GBT 40367-2021 塑料 暴露于海洋沉积物中非漂浮材料最终需氧生物分解能力的测定 通过分析释放的二氧化碳的方法（正式版）

GB/T40367—2021/ISO22404:2塑料暴露于海洋沉积物中非漂浮材料最终需氧生物分解能力的测定通过分析释放的二氧化碳的方法国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会塑料暴露于海洋沉积物中非漂浮材料最终需氧生物分解能力的测定通过分析释放的二氧化碳的方法若中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)2021年8月第一版关I本文件使用翻译法等同采用ISO22404:2019《塑料暴露于海洋沉积物中非漂浮材料最终需氧生——GB/T38787—2020塑料材料生物分解试验用样品制备方法(ISO10210:2012,IDT)Ⅱ料制成的(例如渔具),这些制品有时会被遗失或有意置于海洋环境中。可生物降解塑料材料的特性可ISO10210塑料塑料材料生物分解试验用样品制备方法(Plastics—Methodsforthepreparationofsamplesforbiodegradationtestingofplasticmaterials)二氧化碳理论释放量theoreticalamountofevolvedcarbondioxide工2溶解在水中、无法以特别相分离方法(如40000m·s-²转速离心分离15min或孔径0.2pm~本试验方法是根据ISO19679中规定的二氧化碳释放测在15℃~25℃之间，但不超过28℃,精确到±2℃。任何温度变化都应在试验报告中予以解释说明。测定沉积物的总有机碳(TOC)、pH值和氮含量。沉积物总有机碳含量应在0.1%～2%之间。3宜选用容量为2L～4L的生物量瓶。容器应置于恒温室或恒温装置(如水浴)中。在不影响环境7.3CO₂吸收容器将玻璃烧杯置于容器顶空，盛装10mL浓度为0.0125mol/L的Ba(OH)₂溶液或3mL浓度为系统检测到。试验材料浓度为每100g沉积物至少25mg。样品质量对应TOC含量约为15mg/kg。积物。根据化学式计算TOC,或采用适当分析方法(如元素分析法或ISO8245中的测定方法)测定TOC,从而计算ThCO₂。48.7.1CO₂和Ba(OH)2反应生成碳酸钡(BaCO₃)沉淀。用浓度为0.05mol/L的HCl滴定剩余5GB/T40367—2021/ISOBa(OH)₂,直至酚酞指示剂或自动滴定仪指示终点，来测定CO₂产生量。由于静态培养，BaCO₃会在液体表面聚集，应通过定期轻轻摇动容器搅碎，以保证连续地吸收释放的CO₂。用KOH代替注：关于使用KOH替代Ba(OH)₂见参考文献Mode的不同而变化，并且随沉积物中碳含量的降低而缓慢增加(推荐频率为前2～3周每3～4天一次，之后每1～3周一次)。在取出吸收容器时，反应器应敞开放置，以便在更换100mL新的Ba(OH)₂和重新密封反应器之前更新空气。反应器保持敞开约15min。如果使用的容积和数量不同，CO₂吸收剂的体积应与使当CO₂的排放达到恒定(平稳阶段),并且预期没有进一步的生物分解时，则认为试验完成。最长的试验周期为24个月。如果测试时间较长，应当特别注意测试系统(如测试容器和连接件的紧密性)。9计算结果和表达9.1计算9.1.1CO₂产生量呼吸产生的CO₂。试验材料的CO₂生成量取决于试验容器与空白容器之间的差值(以滴定液毫升数为单位)。然后将滴定HCl的毫升数换算成产生CO₂的毫克数。 生成的BaCO₃不溶于水易沉淀。根据下式，通过滴定的10mlHCl,确定溶液中剩余的Ba(OH)₂Ba(OH)2+2HCl→BaCl₂+2H₂O (3)通常用的HCl浓度为0.05N,代替mmol得到式(4):6因此，将HCl毫升数换算成CO₂毫克数，需将CO₂毫克数乘以1.1。释放的CO₂与KOH反应式如下：反应产物K₂CO₃可溶于水不沉淀。b)KOH+HCl→KCl+H₂O,p反应式a)中，KOH溶液作为CO₂吸收剂，体系将含有未反应的KOH和K₂CO₃。在滴定过程中，这两种化学物质都与HCl发生如下反应：反应式c)和反应式d)中的pH变化是重叠的，无法区分。对应于这两个反应，通过采用合适的指示剂，在pH7～pH8之间得到单个滴定终点。CO₂吸收量可根据中和原KOH溶液所需H+量减去中和反应式c)和反应式d)所需H+量确定：mmolCO₂=[(b)消耗HClmL—(c)消耗HClmL+(d)滴定终点消耗HClmL]·NHCl式中：如果使用终点滴定仪，可在不使用指示剂的情况下确定CO₂mmol数。进一步添加HCl,使HCl和反应式d)生成的KHCO₃发生反应：反应式e)中消耗的HCl量，对应于式(d)中生成的KHCO₃量，对应于反应式a)生成的K₂CO₃量，即CO₂吸收量。因此在反应式a)中1molKHCO₃对应于反应1molCO₂。mmolCO₂=(e)终点消耗的HClmmol (7)因此：molCO₂=(e)消耗的HClmL·NHCl…………(8)最后通过式(9)得到CO₂的量，单位为毫克： (9)9.1.2生物分解百分率生物分解百分率是CO₂释放量和CO₂(ThCO₂)理论释放量之间的比值。ThCO₂见式(10),式中：TOC(%)———塑料材料(或参比材料)的总有机碳除以100;44——CO₂的相对分子质量；GB/T40367—2021/ISO[1]ISO8245,Waterquality—Guidelinesforthedeterminationoftota[2]ISO14852:2018,Determinationoftheultimateaerobicbiode[3]ISO19679,Plastics—Determinationofaerobicbiodegradationofnon-alsinaseawater/sedimentinterface—Methodb[4]M