可装入碱石灰。(5)Si在高温下还可以与HCl发生反应：3Si＋10HCleq\o(=,\s\up7(高温))2SiHCl3＋SiCl4＋4H2。(6)根据CH4与Cl2发生的取代反应，可推知SiH4与Cl2发生取代反应的产物有SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4，表明SiH2Cl2能进一步与Cl2反应生成SiHCl3、SiCl4。答案：(1)吸水(2)Si＋2HCleq\o(=,\s\up7(250～260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2(3)defgbcd(4)P2O5或CaCl2尾气处理和防止空气中的水蒸气进入B中(5)SiCl4SiHCl3(6)SiH2Cl2＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SiCl4＋2HCl(或SiH2Cl2＋Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3＋HCl)2．(2017·大连模拟)工业上常以铬铁矿(主要成分为亚铬酸亚铁FeCr2O4，还含有Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料生产红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)，某实验小组模拟其流程如图所示：(1)FeCr2O4中Cr的化合价为________，步骤①焙烧时所用的仪器名称为________；步骤①中生成Na2CrO4的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤①焙烧反应极慢，需要升温至纯碱呈熔融状态，反应速率才加快，其主要原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤②过滤时所用到的玻璃仪器有________________________________________________________________________。(4)步骤③用硫酸将溶液的pH调至中性，所得滤渣2的主要成分是________、________。(5)步骤④向滤液2加入硫酸酸化过程中，溶液由黄色变为橙色，反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)如图是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线，步骤④中获得副产品Na2SO4的实验操作方法为________________________________________________________________________。解析：(1)FeCr2O4中铁为＋2价，根据化合物中各元素化合价代数和为0，可知Cr为＋3价。由于Na2CO3能与陶瓷坩埚的主要成分SiO2在高温下反应，故焙烧应在铁坩埚中进行。根据题给条件和框图，步骤①中生成Na2CrO4的化学方程式为4FeCr2O4＋7O2＋8Na2CO3eq\o(=,\s\up7(高温))2Fe2O3＋8Na2CrO4＋8CO2。(2)纯碱熔化后，增大了反应物的接触面积，从而使反应速率加快。(3)过滤需要的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。(4)由滤液1的成分可知，加硫酸调pH至中性，Na2SiO3与硫酸反应得到H2SiO3(或H4SiO4)，NaAlO2与硫酸反应得到Al(OH)3，故滤渣2的主要成分为H2SiO3、Al(OH)3。(5)溶液由黄色变为橙色，说明生成了Cr2Oeq\o\al(2－,7)，离子方程式为2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O。(6)由题给溶解度曲线可知，随温度升高，Na2Cr2O7·2H2O的溶解度不断增大，而Na2SO4的溶解度先增大后减小，故获得Na2SO4的方法是将滤液2酸化，加热浓缩后趁热过滤。答案：(1)＋3铁坩埚4FeCr2O4＋7O2＋8Na2CO3eq\o(=,\s\up7(高温))2Fe2O3＋8Na2CrO4＋8CO2(2)纯碱熔化后，增大了反应物的接触面积，使反应速率加快(3)漏斗、烧杯、玻璃棒(4)H2SiO3(或H4SiO4或SiO2·H2O)Al(OH)3(5)2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O(6)将滤液2酸化，加热浓缩后趁热过滤物质制备实验的解题思路eq\x(明确目的、原理)——首先必须认真审题，明确实验的目的、要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通