GBT 44165.5-2024 消费品中重点化学物质检测方法 第5部分：苯酚

ICS03.120.99GB/T44165.5—2024消费品中重点化学物质检测方法Part5:Phenol国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T44165.5—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第5部分。GB/T44165已经发布了 ——第5部分：苯酚；请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、厦门全新IⅡGB/T44165.5—2024GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》为GB/T39498《消费品中重点化学物质使用控制GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准，旨在为尚未有相关检测方法标准的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑，拟由9个部分构成：——第1部分：短链氯化石蜡；—-第2部分：苯乙烯迁移量；——第4部分：1,4-二氯苯； ——第6部分：丙烯酰胺；——第7部分：多氯萘；——第8部分：全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA);1GB/T44165.5—2024消费品中重点化学物质检测方法第5部分：苯酚警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安本文件描述了采用高效液相色谱法测定消费品中苯酚含量和迁移量的方法。--—皮革。本文件也适用于具有固定表面积的聚合物材料中苯酚迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法柔韧造型材料flexiblemodelingmate4原理5试剂或材料2GB/T44165.5—20245.4标准储备液：称取适量苯酚标准物质(5.3)于容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并定容至刻度，得到1000mg/L的标准储备液。5.5苯酚含量的标准系列工作溶液：取适量标准储备液(5.4),用甲醇(5.1)稀释得到质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20mg/L的苯酚标准系列工作溶液。5.6苯酚迁移量的标准系列工作溶液：取适量标准储备液(5.4),用水(5.2)稀释得到质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20mg/L的苯酚标准系列工作溶液。6仪器设备6.5超声波萃取仪：功率为250W,频率为53kHz,或相当者。6.6离心机：转速不低于10000r/min。6.11具塞离心管。6.12不锈钢镊子。7样品前处理用合适的工具将固体样品制成不大于5mm×5mm×5mm尺寸的颗粒，准确称取试样1.0g(精环境下超声(60±2)min,冷却至室温后，萃取液经有机滤膜(5.7)过准确称取试样1.0g(精确至0.0001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇(5.1),涡旋混离心管中，以10000r/min的转速离心10min,上清液经有机滤膜(5.7)过滤后待测。长方形或其他能减少切割边缘的形状(具体取样参数见附录A)。选择试验样品薄的部位取样。如果试3GB/T44165.5—2024样厚度超过1mm,在计算试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内。试样表面应光滑，应去除表面松散的颗粒物。如果试验样品表面积小于10cm²,不必切割，将整个样品作为测试试样。表面积小于10cm²的测试试样应用100mL水(5.2)进行迁移试验。如果试样很薄并容易黏附在提取瓶(6.7)的例体积(每1cm²表面积加10mL水)的水(5.2)进行迁移。瓶密封，放置在全自动控温摇床(6.8)中，在(37±2)℃的条件下，以(60±5)r/min的转速水平振荡除不加试样外，苯酚含量和苯酚迁移量的空白试验分别按照7.1和7.2的操作步骤进行。8测定测试结果取决于所使用的仪器，无法给出液相色谱测定的通用参数。下列给出的参数已被证明是a)色谱柱：C₁₈(250mm×4.6mb)流动相：甲醇十水(60+40),等度洗脱。按上述分析条件(8.1)对标准溶液及试样试液进行分析，采用目标化合物的紫外光谱图和色谱峰的保留时间(见附录B)进行定性。如果检出的色谱峰的保留时间、光谱图和标准物质相在8.1色谱条件下，取标准系列工作溶液(5.5或5.6)分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标、峰9结果计算苯酚含量按公式(1)进行计算：4GB/T44165.5—2024…………(1)式中：V——定容体积，单位为毫升(mL);m——样品取样量，单位为克(g)。计算结果保留3位有效数字。9.2苯酚迁移量苯酚迁移量按公式(2)进行计算，试样迁移液中苯酚的质量浓度可由标准曲线直接读出。M=(p—po)×n (2)式中：M——试样中苯酚的迁移量，单位为毫克每升(mg/L);p——试样迁移液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);po——空白迁移液中苯酚的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);n—-—稀释倍数。计算结果保留3位有效数字。10方法定量限本文件中苯酚含量的方法定量限为5mg/kg,苯酚迁移量的方法定量限为0.5mg/L。11精密度实验室间试验结果得到的精密度数据见附录D。12试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)试样描述；b)本文件编号；c)试验结果；d)与规定的分析步骤的差异；e)在试验中观察到的异常现象：f)试验日期。5GB/T44165.5—2024(资料性)苯酚迁移量测试中聚合物材料的取样示例苯酚迁移量测试中聚合物材料不同切割形状样品的取样规格参数见表A.1。表A.1不同切割形状样品的取样规格参数参考示例(适用于试样厚度<1mm)样品切割形状规格比表面积/cm²圆形半径：1.79cm正方形边长：3.18cm长方形响应值/AU(资料性)苯酚的液相色谱图苯酚的液相色谱图见图B.1,0.020苯酚二极管阵列检测器紫外吸收光谱图见图B.2。0.0150.0100.0050.000t/nin图B.1苯酚的液相色谱图0.0250.0200.0150.0100.0050.000w220240260280300320340360380400/min图B.2苯酚二极管阵列检测器紫外吸收光谱图67GB/T44165.5—2024(资料性)气相色谱-质谱法测定苯酚的参考条件采用气相色谱-质谱法对苯酚进行确证，气相色谱图见图C.1,参考工作条件如下：(膜厚)固定相为5%苯基，95%二甲基硅氧烷的石英毛细管柱或相当者；b)柱温：初始温度80℃,保留1min,然后以15℃/min的速度升至250℃,保留1min;c)进样口温度：250℃;d)传输线温度：250℃;f)分流比：10:1;h)离子源：电子轰击电离源(EI);i)离子源温度：230℃;j)扫描模式：选择离子监测，定量离子为94m/z,定性离子分别为66m/z、65m/z、39m/z。t/min苯酚的气相色谱图8GB/T44165.5—2024(资料性)精密度试验结果选取有代表性的4个实际样品，组织7间实验室按照本文件分别进行苯酚含量和迁移量的测试，并表D.1实验室间试验数据的统计(苯酚含量)样品LO%Mmg/kgSmg/kg%rmg/kgmg/kgCVR%Rmg/kg墨水7088.02.632.99造型黏土7043.50.8902.052.492.49皮革7021.04.312.296.42注：L—-—剔除离群值后的试验样本数；O——离群值的比例；M——含量平均值；Sr——重复性标准差；CVr——重复性变异系数；r——重复性限，r=2.8×sp;SR-—再现性标准差；CVR—-—再现性变异系数；R——再现性限，R=2.8×sR。表D.2实验室间试验数据的统计(苯酚迁移量)样品L0%Mmg/LSmg/L%rmg/Lmg/L%Rmg/L酚醛树脂塑料70注：L——剔除离群值后的试验样本数；O—--—离群值的比例；M——迁移量平均值；sr---重复性标准差；CV,——重复性变异系数；r——重复性限，