云南省楚雄州高三下学期第六次检测新高考化学试卷及答案解析

云南省楚雄州高三下学期第六次检测新高考化学试卷注意事项：1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号、考场号和座位号填写在试题卷和答题卡上。用2B铅笔将试卷类型（B）填涂在答题卡相应位置上。将条形码粘贴在答题卡右上角"条形码粘贴处"。2．作答选择题时，选出每小题答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目选项的答案信息点涂黑；如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案。答案不能答在试题卷上。3．非选择题必须用黑色字迹的钢笔或签字笔作答，答案必须写在答题卡各题目指定区域内相应位置上；如需改动，先划掉原来的答案，然后再写上新答案；不准使用铅笔和涂改液。不按以上要求作答无效。4．考生必须保证答题卡的整洁。考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。一、选择题(共包括22个小题。每小题均只有一个符合题意的选项）1、实验室利用下图装置制取无水A1C13(183℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾)，下列说法正确的是A．①的试管中盛装二氧化锰，用于常温下制备氯气B．②、③、⑥、⑦的试管中依次盛装浓H2SO4、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液C．滴加浓盐酸的同时点燃④的酒精灯D．⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦可以用一个装有碱石灰的干燥管代替2、下列标有横线的物质在给定的条件下不能完全反应的是①1molZn与含1molH2SO4的稀硫酸溶液反应②1molCu与含2molH2SO4的浓硫酸溶液共热③1molCu与含4molHNO3的浓硝酸溶液反应④1molMnO2与含4molHCl的浓盐酸溶液共热A．①③ B．①② C．②④ D．③④3、下列关于有机化合物的说法正确的是A．除去乙醇中的少量水，方法是加入新制生石灰，经过滤后即得乙醇B．HOCH2CH(CH3)2与(CH3)3COH属于碳链异构C．除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇杂质，可加入足量烧碱溶液，通过分液即得乙酸乙酯D．一个苯环上已经连有-CH3、-CH2CH3、-OH三种基团，如果在苯环上再连接一个-CH3，其同分异构体有16种4、2.8gFe全部溶于一定浓度、200mL的HNO3溶液中，得到标准状况下的气体1.12L，测得反应后溶液的pH为1。若反应前后溶液体积变化忽略不计，下列有关判断正确的是A．反应后溶液中c（NO3－）=0.85mol/LB．反应后的溶液最多还能溶解1.4gFeC．反应后溶液中铁元素可能以Fe2+形式存在D．1.12L气体可能是NO、NO2的混合气体5、短周期主族元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，四种元素形成的某种化合物（如图所示）是一种优良的防龋齿剂（用于制含氟牙膏）。下列说法错误的是（）A．W、X、Y的简单离子的电子层结构相同B．W、Y形成的化合物中只含离子键C．该化合物中Z不满足8电子稳定结构D．X、Y形成的化合物溶于水能促进水的电离6、如图，将铁棒和石墨棒插入盛有饱和NaCl溶液的U型管中，下列分析错误的是（）A．闭合K1构成原电池，闭合K2构成电解池B．K1闭合，铁棒上发生的反应为：Fe﹣2e﹣═Fe2+C．K2闭合，铁棒不会被腐蚀，属于牺牲阳极的阴极保护法D．K1闭合，石墨棒周围溶液pH逐渐升高7、下列有关含氯物质的说法不正确的是A．向新制氯水中加入少量碳酸钙粉末能增强溶液的漂白能力B．向NaClO溶液中通入少量的CO2的离子方程式：CO2＋2ClO－＋H2O＝2HClO＋CO32－(已知酸性：H2CO3>HClO>HCO3－)C．向Na2CO3溶液中通入足量的Cl2的离子方程式：2Cl2＋CO32－＋H2O＝CO2＋2Cl－＋2HClOD．室温下，向NaOH溶液中通入Cl2至溶液呈中性时，相关粒子浓度满足：c(Na＋)＝2c(ClO－)＋c(HClO)8、中国科学家用蘸墨汁书写后的纸张作为空气电极，设计并组装了轻型、柔性、能折叠的可充电锂空气电池如下图1所示，电池的工作原理如下图2所示。下列有关说法正确的是A．放电时，纸张中的纤维素作锂电池的正极B．闭合开关K给锂电池充电，X为直流电源正极C．放电时，Li+由正极经过有机电解质溶液移向负极D．充电时，阳极的电极反应式为Li2O2-2e-=O2+2Li+9、下列说法正确的是A．将溴乙烷与氢氧化钾混合液加热，再滴加硝酸银溶液，观察有沉淀生成，可证明溴乙烷中含有溴B．用纸层析法分离铁离子与铜离子时，蓝色斑点在棕色斑点的下方，说明铜离子在固定相中分配得更多C．食醋总酸含量的测定实验中，先用移液管吸取市售食醋25ml，置于250ml容量瓶中加水稀释至刻度线，从配制后的溶液中取出25ml进行实验，其主要目的是可以减少食醋的挥发D．准确量取25.00mL的液体可选用移液管、量筒或滴定管等量具10、下列物质分类正确的是A．SO2、SiO2、CO均为酸性氧化物B．稀豆浆、硅酸、氯化铁溶液均为胶体C．烧碱、冰醋酸、四氯化碳均为电解质D．福尔马林、水玻璃、氨水均为混合物11、利用反应CCl4+4NaC（金刚石）+4NaCl可实现人工合成金刚石。下列关于该反应的说法错误的是（）A．C（金刚石）属于原子晶体B．该反应利用了Na的强还原性C．CCl4和C（金刚石）中的C的杂化方式相同D．NaCl晶体中每个Cl－周围有8个Na＋12、X、Y、Z、W均为短周期元素，X的原子中只有1个电子，Y2－和Z+离子的电子层结构相同，Y与W同主族。下列叙述正确的是A．X分别与Y、Z、W形成的二元化合物中X的化合价均为+1价B．常见氢化物的沸点：W大于YC．Z与W形成的化合物，其水溶液常带有臭鸡蛋气味D．由这四种元素共同形成的两种化合物，其水溶液一种呈酸性，另一种呈碱性13、下列有关电化学原理及应用的相关说法正确的是A．电池是能量高效转化装置，燃料电池放电时化学能全部转化为电能B．电热水器用牺牲阳极的阴极保护法阻止不锈钢内胆腐蚀，阳极选用铜棒C．工业上用电解法精炼铜过程中，阳极质量减少和阴极质量增加相同D．电解氧化法在铝制品表面形成氧化膜减缓腐蚀，铝件作为阳极14、下列说法中正确的有几项①钠在空气中燃烧生成淡黄色的Na2O2②配制480mL0.5mol/L的NaOH溶液，需要用托盘天平称量氢氧化钠固体9.6g③盐酸既有氧化性又有还原性④Fe(OH)3、FeCl2、H2SiO3都不直接用化合反应制备⑤SO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以它具有漂白性⑥将质量分数为5%和25%的氨水等体积混合后，所得溶液中溶质的质量分数大于15%⑦干燥的Cl2和氯水均能使鲜花褪色⑧中和热测定实验中需要用到的玻璃仪器只有烧杯、温度计和环形玻璃搅拌棒三种⑨纯银器在空气中久置变黑是因为发生了化学腐蚀A．3项 B．4项 C．5项 D．6项15、下列属于弱电解质的是A．氨水B．蔗糖C．干冰D．碳酸16、用NA表示阿伏加德罗常数的值。下列叙述正确的是（）A．电解精炼铜时，若转移了NA个电子，则阳极溶解32g铜B．标准状态下，33.6L氟化氢中含有1.5NA个氟化氢分子C．在反应KClO4+8HCl=KCl+4Cl2↑+4H2O中，每生成4molCl2转移的电子数为8NAD．25℃时，1LpH＝13的氢氧化钡溶液中含有0.1NA个氢氧根离子17、下列叙述正确的是A．24g镁与27g铝中，含有相同的质子数B．同等质量的氧气和臭氧中，电子数相同C．1mol重水与1mol水中，中子数比为2∶1D．1mol乙烷和1mol乙烯中，化学键数相同18、NA代表阿伏加德罗常数的值，下列叙述正确的是A．88.0g14CO2与14N2O的混合物中所含中子数为44NAB．1molCH3COONa与少量CH3COOH溶于水所得的中性溶液中，CH3COO-数目为NAC．17.4gMnO2与40mL10mol/L浓盐酸反应，转移电子的数目为0.2NAD．常温下pH=4的醋酸溶液中由水电离出的H＋的数目为10-10NA19、用NA表示阿伏加德罗常数的值。下列叙述不正确的是()A．25℃时，pH＝1的1.0LH2SO4溶液中含有的H＋的数目为0.2NAB．标准状况下，2.24LCl2与水反应，转移的电子总数小于0.1NAC．室温下，14.0g乙烯和环己烷的混合气体中含有的碳原子数目一定为NAD．在0.5L0.2mol·L－1的CuCl2溶液中，n(Cl－)＝0.2NA20、下列各组内的不同名称实际是指同一物质的是A．液氯、氯水 B．烧碱、火碱 C．胆矾、绿矾 D．干冰、水晶21、无法实现的反应是A．酸和酸反应生成酸 B．只有氧化剂的氧化还原反应C．盐和盐反应生成碱 D．一种碱通过化合反应生成一种新的碱22、磷酸氯喹在细胞水平上能有效抑制新型冠状病毒(2019－nCOV)的感染，其结构如图所示。下列说法错误的是A．基态C1原子的核外电子有17种运动状态B．C、N、O、P四种元素中电负性最大的是OC．H3PO4分子中磷原子的价层电子对数为4D．与足量H2发生加成反应后，该分子中手性碳原子个数不变二、非选择题(共84分)23、（14分）洛匹那韦(Lopinavir)是抗艾滋病毒常用药，在“众志成城战疫情”中，洛匹那韦，利托那韦合剂被用于抗新型冠状病毒(2019-nCoV)。洛匹那韦的合成路线可设计如图：回答下列问题：(1)A的化学名称是_______；A制备B反应的化学方程式为_________(注明反应条件)。(2)D生成E的反应类型为_____；F中能与氢气发生加成反应的官能团名称为___。(3)C的分子式为_____；一定条件下，C能发生缩聚反应，化学方程式为_____。(4)K2CO3具有碱性，其在制备D的反应中可能的作用是______。(5)X是C的同分异构体，写出一种符合下列条件的X的结构简式______。①含有苯环，且苯环上的取代基数目≤2②含有硝基③有四种不同化学环境的氢，个数比为6：2：2：1(6)已知：CH3COOHCH3COCl，(2，6-二甲基苯氧基)乙酰氯()是由G合成洛匹那韦的原料之一，写出以2，6-二甲基苯酚、ClCH2COOCH2CH3、K2CO3为原料制各该物质的合成路线________（其它无机试剂任选）。24、（12分）红色固体X由两种元素组成，为探究其组成和性质，设计了如下实验：请回答：(1)气体Y的一种同素异形体的分子式是______，红褐色沉淀的化学式______。(2)X在隔绝空气条件下受高温分解为Y和Z的化学方程式____________。(3)取黄色溶液W滴加在淀粉­KI试纸上，试纸变蓝色，用离子方程式表示试纸变蓝的原因____________。25、（12分）亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为－5.5℃，易水解。已知：AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。(1)制备Cl2的发生装置可以选用___________(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为___________。(2)欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为a→________________(按气流方向，用小写字母表示)。(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为___________________________________。②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是____________，然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。(4)已知：ClNO与H2O反应生成HNO2和HCl。①设计实验证明HNO2是弱酸：_____________。(仅提供的试剂：1mol•L-1盐酸、1mol•L-1HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是__________，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_________。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1×10-12)26、（10分）金属磷化物（如磷化锌）是常用的蒸杀虫剂。我国卫生部门规定：粮食中磷化物（以PH3计）的含量不超过0.050mg：kg-1时，粮食质量方达标。现设计测定粮食中残留磷化物含量的实验如下（资料查阅）磷化锌易水解产生PH3；PH3沸点为-88℃，有剧毒性、强还原性、易自然。（用量标准]如图：装置A、B、E中盛有的试剂均足量；C中装有100原粮；D中盛有40.00mL6.0×10-5mol・L-1KMnO4溶液（H2SO4酸化）。（操作流程）安装仪器并检査气密性→PH3的产生与吸收一转移KMnO4吸收溶液→用Na2SO3标准溶液滴定。试回答下列问题：（1）仪器E的名称是______；仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状，目的是______。（2）A装置的作用是______；B装置的作用是吸收空气中的O2，防止______。（3）下列操作中，不利于精确测定出实验结果的是______（选填序号）。a．实验前，将C中原粮预先磨碎成粉末b．将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中c．实验过程中，用抽气泵尽可能加快抽气速率（4）磷化锌发生水解反应时除产生PH3外，还生成______（填化学式）。（5）D中PH3被氧化成H3PO4，该反应的离子方程式为______。（6）把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250.00mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×10-5mol・L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液10.00mL．则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为______mg・kg-1，该原粮质量______（填“达标”或“不达标“）。27、（12分）四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是__，其目的是__，此时活塞K1，K2，K3的状态为__；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为____。（2）试剂A为__，装置单元X的作用是__；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___。（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是___。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为__、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是___（填仪器名称）。28、（14分）含氮化合物是化工、能源、环保等领域的研究热点。回答下列问题：（1）N2O在金粉表面发生热分解反应：2N2O(g)2N2(g)+O2(g)∆H己知：4NH3(g)+3O2(g)=2N2(g)+6H2O(l)∆H12NH3(g)+3N2O(g)=4N2(g)+3H2O(l)∆H2∆H=____(用含∆H1、∆H2的代数式表示)。（2）一氧化二氮可反生2N2O(g)2N2(g)+O2(g)。不同温度(T)，N2O分解半哀期随起始压强的变化关系如图所示(图中半衰期指任一浓度N2O消耗一半时所需的相应时间)，则T1___T2(填“>”、“=”或“<”)。当温度为T1、起始压强为P0，反应至t1min时，体系压强P=____(用P0表示)。（3）将NH3与O2按体积比4：5充入刚性容器中，起始体系总压强为P0kPa，分别在催化剂M、N作用下发生反应4NH3(g)+5O2(g)=4NO(g)+6H2O(g)∆H3=-905.0kJ/mol，NH3的分压(P)与时间和温度的关系如图所示：①催化剂的催化效果：M____N(填“强于”或“弱于”)。②T°C时，0~12.5min内P(NH3)减小量___(填“>”、“=”或“<”)12.5~25min内P(NH3)减小量，理由为___。（4）NaClO2是一种绿色消毒剂和漂白剂，工业上采用电解法制备NaClO2的原理如图所示。①交换膜应选用___(填“阳离子交换膜”或“阴离子交换膜”)。②阳极的电极反应式为_____。29、（10分）氮和砷均为重要的无机材料，在化工领域具有广泛的应用。(1)基态As原子的价层电子的电子云轮廓图形状为________。同一周期As、Ge、Se三种元素的第一电离能由大到小的顺序为________________。(2)Na3AsO3中所含阴离子的立体构型为___________，写出一个与AsO33-具有相同空间构型和键合形式的分子____________________(填化学式)。(3)在一定条件下NH3与CO2能合成尿素[CO(NH2)2]，尿素中C原子和N原子轨道的杂化类型分别为__________，_________；1mol尿素分子中，键的数目为___________。(4)N2H4是火箭的燃料，与氧气的相对分子质量相同，它在常温常压下是液态，而氧气是气态，造成这种差异的主要原因是__________________。(5)某砷镍合金的晶胞结构如图所示，阿伏加德罗常数的值为NA，则该晶体的密度=________g·cm-3，该晶体中与每个Ni原子距离最近的As原子有_______个。

参考答案一、选择题(共包括22个小题。每小题均只有一个符合题意的选项）1、D【解析】

由实验装置可知，①为浓盐酸与强氧化剂反应生成氯气，②中饱和食盐水可除去氯气中的HCl，③中浓硫酸干燥氯气，④中Al与氯气反应生成AlCl3，⑤为收集氯化铝的装置；⑥中浓硫酸防止水进入④和⑤中引起氯化铝水解，⑦中NaOH溶液吸收尾气中的氯气，以此来来解答。【详解】A.①的试管中盛装二氧化锰，常温与浓盐酸不反应，需要加热制备氯气，A项错误；B.由上述分析可知②、③、⑥、⑦的试管中依次盛装饱和食盐水、浓H2SO4、浓H2SO4、NaOH溶液，B项错误；C.滴加浓盐酸使产生的氯气排出装置中的氧气，再点燃④的酒精灯，C项错误；D.⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦两个装置要防止其水解，且要吸收尾气中的氯气，则⑥、⑦可以用一个装有碱石灰的干燥管代替，D项正确；答案选D。2、C【解析】

①1mol锌与含1molH2SO4的稀硫酸溶液恰好完全反应，故不选；②随反应的进行浓硫酸变在稀硫酸，稀硫酸与铜不反应，故选；③1mol铜转移2mol的电子，生成2mol的铜离子与2mol硝酸结合成硫酸盐，而2molHNO3的硝酸作氧化剂，得电子的量为2mol～6mol，所以铜不足，故不选；④随着反应的进行，盐酸浓度逐渐降低，稀盐酸与二氧化锰不反应，故选；故选C3、D【解析】分析：A．CaO与水反应后生成氢氧化钙，氢氧化钙是离子化合物，增大了沸点差异；B．碳链异构是碳链的连接方式不同，-OH的位置不同是位置异构；C．乙酸乙酯能够在NaOH溶液中水解；D．可看成二甲苯(、、)苯环上的H原子被-CH2CH3、-OH取代。详解：A．CaO与水反应后，增大沸点差异，应选蒸馏法分离，故A错误；B．-OH的位置不同，属于位置异构，故B错误；C．乙酸乙酯与NaOH反应，不能除杂，应选饱和碳酸钠溶液、分液，故C错误；D．一个苯环上已经连有-CH3、-CH2CH3、-OH三种基团，如果在苯环上再连接一个-CH3，看成二甲苯(、、)苯环上连有-CH2CH3、-OH，中-OH在甲基的中间时乙基有2种位置，-OH在甲基的邻位时乙基有3种位置，-OH在两个甲基的间位时乙基有2种位置，共7种；中先固定-OH，乙基有3种位置，有3种同分异构体；先固体-OH在邻位时乙基有3种位置，固定-OH在间位时乙基有3种位置，有6种；则同分异构体有7+3+6=16种，故D正确；故选D。4、A【解析】

Fe和硝酸反应生成硝酸盐和氮氧化物，氮氧化物在标况下体积是1.12L，则n（NOx）＝＝0.05mol，反应后溶液pH＝1说明溶液呈酸性，硝酸有剩余，则Fe完全反应生成Fe（NO3）3。【详解】A．根据N原子守恒知，反应后溶液中n（NO3-）＝n（HNO3）+3n[Fe（NO3）3]＝0.02mol+3×＝0.17mol，则c（NO3-）＝＝0.85mol/L，A正确；B、反应后溶液还能溶解Fe，当Fe完全转化为Fe（NO3）2，消耗的Fe质量最多，反应后剩余n（HNO3）=0.1mol/L×0.2L=0.02mol，根据3Fe+8HNO3=3Fe（NO3）2+2NO↑+4H2O知，硝酸溶解的n（Fe）=×3=0.0075mol，根据转移电子相等知，硝酸铁溶解的n（Fe）==0.025mol，则最多还能溶解m（Fe）=（0.0075+0.025）mol×56g/mol＝1.82g，B错误；C、反应后硝酸有剩余，则Fe完全反应生成Fe（NO3）3，没有硝酸亚铁生成，C错误；D．2.8gFe完全转化为Fe（NO3）3时转移电子物质的量＝×3＝0.15mol，假设气体完全是NO，转移电子物质的量=0.05mol×（5-2）=0.15mol，假设气体完全是NO2，转移电子物质的量=0.05mol×（5-4）=0.05mol＜0.15mol，根据转移电子相等知，气体成分是NO，D错误；答案选A。【点睛】灵活应用守恒法是解答的关键，注意许多有关化学反应的计算，如果能够巧妙地运用守恒规律可以达到快速解题的目的，常见的守恒关系有：反应前后元素种类和某种原子总数不变的原子守恒；②电解质溶液中的电荷守恒；③氧化还原反应中得失电子数守恒、原电池或电解池中两极通过的电子总数相等；④从守恒思想出发还可延伸出多步反应中的关系式，运用关系式法等计算技巧巧妙解题。5、B【解析】

该化合物可用于制含氟牙膏，说明含有F元素，根据该化合物的结构可知，X原子可以形成一个共价键，则X为F元素；Y可以形成Y+，且原子序数大于X，则Y为Na；Z可以形成五条共价键，应为第ⅤA族元素，原子序数大于Na，则Z为P；根据W元素的成键特点，结合其原子序数最小，则W为O。【详解】A．氧离子、氟离子和钠离子都含有2个电子层，核外电子总数为10，其简单离子的电子层结构相同，故A正确；B．W、Y形成的化合物Na2O2中含有非极性共价键，故B错误；C．P最外层含有5个电子，该化合物中形成了5个共价键，则P最外层电子数为5+5=10，不满足8电子稳定结构，故C正确；D．HF为弱酸，所以NaF溶液中，氟离子会水解促进水的电离，故D正确；故答案为B。6、C【解析】

A、闭合K1构成原电池，铁为负极；闭合K2构成电解池，铁为阴极，选项A正确；B、K1闭合构成原电池，铁棒是负极，铁失去电子，铁棒上发生的反应为Fe＋2e－=Fe2＋，选项B正确；C、K2闭合构成电解池，铁棒与电源的负极相连，作阴极不会被腐蚀，属于外加电流的阴极保护法，选项C错误；D、K1闭合构成原电池，铁棒是负极，铁失去电子，石墨棒是正极，溶液中的氧气得到电子转化为OH－，石墨棒周围溶液pH逐渐升高，选项D正确；答案选C。7、B【解析】

A.新制氯水中存在Cl2+H2OHCl+HClO的平衡，加碳酸钙，消耗氢离子，平衡正向移动，HClO浓度增大，漂白能力增强，选项A正确；B.酸性:H2CO3>HClO>HCO3-，故HClO与CO32-不能同时产生，选项B错误；C.足量氯气和水产生的盐酸将CO32-全部反应成CO2气体，选项C正确；D.中性时由电荷守恒得到c(Na＋)＝c(ClO－)＋c(Cl－)，由于发生氧化还原反应，由得失电子守恒得到c(Cl－)＝c(ClO－)＋c(HClO)，两式联立可得c(Na＋)＝2c(ClO－)＋c(HClO)，选项D正确。答案选B。8、D【解析】

本题主要考查电解原理。可充电锂空气电池放电时，墨汁中的碳作锂电池的正极，活泼的锂是负极，电解质里的阳离子经过有机电解质溶液移向正极；开关K闭合给锂电池充电，电池负极接电源的负极，充电时阳极上发生失电子的氧化反应，据此回答。【详解】A、可充电锂空气电池放电时，墨汁中的碳作锂电池的正极，错误；B、开关K闭合给锂电池充电，电池负极接电源的负极，X为直流电源负极，错误；C、放电时，Li+由负极经过有机电解质溶液移向正极，错误；D、充电时阳极上发生失电子的氧化反应：Li2O2−2e−===O2↑+2Li+，故D正确。9、B【解析】

A．检验卤代烃中卤素原子的种类，要将卤素原子转变成卤素离子，再进行检验；因此，先加NaOH溶液，使卤代烃水解，再加硝酸酸化后，方可加入AgNO3，通过观察沉淀的颜色确定卤素原子的种类，选项中缺少加入硝酸酸化的步骤，A项错误；B．层析法的原理即利用待分离的混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异，如吸附性差异，溶解性(或分配作用)差异让混合物溶液(称作流动相)流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用，从而使混合物中的各组分得以分离；纸上层析分离能溶于水的物质时，固定相是吸附在滤纸上的水，流动相是与水能混合的有机溶剂(如醇类)，实验结束后，出现在滤纸靠上方位置的离子，其在流动相中分配更多，出现在滤纸靠下方位置的离子，其在固定相中分配更多；因此蓝色斑点反映的铜离子，在固定相中分配更多，B项正确；C．移液管量取溶液体积的精度是0.01mL，此外，容量瓶不可用于稀释溶液，C项错误；D．量筒的精确度是0.1mL，因此无法用量筒精确量取25.00mL的液体，D项错误；答案选B。10、D【解析】

A．SO2、SiO2为酸性氧化物，CO是不成盐氧化物。A错误；B．稀豆浆、硅酸属于胶体；而氯化铁溶液则是溶液，B错误；C．烧碱NaOH是碱，属于电解质；冰醋酸是纯净的醋酸，是酸，属于电解质；而四氯化碳是非电解质。C错误；D．福尔马林是甲醛的水溶液；水玻璃是硅酸钠的水溶液；氨水为氨气的水溶液，因此都是混合物。D正确；本题答案选D。11、D【解析】

A．金刚石晶体：每个C与另外4个C形成共价键，构成正四面体，向空间发展成网状结构，形成的晶体为原子晶体，故A正确；B．该反应中Na由0价→+1价，作还原剂将CCl4还原，故B正确；C．CCl4和C(金刚石)中的C的杂化方式都是sp3杂化，故C正确；D．NaCl晶体：每个Na＋同时吸引6个Cl－，每个Cl－同时吸引6个Na＋，配位数为6，故D错误；故答案选D。12、C【解析】

四种短周期主族元素X、Y、Z、W的原子序数依次增大，X的原子中只有1个电子，则X为H元素；Y2－和Z+离子的电子层结构相同，则Y位于第二周期ⅥA族，为O元素，Z位于第三周期ⅠA族，为Na元素；Y与W同主族，则W为S元素，据此进行解答。【详解】四种短周期主族元素X、Y、Z、W的原子序数依次增大，X的原子中只有1个电子，则X为H元素；Y2－和Z+离子的电子层结构相同，则Y位于第二周期ⅥA族，为O元素，Z位于第三周期ⅠA族，为Na元素；Y与W同主族，则W为S元素；A．X为H元素，H与Na形成的NaH中，H的化合价为−1价，故A错误；B．H2O中含有氢键，沸点高于H2S，故B错误；C．Na2S的水溶液中，S2-会水解生成少量硫化氢气体，硫化氢有臭鸡蛋气味，故C正确；D．由这四种元素共同形成的化合物有NaHSO4和NaHSO3，水溶液都显酸性，故D错误；故答案选C。【点睛】本题根据题目中所给信息推断元素种类为解答关键，注意H元素与活泼金属元素组成的化合物中可以显-1价。13、D【解析】

A．电池是能量高效转化装置，但是燃料电池放电的时候化学能并不能完全转化为电能，如电池工作时，在电路中会产生热能，A项错误；B．牺牲阳极的阴极保护法需要外接活泼金属，Cu的活动性比Fe的活动性低，因此起不到保护的作用，B项错误；C．电解精炼铜的过程中，阳极除了Cu，还有Zn、Fe等比Cu活泼的金属也会失去电子，阴极始终是Cu2+被还原成Cu，所以阳极质量的减少和阴极质量的增加不相同，C项错误；D．利用电解法使铝的表面生成氧化铝，Al的化合价从0升高到＋3，失去电子，在电解池中作阳极，D项正确；本题答案选D。14、B【解析】

①钠在空气中燃烧生成淡黄色的Na2O2，正确；②配制480mL0.5mol/L的NaOH溶液，因容量瓶是500mL，需要用托盘天平称量氢氧化钠固体10.0g，错误；③盐酸中H为+1价是最高价，Cl为-1价为最低价，既有氧化性又有还原性，正确；④Fe(OH)3可用Fe(OH)2、氧气和水化合制备，FeCl2可用铁和氯化铁化合制备，错误；⑤SO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以它具有还原性，错误；⑥将质量分数为5%和25%的氨水等体积混合后，所得溶液中溶质的质量分数小于15%，错误；⑦因鲜花里有水份，干燥的Cl2和氯水均能使鲜花褪色，正确；⑧中和热测定实验中需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、温度计和环形玻璃搅拌棒四种，错误；⑨纯银器在空气中久置变黑是因为发生了化学腐蚀，正确；答案为B。15、D【解析】A、氨水属于混合物，不在弱电解质讨论范围，故A错误；B、蔗糖是非电解质，故B错误；C、干冰是非电解质，故C错误；D.碳酸在水溶液里部分电离，所以属于弱电解质，故D正确；故选D。点睛：本题考查基本概念，侧重考查学生对“强弱电解质”、“电解质、非电解质”概念的理解和判断，解题关键：明确这些概念区别，易错点：不能仅根据溶液能导电来判断电解质强弱，如：氨水属于混合物，其溶解的部分不完全电离溶液能导电，不属于弱电解质，为易错题。16、D【解析】

A．电解精炼铜时，阳极是粗铜，粗铜中含有一些比铜活泼的金属也放电，故当转移NA个电子，阳极的铜溶解少于32g，故A错误；B．在标准状况下，氟化氢不是气体，无法计算33.6L氟化氢的物质的量，故B错误；C．在反应KClO4+8HCl＝KCl+4Cl2↑+4H2O中高氯酸钾中氯元素化合价从+7价降低到0价，得到7个电子，转移7mol电子时生成4mol氯气，即当生成4mol氯气时转移的电子数为7NA个，故C错误；D．25℃时，1LpH＝13的氢氧化钡溶液中c(OH－)=0.1mol/L，1L含有0.1NA个氢氧根离子，故D正确；答案选D。17、B【解析】

本题考查的是物质结构，需要先分析该物质中含有的微观粒子或组成的情况，再结合题目说明进行计算。【详解】A．1个Mg原子中有12个质子，1个Al原子中有13个质子。24g镁和27g铝各自的物质的量都是1mol，所以24g镁含有的质子数为12mol，27g铝含有的质子的物质的量为13mol，选项A错误。B．设氧气和臭氧的质量都是Xg，则氧气（O2）的物质的量为mol，臭氧（O3）的物质的量为mol，所以两者含有的氧原子分别为×2=mol和×3=mol，即此时氧气和臭氧中含有的氧原子是一样多的，而每个氧原子都含有8个电子，所以同等质量的氧气和臭氧中一定含有相同的电子数，选项B正确。C．重水为，其中含有1个中子，含有8个中子，所以1个重水分子含有10个中子，1mol重水含有10mol中子。水为，其中没有中子，含有8个中子，所以1个水分子含有8个中子，1mol水含有8mol中子。两者的中子数之比为10:8=5:4，选项C错误。D．乙烷（C2H6）分子中有6个C－H键和1个C－C键，所以1mol乙烷有7mol共价键。乙烯（C2H4）分子中有4个C－H键和1个C＝C，所以1mol乙烯有6mol共价键，选项D错误。故选B。【点睛】本题考查的是物质中含有的各种粒子或微观结构的问题，一般来说先计算物质基本微粒中含有多少个需要计算的粒子或微观结构，再乘以该物质的物质的量，就可以计算出相应结果。18、B【解析】

A.14CO2分子中含有24个中子，88.0g14CO2的物质的量为88.0g÷46g/mol=1.91mol，所以其中含有的中子数目为1.91×24NA=45.9NA；14N2O的分子中含有22个中子，88.0g14N2O的物质的量等于2mol，所以其中含有的中子数目为44NA，所以88.0g14CO2与14N2O的混合物中所含中子数大于44NA，A错误；B.在该中性溶液中n(CH3COO-)=n(Na+)，由于CH3COONa的物质的量是1mol，所以该溶液中CH3COO-数目为NA，B正确；C.17.4gMnO2的物质的量n(MnO2)=17.4g÷87g/mol=0.2mol，n(HCl)=10mol/L×0.04L=0.4mol，根据方程式中物质反应关系MnO2过量，应该以HCl为标准计算，但随着反应的进行，盐酸溶液浓度变小，所以0.4molHCl不能完全反应，所以反应过程中转移电子的物质的量小于0.2NA，C错误；D.只有离子浓度，缺少溶液的体积，不能计算微粒的数目，D错误；故合理选项是B。19、A【解析】

A.pH＝1，c(H＋)＝0.1mol·L－1，n(H＋)＝0.1NA，选项A不正确；B.氯气和水的反应是可逆反应，可逆反应是有限度的，转移的电子总数小于0.1NA，选项B正确；C.乙烯和环己烷的最简式都是CH2，所以14.0g乙烯和环己烷的混合气体中含有的CH2为1mol，碳原子数目一定为NA，选项C正确；D.n(Cl－)＝0.5L×0.2mol·L－1×2＝0.2mol，即0.2NA，选项D正确。答案选A。20、B【解析】

A.液氯是只含Cl2的纯净物，氯水是氯气溶于水得到的混合物，不是同一物质，故A错误；B.氢氧化钠俗称火碱、烧碱、苛性钠，是同一物质，故B正确；C.胆矾的化学式为CuSO4·5H2O，绿矾的化学式为FeSO4·7H2O，二者表示的不是同一种物质，故C错误；D.干冰是固体二氧化碳，水晶是二氧化硅晶体，二者表示的不是同一种物质，故D错误。故答案选B。【点睛】本题考查常见物质的名称，了解常见物质的俗名是解题的关键，易错选项A，注意对易混淆的物质归纳总结。21、B【解析】

A．强酸制弱酸是得到新酸和盐，可以实现，A正确；

B．氧化剂得到电子，必须有失去电子的物质，B错误；

C．生成碱需要氢氧根，碱式盐和盐反应可能能生成碱，如Mg(OH)Cl和Na2CO3反应可生产NaOH，C正确；

D．一种碱通过化合反应可生成一种新的碱，例如氢氧化亚铁、氧气和水化合生成氢氧化铁，D正确。

故选B。22、D【解析】

A．基态C1原子的核外有17个电子，每个电子运动状态均不相同，则电子有17种运动状态，故A正确；B．非金属性越强，元素的电负性越强，非金属性：C＜P＜N＜O，四种元素中电负性最大的是O，故B正确；C．H3PO4分子中磷原子的价层电子对数=4+(5+3-2×4)=4，故C正确；D．磷酸氯喹分子中只有一个手性碳，如图(∗所示)：，与足量H2发生加成反应后，该分子中含有5个手性碳原子，如图(∗所示):，故D错误；答案选D。【点睛】计算价层电子对数时，利用的是成键电子对数和孤电子对数之和。二、非选择题(共84分)23、甲苯+Cl2+HCl取代反应羰基、碳碳双键C9H11O2N吸收反应生成的HCl，提高反应转化率或【解析】

甲苯()与Cl2在光照时发生饱和C原子上的取代反应产生一氯甲苯：和HCl，与在K2CO3作用下反应产生D，D结构简式是，D与CH3CN在NaNH2作用下发生取代反应产生E：，E与发生反应产生F：，F与NaBH4在CH3SO3H作用下发生还原反应产生G：，G经一系列反应产生洛匹那韦。【详解】(1)A是，名称为甲苯，A与Cl2光照反应产生和HCl，反应方程式为：+Cl2+HCl；(2)D与CH3CN在NaNH2作用下反应产生E：，是D上的被-CH2CN取代产生，故反应类型为取代反应；F分子中的、与H2发生加成反应形成G，故F中能够与氢气发生加成反应的官能团名称为羰基、碳碳双键；(3)C结构简式为，可知C的分子式为C9H11O2N；C分子中含有羧基、氨基，一定条件下，能发生缩聚反应，氨基脱去H原子，羧基脱去羟基，二者结合形成H2O，其余部分结合形成高聚物，该反应的化学方程式为：；(4)K2CO3是强碱弱酸盐，CO32-水解使溶液显碱性，B发生水解反应会产生HCl，溶液中OH-消耗HCl电离产生的H+，使反应生成的HCl被吸收，从而提高反应转化率；(5)C结构简式是，分子式为C9H11O2N，C的同分异构体X符合下列条件：①含有苯环，且苯环上的取代基数目≤2；②含有硝基；③有四种不同化学环境的氢，个数比为6：2：2：1，则X可能的结构为或；(6)2，6-二甲基苯酚()与ClCH2COOCH2CH3在K2CO3作用下发生取代反应产生，该物质与NaOH水溶液加热发生水解反应，然后酸化得到，与SOCl2发生取代反应产生，故合成路线为。【点睛】本题考查有机物推断、反应类型的判断。正确推断各物质结构简式是解本题关键，注意题给信息、反应条件的灵活运用。限制性条件下同分异构体结构简式的确定是易错点，题目侧重考查学生的分析、推断及信息迁移能力。24、O3Fe(OH)36Fe2O34Fe3O4＋O2↑2I－＋2Fe3＋=2Fe2＋＋I2【解析】

无色气体Y为O2，同素异形体的分子式是O3，且X中含有铁元素，结合“红褐色”沉淀灼烧后能得到X，可以推断得到X为氧化铁，再根据X分解得到Y与Z的量的关系可知，Z为Fe3O4，W为FeCl3，红褐色沉淀为Fe(OH)3。由于FeCl3具有较强的氧化性，所以将FeCl3溶液滴加在淀粉­KI试纸上时会有I2生成，而使试纸变蓝色，据此分析解答。【详解】无色气体Y为O2，同素异形体的分子式是O3，且X中含有铁元素，结合“红褐色”沉淀灼烧后能得到X，可以推断得到X为氧化铁，再根据X分解得到Y与Z的量的关系可知，Z为Fe3O4，W为FeCl3，红褐色沉淀为Fe(OH)3；由于FeCl3具有较强的氧化性，所以将FeCl3溶液滴加在淀粉­KI试纸上时会有I2生成，而使试纸变蓝色，（1）无色气体Y为O2，其同素异形体的分子式是O3；红褐色沉淀为Fe(OH)3；故答案为：O3；Fe(OH)3；（2）X为Fe2O3，Y为O2，Z为Fe3O4，Fe2O3在隔绝空气条件下受热高温分解为Fe3O4和O2，化学反应方程式为6Fe2O34Fe3O4＋O2↑；故答案为：6Fe2O34Fe3O4＋O2↑；（3）W为FeCl3，FeCl3具有较强的氧化性，能将KI氧化为I2，试纸变蓝色，反应的离子方程式为2I－＋2Fe3＋=2Fe2＋＋I2；故答案为：2I－＋2Fe3＋=2Fe2＋＋I2。【点睛】本题中学生们由于不按要求作答造成失分，有两点：①第（1）问经常会出现学生将化学式写成名称；②第（3）问错将离子方程式写成化学方程式；学生们做题时一定要认真审题，按要求作答，可以用笔进行重点圈画，作答前一定要看清是让填化学式还是名称，让写化学方程式还是离子方程式。学生们一定要养成良好的审题习惯，不要造成不必要的失分。25、A（或B）MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O（或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）f→g→c→b→d→e→j→h随开随用，随关随停排干净三颈烧瓶中的空气用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化％【解析】

（1）二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的（或KMnO4与浓盐酸常温下制备Cl2）。（2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理。（3）①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为随开随用，随关随停。②通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止NO被空气中的氧气氧化。（4）①要证明HNO2是弱酸可证明HNO2中存在电离平衡或证明NaNO2能发生水解，结合题给试剂分析。②以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；根据(ClNO)=n(Cl-)=n(Ag+)，然后结合m=n×M来计算。【详解】（1）可以用二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的，反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，（或用KMnO4与浓盐酸常温下制备Cl2，发生装置属于固液不加热型，反应的离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）故答案为A（或B）；MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O（或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）。（2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理，故其连接顺序为f→g→c→b→d→e→j→h；故答案为f→g→c→b→d→e→j→h。（3）①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为随开随用，随关随停，故答案为随开随用，随关随停。②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止NO被空气中的氧气氧化，故答案为排干净三颈烧瓶中的空气；（4）①要证明HNO2是弱酸可证明HNO2中存在电离平衡或证明NaNO2能发生水解，根据题目提供的试剂，应证明NaNO2溶液呈碱性；故设计的实验方案为：用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸，故答案为用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸。②以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL中满足：n(ClNO)=n(Cl-)=n(Ag+)=c×0.02L=0.02cmol，则250mL溶液中n(ClNO)=0.2cmol，m（ClNO）=n×M=0.2cmol×65.5g/mol=13.1cg，亚硝酞氯(ClNO)的质量分数为(13.1cg÷mg)×100％=％，故答案为滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；％【点睛】本题考查了物质制备方案设计，为高频考点和常见题型，主要考查了方程式的书写，实验装置的连接，实验方案的设计，氧化还原反应，环境保护等，侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力。26、分液漏斗增大接触面积吸收空气中的还原性气体PH3被氧化cZn（OH）25PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O0.085不达标【解析】

由实验装置图可知，实验的流程为安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。已知C中盛有100g原粮，E中盛有20.00mL1.13×10-3mol•L-1KMnO4溶液（H2SO4酸化），吸收生成的PH3，B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧化装置C中生成的PH3，A中盛装KMnO4溶液的作用除去空气中的还原性气体。【详解】（1）仪器E的名称是分液漏斗；仪器B、D中进气管下端设计成多孔球泡形状，目的是增大接触面积，故答案为分液漏斗；增大接触面积；（2）A装置的作用是吸收空气中的还原性气体；B装置的作用是吸收空气中的O2，防止PH3被氧化，故答案为吸收空气中的还原性气体；PH3被氧化；（3）实验前，将C中原粮预先磨碎成粉末及将蒸馏水预先煮沸、迅速冷却并注入E中，均可准确测定含量，只有实验过程中，用抽气泵尽可能加快抽气速率，导致气体来不及反应，测定不准确，故答案为c；（4）磷化锌易水解产生PH3，还生成Zn（OH）2，故答案为Zn（OH）2；（5）D中PH3被氧化成H3PO4，该反应的离子方程式为5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O，故答案为5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O；（6）由2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O，剩余高锰酸钾为5.0×10-5mol・L-1×0.01L××=2×10-6mol，由5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O可知，PH3的物质的量为（0.04L×6.0×10-5mol・L-1-2×10-6mol）×=2.5×10-7mol，该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为=0.08mg/kg＞0.050mg/kg，则不达标，故答案为0.085；不达标。【点睛】本题考查物质含量测定实验，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，把握物质的性质、测定原理、实验技能为解答的关键。27、打开K1，关闭K2和K3先通入过量的CO2气体，排除装置内空气打开K1，关闭K2和K3打开K2和K3，同时关闭K1浓硫酸吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气直形冷凝管温度计（量程250°C）【解析】

⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，开始仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，因此需要用到直形冷凝管。【详解】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中，故答案为：先通入过量的CO2气体；排除装置内空气