GBT 38265.6-2022 软钎剂试验方法 第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定

anddetectionofhali国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I Ⅲ V 1 1 1 15方法B水溶性软钎剂中卤化物(不包括氟化物)总含量的滴定法 36方法C含有磷酸盐的水溶性软钎剂中卤化物(不包括氟化物)含量的滴定法 5 68精密度 89试验报告 9附录A(资料性)本文件与ISO9455-6:1995结构编号对照情况 附录B(规范性)硝酸银溶液的标定方法 Ⅲ V V我国从2001年起已陆续颁布实施了GB/T3131《锡铅钎料》、GB/T20422《无铅钎料》、 —第8部分：锌含量的测定。目的在于规定采用EDTA滴定法测定软钎剂中锌含量的试验 1GB/T626化学试剂硝酸(GB/T626—2006,ISO6353-2:1983,NEQ)GB/T686化学试剂丙酮(GB/T686—2008,ISO6353-2:1983,NEQ)GB/T9854化学试剂二水合草酸(草酸)(GB/T9854—2008,ISO6353-2:198GB/T38265.1软钎剂试验方法第1部分：不挥发物质含量的测定重量法(GB/T38265.1—GB/T38265.2软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法(GB/T38265.22将硝酸银(AgNO₃)在110℃±5℃条件下干燥16h,然后在干燥器中冷却。称量3.4g硝酸银3 (1)V——滴定软钎剂溶液所用的硝酸银溶液的体积减去滴定空白试验试剂所用的硝酸银溶液f₁——硝酸银溶液的相关因子(见4.2.3); (2)5方法B水溶性软钎剂中卤化物(不包括氟化物)总含量的滴定法5.1原理将一定浓度的硫酸溶液加入预先制备的软钎剂试样中，稀释形成待测溶液。用5.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电导率小于10μS/cm的蒸馏水或去离符合GB/T9335的要求，纯度为99.80%。5.2.3硫酸溶液(体积分数20%)将硝酸银(AgNO₃)在110℃±5℃条件下干燥16h,然后在干燥器中冷却。称量16.99g硝酸银4GB/T38265.6—20将溶液储存在棕色玻璃瓶中。5.2.5硫氰酸铵溶液(约0.1mol/L)将8g硫氰酸铵(NH₄SCN)在水中溶解，然后移入1L的容量瓶中，加水至刻度，充分混合；另一种方法是用高浓度硫氰酸铵溶液制备0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液。5.2.6硫酸铁铵指示液将10g硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]溶解于100mL水中。5.3仪器设备实验室常规仪器。5.4试验步骤5.4.1用移液管将25mL试样移入500mL容量瓶中，加入10mL硫酸溶液(5.2.3),加水稀释至刻度，并混合均匀。平行制备3份待测溶液。5.4.2用移液管将10mL上述溶液(5.4.1)移入500mL配有玻璃塞的锥形瓶中，加入50mL水，再加5.4.3用滴定管或移液管将50mL硝酸银溶液(5.2.4)加入锥形瓶(5.4.2)中。5.4.4盖好瓶塞，充分摇晃，加入5mL硫酸铁铵指示液(5.2.6),用硫氰酸铵溶液(5.2.5)滴定，边滴定边充分摇晃，滴定至锥形瓶中整个溶液首次持续呈微弱的橘红色即为终点。5.4.5向类似的锥形瓶中加入60mL水和5mL硝酸(5.2.2),采用与软钎剂试样试验用等量的试剂按5.5硫氰酸铵溶液的标定将70mL水和5mL硝酸(5.2.2)移入500mL锥形瓶中，再用移液管吸取25mL硝酸银溶液(5.2.4)。然后加入5mL硫酸铁铵指示液(5.2.6),并按照5.4规定的试验步骤，用配制的硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液的相关因子f₃,按式(3)计算： (3)式中：f₂——硝酸银溶液(5.2.4)的相关因子；V——硫氰酸铵溶液的滴定体积，单位为毫升(mL)。5.6试验数据处理卤化物(不包括氟化物)含量w₂以软钎剂中氯化物的质量分数表示，按式(4)计算： (4)式中：f₃——5.5中得到的硫氰酸铵的相关因子；d——20℃时采用比重计测定软钎剂试样的原始密度，单位为克每毫升(g/mL);5将硝酸银(AgNO₃)在110℃±5℃下干燥16h,然后在干燥器中冷却。称量3.4g硝酸银66.4试验步骤6.4.6采用与软钎剂试样试验用等量的试剂，按6.4.2～6.4.5的步骤进行空白试验，但省略软钎剂6.5硫氰酸铵溶液的标定 (5) (6)V滴定空白试验试剂所用的硫氰酸铵溶液(6.2.6)的体积减去滴定软钎剂溶液所用的硫氰酸7方法D软钎剂中离子卤化物的定性分析液态软钎剂中离子卤化物主要是氯化物和溴化物。采用铬酸银试纸进行子卤化物含量约为0.0007g/mL及以上的软钎剂。7.2试剂788.1概述不挥发物质中卤化物含量(以氯化物计)为0.1%～1%(质量分数)的8种松香基软钎剂在5个实验9不挥发物质中卤化物含量(以氯化物计)rR注：s。表示实验室内的标准差；sL表示实验室间的标准差；r表示重复性；R表示再现8.3方法B卤化物含量(以氯化物计)为5%～20%(质量分数)的4种氯化锌软钎剂在5个实验室间进行对比级别卤化物含量平均值%rRABCD注：A、B、C、D分别代表4种氯化锌软钎剂；r表示重复性；R表示再现8.4方法C卤化物含量(以氯化物计)为0.05%～0.1%(质量分数)含有磷酸盐的软钎剂在5个实验室间进行卤化物含量(以氯化物计)为0.05%～0.1%(质量分数)含有磷酸盐的软钎剂rRISO9455-6:1995结构编号1122343546576表A.1本文件与ISO9455-6:1995结构编号对照情况(续)ISO9455-6:1995结构编号8798附录A附录B附录AB.3.1氢氧化钠溶液(质量分数约4%)B.3.2硝酸溶液(体积分数1%)B.3.3重铬酸钾溶液(质量分数约30%)称取1g酚酞，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。B.4.2实验室干燥箱能够恒温在100℃±5℃。保持试剂干燥的玻璃制容器。B.5试验步骤B.5.1将50mL滴定管装满待标定的硝酸银溶液。B.5.2根据硝酸银溶液的浓度进行标定：a)对于0.1mol/L的硝酸银溶液，用移液管将25mL氯化钠标准溶液(B.3.4.1)移入干净的锥形瓶中；b)对于0.02mol/L的硝酸银溶液，用移液管将25mL氯化钠标准溶液(B.3.4.2)移入干净的锥形瓶中。B.5.3用水将锥形瓶中的溶液(B.5.2)稀释至约100mL,加入2滴酚酞指示液(B.3.5),然后逐滴加入氢氧化钠溶液(B.3.1)至溶液呈红色。B.5.4逐滴加入硝酸溶液(B.3.2)至溶液红色恰好完全消失，再加入6滴重铬酸钾溶液(B.3.3)。B.5.5用待标定的硝酸银溶液继续滴定至溶液呈红棕色即为终点。B.5.6记录用于滴定的硝酸银溶液的体积。B.6试验数据处理B.6.1浓度为0.02mol/L硝酸银溶液的相关因子f₁,按式(B.1)计算：式中：X——所用硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL);m——已干燥的氯化钠(B.3.4.1.2)