《页岩甲烷等温吸附测定方法+第2部分：重量法GBT+35210.2-2020》详细解读

《页岩甲烷等温吸附测定方法第2部分：重量法GB/T35210.2-2020》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法提要5仪器设备与材料6样品制备7试验步骤8数据处理contents目录9数值修约10质量要求11实验报告附录A(资料性附录)空白测试获取样品框体积和质量附录B(资料性附录)页岩重量法等温吸附实验报告011范围适用范围本标准规定了使用重量法测定页岩甲烷等温吸附量的方法。适用于页岩等吸附剂对甲烷的等温吸附性能的测定。本标准不适用于测定动态吸附过程。不适用于其他气体或蒸汽的吸附测定。不适用范围应用领域石油和天然气工业中页岩气的勘探和开发。01煤层气、页岩气等吸附性气体的储量评估和开采技术研究。02科研机构和高校进行页岩气吸附性能的基础研究。03页岩等温吸附甲烷重量法一种沉积岩，由粘土、泥质和粉砂质组成，具有层理结构，富含有机质，是页岩气的主要储层。在一定温度下，吸附剂对吸附质的吸附量随压力变化而变化的过程。通过测定等温吸附线，可以了解吸附剂对吸附质的吸附性能和吸附容量。化学式为CH4，是天然气和页岩气的主要成分，是一种清洁、高效的能源。通过测量吸附剂吸附气体前后的质量变化，来计算吸附量的方法。该方法具有精度高、操作简便等优点，在页岩气等温吸附测定中得到广泛应用。相关术语定义022规范性引用文件GB/T212煤的工业分析方法国家标准01GB/T474煤样的制备方法02GB/T217煤的真相对密度测定方法03GB/T6949煤的视相对密度测定方法04MT/T752煤的甲烷吸附量测定方法（高压容量法）行业标准“国际及国外先进标准ISO12987:2013天然气-用重量法测定高压高温下岩石对甲烷的物理吸附-实验室方法ASTMD6556-10(2015)用重量法测量页岩对甲烷的吸附能力的标准试验方法033术语和定义3.1页岩是一种沉积岩，由黏土、泥质等细粒物质经过压实、固结而成，具有层理构造和较高的有机质含量。在能源领域，页岩气是一种重要的非常规天然气资源，储存在页岩中的天然气主要以吸附和游离状态存在。是指在一定温度和压力条件下，甲烷分子在固体表面上的吸附行为。通过测定甲烷等温吸附量，可以了解页岩对甲烷的吸附能力，进而评估页岩气藏的开发潜力。3.2甲烷等温吸附3.3重量法是一种通过测量吸附前后样品重量的变化来确定甲烷吸附量的方法。该方法具有操作简便、精度高、可重复性好等优点，在页岩气勘探开发中得到了广泛应用。““是指在吸附过程中，当吸附质在吸附剂表面上的吸附速率与脱附速率相等时，系统所达到的压力。在甲烷等温吸附测定中，平衡压力是一个重要的参数，它直接影响到吸附量的测量结果。3.4平衡压力044方法提要利用页岩样品在不同甲烷压力下吸附甲烷后产生的重量变化，来确定页岩对甲烷的吸附量。通过精确测量吸附前后页岩样品的重量，可以计算出甲烷的吸附量。该方法适用于较高压力和温度条件下的等温吸附测量。4.1重量法的基本原理010203高精度天平、高压吸附装置、温度控制系统、压力传感器和数据采集系统。实验装置页岩样品（经过粉碎和筛分至一定粒径范围）、甲烷气体（高纯度）、吸附质（如氦气或氮气，用于测量死体积）。实验材料4.2实验装置与材料01样品准备将页岩样品粉碎并筛分至所需粒径范围，然后在烘箱中干燥至恒重。4.3实验步骤系统校准使用氦气或氮气测量系统的死体积，并进行校准。甲烷吸附将页岩样品置于高压吸附装置中，在设定的温度和压力条件下进行甲烷吸附。重量测量使用高精度天平测量吸附前后页岩样品的重量，并记录数据。数据处理根据测量数据计算页岩对甲烷的吸附量，并绘制等温吸附曲线。0203040520144.4注意事项实验过程中需保持温度、压力的恒定，以确保实验结果的准确性。样品应干燥至恒重，以消除水分对实验结果的影响。使用高纯度甲烷气体，以避免杂质气体对实验结果造成干扰。在进行数据处理时，需注意单位换算和误差分析，以确保实验结果的可靠性。04010203055仪器设备与材料用于提供恒定的加热环境，以控制吸附过程中的温度条件。加热器用于保持实验过程中水温的恒定，确保实验条件的稳定性。恒温水浴01020304用于精确称量样品质量，应具备足够的精度和稳定性。天平提供一个稳定的温度环境，用于样品的吸附和脱附过程。恒温培养箱5.1仪器设备纯度应满足实验要求，以确保实验结果的准确性。吸附质（甲烷）如实验容器、密封材料、连接管等，应满足实验过程中的密封性和稳定性要求。其他辅助材料选取具有代表性的页岩样品，经过破碎、筛分等预处理后使用。页岩样品5.2材料066样品制备6.1样品采集采集具有代表性的页岩样品，确保其能够反映页岩气储层的地质特征和甲烷吸附能力。避免在采集过程中对样品造成污染或改变其原始状态，以保证后续测试的准确性。6.2样品处理将采集的页岩样品进行破碎、筛分，以获得符合实验要求的粒度范围。对样品进行干燥处理，以消除水分对甲烷吸附实验的影响。““将处理好的页岩样品妥善保存，避免受潮、污染或与其他物质发生化学反应。在运输过程中，应确保样品的完整性和安全性，防止因振动、温度变化等因素对样品造成损害。6.3样品保存与运6.4样品前处理注意事项在进行甲烷吸附实验前，应对样品进行进一步的前处理，如去除表面的氧化物、杂质等。前处理过程中应注意操作规范，避免对样品造成不必要的损害或改变其吸附特性。同时，应详细记录前处理过程中的操作步骤和条件，以便后续分析和比较。077试验步骤7.1样品准备采集具有代表性的页岩样品，确保其未受污染和氧化。01将样品破碎、筛分至所需粒度，通常选择60~80目的颗粒。02在105℃下烘干样品至恒重，以去除样品中的水分和挥发分。037.2装置准备与检漏选择合适的吸附装置，如磁悬浮天平或高精度电子天平，并确保其精度和稳定性满足试验要求。对装置进行全面检漏，确保系统密封性良好，避免气体泄漏对试验结果造成影响。将处理好的页岩样品装入吸附装置中，记录样品质量。在恒定的温度下，记录吸附过程中样品的质量变化，直至吸附达到平衡。通入高纯甲烷气体，使系统达到预定的压力。根据需要，可改变温度和压力条件，重复上述步骤，以获得不同条件下的吸附数据。7.3吸附实验根据试验数据，绘制吸附等温线，描述甲烷吸附量与压力之间的关系。利用合适的吸附模型（如Langmuir模型、BET模型等）对试验数据进行拟合，求解吸附参数。根据吸附参数，评估页岩的甲烷吸附能力，为页岩气勘探和开发提供依据。7.4数据处理与分析010203088数据处理01吸附数据记录每次吸附平衡后的甲烷吸附量，确保数据的准确性和完整性。8.1数据记录02温度和压力数据同时记录实验过程中的温度和压力数据，以便后续分析。03实验条件详细记录实验条件，包括实验时间、样品质量、吸附质浓度等。扣除空白实验中吸附剂的吸附量，以消除系统误差。空白校正根据实验条件对温度和压力数据进行校正，确保数据的可靠性。温度和压力校正考虑到吸附过程中的非理想因素，对吸附量进行校正，以获得更准确的吸附等温线。吸附量校正8.2数据校正010203专业软件使用专业的数据处理软件，如Origin、Excel等，进行数据处理和分析。绘图功能利用软件的绘图功能，绘制吸附等温线、吸附速率曲线等图表，便于直观分析实验结果。数据分析通过软件对数据进行拟合、回归等分析，得出相关参数和结论。0302018.3数据处理软件数据解读结合实验数据和图表，对实验结果进行解读，明确甲烷在页岩上的吸附特性和规律。报告编写8.4数据解读与报告编写根据实验目的、方法、结果和讨论等要素，编写完整的实验报告，以供后续研究参考。0102099数值修约四舍五入法当需要保留有效数字的位数确定后，其后面多余的数字按照四舍五入的原则进行修约。进位法在修约时，若被舍弃部分的首位数字小于五，则舍去；若被舍弃部分的首位数字大于或等于五，则在保留部分的最后一位数字上加1。修约规则修约间隔根据实际需要确定修约间隔，可以是0.1、0.01、0.001等。修约间隔的选择应满足测量精度和数据处理的要求。““VS将12.345修约到小数点后两位，结果为12.35。示例2将1234修约到百位，结果为1200。示例1修约实例注意事项修约后的数值应与原数值的偏差尽可能小。在进行数值计算时，应先进行修约，再进行计算，以避免误差累积。1010质量要求10.1测定准确性重复性测试对同一样品进行多次测定，以检验测定方法的稳定性和重复性，确保结果的一致性。准确性验证为确保测定结果的准确性，应定期进行方法验证和对比试验，确保测定值与真实值之间的偏差在可接受范围内。定期对使用的仪器设备进行校准，确保其精度和准确性满足测定要求。仪器校准定期对仪器设备进行维护保养，确保其正常运行，减少故障率，提高测定效率。仪器维护10.2仪器校准与维护按照标准方法处理样品，确保样品的代表性和均匀性，减少误差来源。样品处理对测定后的样品进行妥善保存，以备后续复查或对比试验之需。样品保存10.3样品处理与保存数据记录详细记录测定过程中的各项数据，包括原始数据、计算过程及结果等，以便后续分析和溯源。数据处理按照标准方法对测定数据进行处理和分析，得出准确的测定结果。同时，对异常数据进行识别和剔除，确保结果的可靠性。10.4数据记录与处理1111实验报告实验数据与结果详细记录实验过程中的各项数据，包括吸附量、比表面积等关键指标，以及根据这些数据所得出的实验结果。结果分析与讨论对实验结果进行深入的分析和讨论，解释数据背后的物理和化学现象，评估实验方法的准确性和可靠性。实验基本信息包括实验名称、实验日期、实验人员、实验地点等基本信息，以便后续查询和追溯。11.1报告内容标题页目录列出报告中引用的相关文献和资料，确保学术严谨性。参考文献总结实验结果，提出改进意见或建议，为后续研究提供参考。结论与建议按照实验流程和方法，详细阐述实验过程、数据分析及结果讨论，确保内容的完整性和逻辑性。正文包含实验报告的标题、作者、日期等基本信息，以及实验的简要介绍。列出报告的主要章节和各个部分，方便读者快速定位所需内容。11.2报告格式准确性确保实验数据的准确性和完整性，避免误差和遗漏。保密性对于涉及商业机密或敏感信息的数据和结果，应做好保密工作，避免泄露。规范性遵循学术规范和格式要求，确保报告的专业性和可读性。11.3注意事项12附录A(资料性附录)空白测试获取样品框体积和质量确定样品框的体积通过空白测试，可以准确测量出样品框的内部体积，为后续实验提供参考。空白测试的目的获取样品框的质量空白测试还可以得到样品框的精确质量，以便在实验过程中准确计算样品的吸附量。校正实验误差进行空白测试有助于识别和校正可能存在的系统误差，提高实验的准确性和可靠性。空白测试的操作步骤准备空白样品框选择一个干净的、未使用过的样品框，确保其内部无残留物。气体填充与排空向样品框内填充已知压力和体积的惰性气体（如氦气），然后排空，重复此过程数次以获得稳定的测量数据。进行测量使用精确的测量工具，如天平，测量样品框的质量，并记录数据。数据处理根据测量得到的数据，计算出样品框的体积和质量。确保实验环境的稳定性在进行空白测试时，应确保实验环境的温度、湿度等条件保持稳定，以减少外部因素对实验结果的影响。使用精确的测量工具为提高实验的准确性，应使用高精度的测量工具进行质量和体积的测量。重复实验以减小误差为获得更可靠的数据，建议进行多次空白测试并取平均值，以减小实验误差。注意事项提高实验准确性通过空白测试获取准确的样品框体积和质量，为后续实验提供了可靠的参考数据，从而提高实验的准确性。空白测试的意义优化实验流程了解样品框的准确参数有助于更好地设计实验方案和优化实验流程，提高实验效率。推动页岩甲烷等温吸附测定的标准化空白测试是《页岩甲烷等温吸附测定方法》标准中的重要环节，有助于推动该领域测定方法的标准化和规范化。13附录B(资料性附录)页岩重量法等温吸附实验报告实验目的实验材料与设备实验原理实验步骤与方法明确实验的目标和意图，阐述进行页岩重量法等温吸附实验的原因和意义。列出实验过程中所使用的页岩样品、吸附质、实验设备及其型号、生产厂家等详细信息。简述页岩重量法等温吸附测定的基本原理，包括吸附与脱附过程、重量法的特点等。详细描述实验的操作流程，包括样品的制备、实验条件的设定、数据的采集与处理等。实验报告内容030201吸附数据记录在不同压力、温度条件下页岩样品的吸附量数据，以及吸附平衡时间等参数。脱附数据记录在脱附过程中页岩样品的脱附量数据，以及脱附速率等参数。数据处理与分析对实验数据进行整理、计算和分析