GB/T 41525-2022 玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法（正式版）

ICS97.200.50GB/T41525—2022玩具材料中可迁移六价铬的测定Determinationofmigratablechromium(V)intoymaterials—国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T41525—2022 Ⅲ 12规范性引用文件 1 14原理 1 1 27玩具材料的分类 28取样和样品制备 3 3 3 312空白试验 413结果计算 414质量控制 5 5附录A(资料性)测试条件 6附录B(资料性)精密度 9ⅢGB/T41525—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。谱临晟科技有限公司、瑞士万通中国有限公司、明门(中国)幼童用品有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、上海海关机电产品检测技术中心、广州海关技术中心。本文件主要起草人：霍巨垣、陈其金、陈丽琼、许权辉、宋炳信、洪长迪、陈勤学、杜昱蚁乐洲。1GB/T41525—2022玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬[Cr(V)]含量的方法。本文件适用于以下可触及的玩具材料：下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法EN71-3玩具安全第3部分：特定元素的迁移(Safetyoftoys—Part3:Migrationofcertainelements)EN71-3界定的术语和定义适用于本文件。可迁移六价铬[Cr(V)]是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的Cr(V)溶出物。本文件利用Cr(V)在一定的pH条件下，通过阴离子交换柱分离后与柱后5试剂5.1水，至少达到GB/T6682规定的三级水要求。5.3氨水，质量分数是25%～28%。5.4氨水(1+4),取20mL氨水(5.3),用水(5.1)稀释至100mL。2GB/T41525—20225.60.035mol/L氯化铵溶液，取500mL盐酸溶液(5.2),滴加氨水(5.4),调节pH值至7～8,用水(5.1)定容至1000mL。5.9硫酸(p=1.84g/mL),质量分数为98%。(5.1)中加入25mL硫酸(5.9),待硫酸溶液冷却后，将上述两种溶液转移至1000mL容量瓶中，用水到1000mL容量瓶中，每1mL溶液中含1mgCr(V)。水(5.1)稀释定容至刻度，每1mL溶液中含10μgCr(V)。注1:此溶液在0℃~4℃下能保存1周，使用前恢复至室温。注2:能直接使用市售标准溶液配制Cr(V)标准溶液(0.1pg/mL)。6仪器带紫外可见(UV-Vis)检测器或二极管阵列(DAD)检测器和柱后衍生装置。6.3pH计7玩具材料的分类表1给出几种常见玩具材料的分类，表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类。3GB/T41525—2022表1玩具分类举例玩具材料第一类第二类第三类色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物、泡沫的涂层和类似的涂层√聚合物和类似材料，包括有或无纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物√纸和纸板√天然、人造或合成纺织物√玻璃/陶瓷/金属材料√木材、纤维板、人造板、骨头、皮革和其他固体材料√压缩颜料片，会留下痕迹的固体材料，例如彩色铅笔芯、粉笔、蜡笔√软性造型材料，包括造型黏土和石膏√液体颜料，包括指画颜料、清漆、生漆、钢笔墨水及其他类似的液体材料，例如史莱姆(水晶泥)、泡泡水√固体胶水√8取样和样品制备按EN71-3进行。9迁移测试按EN71-3进行。10迁移溶液pH值调节(V₄)水(5.1),混合均匀。检查上述溶液的pH,必要时使用氨水溶液(5.5)或合适浓度的盐酸(V₅)调节pH值至7.0～8.0。记录调节pH值后溶液的最终体积(V₂),以mL表示。中和后的迁移溶液至少可注2:V₂=V₁+V₃+V₁+V₅。由于测试结果和所使用仪器有关，可根据仪器性能选用合适的测定条件，设定的参数应保证Cr(V)与干扰组分有效分离，可供参考的仪器条件见附录A。11.2标准曲线绘制分别移取适量的Cr(VI)标准溶液(5.14),用氯化铵溶液(5.6)配制系列质量浓度的标准工作溶液，4GB/T41525—2022溶液中的Cr(V)质量浓度应覆盖测量的范围。至少应配制5个质量浓度的标准工作溶液，可参考表2。表2标准工作溶液的配制移取Cr(V)标准溶液体积定容体积mLCr(V)标准工作溶液质量浓度000.0250.0500.100.200.30分别将标准工作溶液转移至分析瓶中进行测定，溶液的进样体积跟样品提取液的进样体积一致。以峰面积对质量浓度绘制标准曲线，标准曲线11.3上机测试采用离子色谱仪(6.1)测定调节pH值后的迁移溶液(见第10章)。以Cr(V)标准溶液色谱峰的保留时间进行定性，样品中Cr(VI)的保留时间与标准溶液中Cr(VI)的保留时间的相对偏差应在±2.5%如果试样溶液中Cr(V)质量浓度超出标准曲线的最高质量浓度，则应使用氯化铵溶液(5.6)适当稀释后再测定。13结果计算w——试样中可迁移Cr(V)含量，单位为毫克每千克(mg/kg);P₁——试样溶液中Cr(V)的上机测试质量浓度，单位为微克每升(μg/L);d——稀释倍数(见11.3);5GB/T41525—2022计算结果保留2位有效数字。14质量控制本方法的定量限为0.0025mg/kg。本方法的定量限跟实验室使用的仪器设备配置和色谱条件相关，实验室使用本方法时宜确认其定量限。使用本方法的测试结果进行合格评定时，方法定量限宜不大于限量值的50%。本文件方法的精密度试验结果数据见附录B。试验报告至少应给出以下内容：b)使用的标准(包括发布或出版年号);d)测试试样制备所用方法(见第8章)的细节说明，包括但不限于以下情况：——试样未与基体材料分离；——额外滴加氨水以调节pH值；——固体试样与酸提取剂的比值超出1:50范围；e)由于协议或其他原因产生的与规定的试样制备和提取程序的任何差异；f)在试验中观察到的异常现象；g)测试日期；h)定量限。6(资料性)测试条件A.1概述A.2测试条件A.2.1试剂(A.2.1.2)或氨水(5.3)调节pH至7.5±0.5,转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，超声脱气A.2.3色谱条件和色谱图色谱条件见表A.1,在此条件下的色谱图见图A.1～图A.3。条件名称工作参数色谱柱阴离子交换柱(键合季铵盐官能团，4.6mm×55mm),或相当者柱温常温流动相流速进样量柱后衍生剂流速0.7mL/min检测器类型二极管阵列(DAD)检测器检测波长运行时间7响应值响应值GB/T41525—2022响应值响应值800080007000600050004000300020000-1000-2000050图A.1空白溶液的色谱图80007000600050004000300020000-2000图A.20.025μg/LCr(V)标准溶液的色谱图(保留时间为161s)8响应值响应值GB/T41525—2022800080007000600050004000300020000-20000GB/T41525—2022精密度11间实验室参加了塑料和泡泡水中可迁移Cr(V)测定的方法验证试验，统计数据见表B.1。表B.1