GBT 6730.5-2022 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原后滴定法

铁矿石全铁含量的测定[ISO2597-2:2019,Ironores—Determinationoftotaliron国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法中国标准出版社出版发行网址开本880×12301/16印张1字数30千字2022年4月第一版2022年4月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107I本文件代替GB/T6730.5—2007《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法》,与本文件修改采用ISO2597-2:2019《铁矿石全铁含量的测定第2部分：三氯化钛还原后滴定Ⅱ中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分的GB/T6730组成文件详见附录A。GB/T6730.5给出了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法测定全铁含量，本次修订后与国际标准水1GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1—2016,ISO7764:2006,MOD)GB/T6730.3铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管2用9体积的盐酸(5.5)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。另一种方法是在有3称取4.904g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于4a)含金属铁的加工矿；b)含硫量大于0.2%的天然或加工矿；c)含化合水大于2.5%的天然或加工矿。将实验室试样充分混匀，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定，将试样在105℃±按照附录B,对同一试样(7.2),至少独立测定两次。随同试样分析做空白试验(要求见8.5.4),所有试剂需取自同一试剂瓶。分析多个试样时，可适用8.5测定酸(5.7)洗涤烧杯3次。用温盐酸(5.7)洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止。然后再用温水洗6次～8次。将滤液和洗液收集在400mL的烧杯中。5应注意重铬酸钾标准溶液的环境温度。如果它与配制时的温度(20℃)相差1℃以上，应按照6使用相同数量的所有试剂和按照有试样相同的操作步骤测定空白试验值(8.3.1)。在用氯化亚锡液。将该滴定体积记作(V₀)。该滴定的空白试验值(V₂)按公式(1)计算： (1)9结果计算及其表示按公式(2)计算试样中全铁含量(质量分数)w,数值以%表示。 (2)V₂——空白试验在8.5.4加铁标准溶液消耗相应的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL); (3)A按GB/T6730.3测定的吸湿水分含量(质量分数),%。9.2结果的一般处理本文件的精密度用表1表示。重复性限(r)再现性限(R)79.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规定的相同步骤报告结果后，按公式(4)计算： (4)式中：μ1——实验室1报告的最终结果；μ2——实验室2报告的最终结果；如果|μ₁-μ₂I≤R,两个实验室的最终结果是一致的。9.2.4正确度检查正确度检查使用认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异；在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。式中：pe——CRM或RM的测量值；A.CRM或RM的标准值；C——其值取决于所使用CRM/RM的种类。通过多个实验室间确定的认证标准样品(CRM)或标准样品(RM)的C值按公式(5)计算： 式中：R——实验室间再现性限；r———实验室内重复性限；n——标准样品重复测定次数；u——CRM/RM样品标准值的不确定度。9.2.5最终结果的计算试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录A中的规定进行操作测得的值，计算到小数点后四位，并按GB/T8170的规定修约到小数点后两位。9.3氧化物系数氧化物换算系数，以%表示，如以下表示：89GB/T6730.2—2018铁矿石水分含量的测定重量法GB/T6730.5—2022铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法铁矿石硅含量的测定重量法铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法铁矿石铝含量的测定铬天青S分光光度法铁矿石钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法铁矿石钙含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法铁矿石硫含量的测定燃烧碘量法铁矿石磷含量的测定乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量铁矿石磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法铁矿石磷含量的测定滴定法铁矿石锰含量的测定高碘酸钾分光光度法铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法铁矿石氟含量的测定硝酸钍滴定法铁矿石氟含量的测定镧-茜素络合腙分光光度法铁矿石氟含量的测定离子选择电极法铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法铁矿石钒含量的测定N-苯甲酰苯脑萃取分光光度法铁矿石钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钴含量的测定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光铁矿石钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法铁矿石镍含量的测定丁二酮肟分光光度法铁矿石铅含量的测定双硫腙分光光度法铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法铁矿石铌含量的测定氯代磺酚S分光光度法铁矿石铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法铁矿石钾含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石碳含量的测定气体容量法铁矿石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量铁矿石钴含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石铬含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石锰含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法铁矿石灼烧减量的测定重量法铁矿石氟和氯含量的测定离子色谱法铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法铁矿石酸溶亚铁含量的测定滴定法铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法铁矿石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石钠含量的测定火焰原子吸收光谱法铁矿石砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法铁矿石镉含