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环境保护部中华人民共和国国家环境保护标准土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法Soilandsediment-Determinationofacrolein,acrylonitrile,acetonitrileHeadspace-Gaschromatographymethod2013-11-21发布2014-02-01实施I 2 2 3 4 6 6 7 7 81警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制时应在通风良好的本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适密封在顶空瓶中的样品，在一定温度条件下，样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入带新制备的不含有机物的去离子水或蒸馏水。使用前需经过空白检验，确认无目标化合物溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中4℃以下密封保存。保存期为6个月。4.6甲醇中丙烯醛、丙烯腈、乙腈标准溶液：ρ=2002标准溶液在-18℃以下避光保存。使用前将该溶液恢复至室温，并摇匀。开封后用密实瓶避光4.8载气：氮气，纯度≥99.94.9燃烧气：氢气，纯度≥99.5.3顶空进样器：带顶空瓶、密封垫（硅橡胶内衬聚四氟乙烯）和密封瓶盖。顶空瓶、瓶盖沉积物样品的采集和保存。样品采集工具使用前应经过净化处理。可在采样现场使用便携式3土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行，沉不同型号顶空进样器、气相色谱仪的最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书进行操时间：0.10min；拔针时间：0.2min；顶空瓶进样口温度：150℃;载气：氮气，恒流，流速为4.5ml/min；进样方式：分流进样，分4（7.1从低至高浓度依次进样分析，以峰面积或峰高为纵坐标，目标化合物含量(μg）为横12345123213低含量土壤样品中目标化合物的含量（mg/kg5ω——目标化合物浓度，mg/kg；（2）ω——目标化合物浓度，mg/kg；低含量沉积物样品中目标化合物的含量（mg（3）ω——目标化合物浓度，mg/kg；w——样品的含水率，%；（4）ω——目标化合物浓度，mg/kg；w——样品的含水率，%；6注4：若土壤和沉积物样品含水率大于10％时，提取液体积Vc应为甲醇与样品中水的含水率小于等于10％，提取液体积Vc为10ml。再现性限范围分别为：0.16mg/kg再现性限范围分别为：0.12mg/k每批样品分析之前应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应≥0.995。连续分析时，每隔24h分析一个中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线中间点浓度的相对偏差应≤20%,7超过校准曲线上限4倍以内的样品可减少样品取样量重新分析，两少取样量后的样品浓度要大于曲线中间点浓度。最小样品取样量不能低于0.5g，否则需用高每批样品应分析20%的的平行样品，若样品中含有目标化合物，则平行样品测定值的相12.1采样工具在

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