反应岗位安全操作规程

反应岗位安全操作规程1范围本标准规定了磷酸车间反应工序的岗位任务、工艺流程、设备结构及性能、开停车、常见事故原因及处理办法、酸泄露处理方法。本标准适用于磷酸车间反应岗位。2岗位任务2.1在中控岗位操作工的指挥下，按比例向方形反应槽投加矿浆、硫酸、回磷酸。2.2保证反应槽各项工艺指标均在控制范围内，生产合格的磷酸料浆。2.3确保反应槽矿浆正常供应，并及时向过滤岗位输送成熟料浆。2.4按时取样分析，确保取样分析准确无误。2.5及时巡检，确保设备运转正常。2.6发现泄露及时上报处理，确保无人员伤亡无安全环保事故。2.7保持设备和环境卫生清洁，做好交接班记录。3工艺流程硫酸分解磷矿生成磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶的总化学反应式如下：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O=3H3PO4+5CaSO4•2H2O↓+HF↑实际上，反应分两步进行。第一步是磷矿和循环料浆（或返回系统的磷酸）进行预分解反应，磷矿首先在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙：Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF↑预分解的目的主要是防止磷矿与浓硫酸直接反应，避免在磷矿粒子表面生成硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也利于硫酸钙过饱和度的降低。 第二步是上述的磷酸一钙料浆与稍微过量的硫酸反应生成硫酸钙结晶与磷酸溶液：5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+10H2O=5CaSO4•2H2O↓+10H3PO4反应中生成的HF与磷矿中带入的SiO2生成H2SiF66HF+SiO2=H2SiF6+2H2OH2SiF6又与SiO2反应生成SiF4气体2H2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O可见气相中的氟主要以SiF4的形式存在，用水吸收后生成氟硅酸水溶液并析出硅胶沉淀3SiF4+(n+2)H2O=2H2SiF6+SiO2•nH2O↓磷矿中的铁、铝、钠、钾等杂质将发生如下反应：（Fe，Al）2O3+2H3PO4=2(Fe，Al)PO4↓+3H2O(Na，K)2O+H2SiF6=(Na，K)2SiF6↓+H2O镁主要存在于碳酸盐中，磷矿中的碳酸盐如方解石、白云石等首先被硫酸分解并放出CO2。CaCO3+H2SO4=CaSO4↓+H2O+CO2↑CaCO3•MgCO3+2H2SO4=CaSO4↓+MgSO4+2H2O+2CO2↑来自选矿装置的磷矿浆由矿浆缓冲槽泵送出，经计量后直接加入方形反应槽（V03201）的第一室。方形反应槽（V03201）由相同的四室组成，每个室内均带有二层桨叶搅拌器（A03201A/B/C/D）。98％的浓硫酸由硫酸装置主要送到反应槽（V03201）第二室、第三室，根据需要，消化槽（V03202）第一室也可以加适量的浓硫酸进行指标调节。浓硫酸经计量后在混合三通(X03201A/B)中与来自过滤工序的回磷酸进行预混合后加入反应槽（V03201）第二室和第三室。多点加酸：为提高转化率，降低反应槽内过饱和度，将矿浆、硫酸加入点分散来降低局部过饱和度。为避免硫酸与矿浆直接接触生成难溶的硫酸钙薄膜阻碍反应的进一步进行，矿浆加入点位于反应槽液面上方，硫酸加入点位于液面下方。来自选矿装置的磷矿浆由矿浆缓冲槽泵送出，经计量后直接加入方形反应槽（V03201）的第一、二、三室。98％的浓硫酸由硫酸装置主要送到反应槽（V03201）第一室、第二室、第三室，根据需要，消化槽（V03202）第一室也可以加适量的浓硫酸进行指标调节。由于浓硫酸稀释和反应产生的热量使反应料浆温度升高，为了维持合适的反应温度，以保证得到二水物硫酸钙结晶，必须对反应料浆进行冷却。反应料浆的冷却是在低位闪冷器（D03201）中完成的。反应料浆由位于反应槽（V03201）第四室的低位闪冷循环泵（P03201）进行循环，冷却料浆从低位闪冷器（D03201）在重力作用下返回到反应槽（V03201）第一室。从低位闪冷器（D03201）出来的闪蒸汽体，首先进入预冷凝器（E03201），用来自预洗涤器密封槽（V03205）的洗涤水冷凝部分蒸汽，冷却水至热水槽（V03204），通过热水泵（P03204）一部分打到过滤机上作为滤饼第三次洗涤水，另一部分送到滤布冲洗水槽（V03311）作为滤布冲洗水；出预冷凝器（E03201）的汽体进入预洗涤器（E03203），用循环冷却水再进一步冷凝和洗涤，冷却水至预洗涤器密封槽（V03205）；出预洗涤器（E03203）的汽体进入冷凝器（E03202），用大量循环冷却水进一步冷凝，冷却水至冷凝器密封槽（V03203），回流至循环水站；出冷凝器（E03202）的汽体经冷凝器除雾器（S03201）进行分离，不凝气体由低位闪冷真空泵（P03202）抽出，使真空冷却系统维持在负压下，真空度由自动调节系统控制，真空泵抽出气体经分离器（S03202）分离液体后排入大气。反应槽（V03201）第四室的反应料浆部分溢流到带搅拌器的消化槽（V03202）。该槽由两个完全相同的方形槽串联构成，以延长停留时间，保证良好的反应效果。料浆从消化槽（V03202）第二室由过滤机料浆给料泵（P03203A/B）送至过滤机(F03301A/B)。根据反应槽内料浆反应情况，对消化槽（V03202）第一室可适当加入少量硫酸，以便对硫酸根浓度进行适当调节控制。来自反应槽（V03201）、消化槽（V03202）的尾气，首先进入高效文丘里洗涤器(T03503)中用来自第一洗涤塔循环泵（P03504）的洗涤液顺流洗涤，洗涤后的气相和液相混合物切线进第一洗涤塔（T03501）；洗涤液通过第一洗涤塔循环泵（P03504）进行循环，一部分进入第一洗涤塔（T03501）对一塔中的尾气进行喷淋洗涤；另二部分进入高效文丘里洗涤器(T03503)对尾气进行洗涤。气相从塔顶切线进入反应尾气分离器（V03502），分离出来的液体排入到地沟液封，分离出来的尾气进入反应尾气风机（K03501），与过滤工序来的尾气切线进入第二洗涤塔(T03502)，被来自第二洗涤塔第一循环泵(P03505)和第二循环泵(P03501)进行循环喷淋洗涤，洗涤后的尾气通过二塔（尾气烟囱）进行排空，洗涤液由二塔（T03502）自流进入一塔（T03501）。一塔洗涤液由洗涤液泵（P03502）输送至过滤机冷凝器密封槽（V03307）。4主要设备一览表序号设备位号名称规格及主要性能参数材质1A03201B/D反应槽2#、4#搅拌器型式：二层四叶桨；规格：φ2200/φ2500mm轴：316L+RL电机功率：90kW；转速：60rpm；设计温度：90℃桨叶：CD4MCu2A03201A/C反应槽1#、3#槽搅拌器型式：二层四叶桨；规格：φ2450/φ2500mm轴：316L+RL电机功率：132kW；转速：60.51rpm；设计温度：90℃桨叶CD4MCu3A03202A/B消化槽搅拌器型式：单层四叶桨，变截面，规格：φ2600mm轴：316L+RL电机功率：75kW；转速：55rpm；设计温度：90℃桨叶CD4MCu4D03201低位闪冷器型式：立式圆柱形斜底容器CS+RL+BL规格：φ6600×6500mm（直段）衬胶：设计温度：90℃，设计压力：全真空/0.2MPa碳砖：5E03201预冷凝器型式：圆形椎底容器；规格：φ1400×7000mm（直段）CS+RL；衬胶设计温度：90℃，设计压力：全真空/0.1MPa6E03202冷凝器型式：圆形椎底容器；规格：φ1400×7400mm（直段）CS+RL；衬胶设计温度：75℃，设计压力：全真空/0.1MPa7E03203预洗涤器型式：圆形椎底容器；规格：φ1400×7000mm（直段）CS+RL；衬胶设计温度：85℃，设计压力：全真空/0.1MPa8P03201低位闪冷循环泵型式：立式轴流泵；规格：Q=10000m3/h,H=1.45mLCCD4MCu电机功率：185kW；转速：≤500rpm9P03202低位闪冷真空泵型式：液环式；规格：Q=5500m3/h,P(吸入)=21kPa转子：316L；壳体：CS电机功率：132kW衬胶或喷涂；进气箱316L10P03203A/B过滤机料浆给料泵型式：卧式离心泵；规格：Q=200m3/h,H=～21.3mLCCD4MCu电机功率：45kW；转速：≤1500rpm11P03204热水泵型式：卧式离心泵；规格：Q=170m3/h,H=～29.2mLCCD4MCu电机功率：30kW12P03205预洗涤器泵型式：卧式离心泵；规格：Q=170m3/h,H=～56.2mLCCD4MCu电机功率：75kW；转速：1480rpm13S03201冷凝器除雾器型式：立式圆筒；规格：φ1500×1400mm（直段）CS/RL；衬胶设计温度：80℃，设计压力：全真空/0.1MPa14S03202真空泵排气分离器型式：立式圆筒；规格：φ1000×1000mmCS/RL；衬胶设计温度：50℃，设计压力：ATM15V03201反应槽型式：四格方形RC+RL+BL规格：（5970×5970×8000）mm×4室衬胶：设计温度：90℃，设计压力：ATM；总容积：1140.5m3碳砖16V03202消化槽型式：二格方槽RC+RL+BL规格：（5970×5970×8000）mm×2室碳砖设计温度：90℃，设计压力：ATM；总容积：499m3316L，CS，衬胶17V03203冷凝器密封槽型式：立式圆槽；规格：φ2000×2200mmCS+RL，衬胶设计温度：60℃，设计压力：ATM18V03204热水槽型式：立式圆槽，规格：φ2000×2650mm不锈钢设计温度：80℃，设计压力：ATM19V03205预洗涤器密封槽型式：圆柱形，规格：φ2000×2650mmCS+RL，衬胶设计温度：70℃，设计压力：ATM20X03201A/B混合三通规格：φ400×2030mm316L衬四氟21A03501酸性水地下槽搅拌器型式：单层三叶CBY，桨规格：φ1200mm,n=61r/min316L电机功率：4kW22K03501反应尾气风机型式：离心式，规格：Q=46970m3/h×5.7kPa电机功率：132kW23K03502过滤尾气风机型式：离心式，规格：Q=35000m3/h×3.5kPa电机功率：75kW24P03501第二洗涤塔第二循环泵型式：卧式离心式，规格：Q=325m3/h,H=48.9mLCUHMWPE电机功率：75kW转速≤1500rpm25P03502洗涤液输送泵型式：卧式离心式，规格：Q=110m3/h,H=35.7mLCHDPE电机功率：22kW26P03503酸性水地下槽泵型式：立式离心泵，规格：Q=80m3/h,H=27.5mCD4MCu电机功率：22kW转速:1450rpm27P03504第一洗涤塔循环泵型式：离心式，规格：Q=258m3/h,H=45.9mHDPE电机功率：75kW28P03505第二洗涤塔第一循环泵型式：卧式离心式，规格：Q=300m3/h,H=44.9mUHMWPE电机功率：75kW，转速≤1500rpm29T03501第一洗涤塔型式：旋风式，规格：φ2200×15650mm(直段)CS+RL设计温度：75℃,设计压力：ATM30T03502第二洗涤塔／烟囱型式：旋风式，规格：φ2800×30550(直段)CS+RL，衬胶设计温度：75℃,设计压力：ATM31T03503文丘里洗涤器型式：文丘里式，规格：φ560mm(喉径)CS+RL，衬胶设计温度：75℃,设计压力：ATM32V03501酸性水地下槽型式：地下式槽，规格：3000×3000×2000mmRC+花岗岩33V03502反应尾气分离器型式：圆柱形，规格：φ2200×2850mmCS+RL+BL，衬胶设计温度：75℃,设计压力：ATM碳砖：5开停车5.1开车前的准备工作5.1.1检查各工艺管线、设备是否处于完好状态。5.1.2检查公用工程水、电、汽等是否充足。5.1.3检查设备内有无杂物，人孔、检修孔是否封好。5.1.4与电工、仪表工一起检查电气、仪表、通讯及DCS操作系统是否处于完好状态。5.1.5检查转动设备的防护罩是否安装好，检查减速箱油位及各加油点是否加油。5.1.6检查所有动设备的润滑情况及密封水情况。5.1.7检查供矿浆管路及其它管线是否畅通，阀门开关是否灵活，有无跑、冒、滴、漏现象，位置是否正确。5.1.8对泵、搅拌桨盘车检查。5.1.9将各大气腿进行水封。5.1.10准备好生产必需用具、岗位记录用品及卫生用具等。5.1.11向班长、中控汇报检查及准备情况，待令开车。5.2原始开车5.2.1接到开车指令后，用临时管线向反应槽（V03201）加入稀磷酸，并加入适量工艺水，将反应槽磷酸稀释至密度在1.15～1.2，待稀磷酸浸没搅拌桨下层桨叶时，开启搅拌桨。5.2.2向第一、第二洗涤塔T03501、T03502补入工艺水，加至正常开车要求。5.2.3开启第一洗涤塔循环泵（P03504）、第二洗涤塔第一循环泵(P03505)、第二洗涤塔第二循环泵(P03501)、洗涤液输送泵（P03502），反应尾气风机(K03501)。5.2.4将浓硫酸手动阀门打开，由中控开启矿浆缓冲槽泵和打开浓硫酸气动阀门，向反应槽（V03201）加矿浆和硫酸，将反应槽指标逐渐提升到正常水平，岗位人员每半小时取样分析。5.2.5由中控向预洗涤器密封槽（V03205）补充循环水。5.2.6启动预洗涤器泵（P03205）、低位闪冷循环泵（P03201）（反应槽（V03201）第四室的液位淹没低位闪冷循环泵（P03201)进口一定位置）、低位闪冷真空泵（P03202）。根据反应槽的温度，调整低位闪冷真空泵（P03202）的真空度，将反应槽（V03201）的槽温维持在80±5℃。5.2.7待反应槽液位达到5米时，停矿浆、硫酸和工艺水，进入养晶阶段，岗位人员继续每半小时取样分析。5.2.8养晶阶段结束前30分钟，由中控通知两套过滤系统及设备开车，使其处于空运状态一段时间。5.2.9养晶阶段结束，由中控向反应槽继续投料，反应岗位人员取样分析。5.2.10当消化槽（V03202）料浆淹没搅拌桨桨叶时，通知反应岗位人员开启消化槽搅拌桨，液位达到4米后，过滤岗位操作工按中控指令，开启过滤料浆给料泵（P03203A/B），向过滤机（F03301A/B）进行布料。5.2.11过滤机（F03301A/B）开始过滤料浆后，回磷酸、滤液磷酸按照要求返回至反应槽（V03201）第二、三室。5.2.12当一套过滤系统正常运行后，加大投料负荷，并通知另一套过滤系统开车。5.2.13继续每半小时取样分析一次，调整反应槽工艺指标至工艺要求的控制范围内。当反应槽工艺指标达到正常范围后，检验中心改为每小时分析一次。5.3计划停车，事故停车及复开车5.3.1计划停车5.3.1.1中控将精矿浆地下槽泵及硫酸输送泵频率降低，停止向反应槽输送矿浆及硫酸；岗位人员关闭硫酸管线至反应槽的手动阀门。5.3.1.2停低位闪冷循环泵（P03201），关闭低位闪冷循环泵（P03201）密封水阀门，停低位闪冷真空泵（P03202），中控停止向预洗涤器（E03203）补水，岗位人员停热水槽泵（P03204）、预洗涤器泵（P03205）。5.3.1.3停第一洗涤塔循环泵（P03504）、第二洗涤塔第一循环泵(P03505)、第二洗涤塔第二循环泵(P03501)，打开进口排空阀排净残液；关闭进洗涤塔的工艺水和循环水，当第一洗涤塔低位时，停洗涤液输送泵（P03502），关闭进口阀并打开进口排空阀，排净残液；停反应尾气风机（K03501）、过滤尾气风机（K03502）。5.3.1.4带空料浆管线内的料浆后，用回磷酸管线清洗过滤机料浆给料泵(P03203A/B)进出口5～10分钟，防止管线堵塞。5.3.2事故停车事故停车是指岗位设备事故、公用工程短时间不足等造成的短时间停车，停车步骤视不同情况，按各岗位事故停车程序进行。5.3.2.1当过滤A线或B线故障时，停过滤机料浆给料泵(P03203A/B)，排尽管内料浆，清洗进出口管线5～10分钟；同时手动调节FRA-31101、FRCA-32101、FRCA-32102、FRCA-32103，按50%的设计负荷投料。5.3.2.2当反应槽尾气风机故障时，手动调节FRA-31101、FRCA-32101、FRCA-32102、FRCA-32103，同时停矿浆缓冲槽泵及浓硫酸，清洗反应槽矿浆输送泵进出口管线；带空料浆缓冲管内料浆后，清洗过滤机料浆给料泵(P03203A/B)进出口管线后，停过滤机料浆给料泵(P03203A/B)。5.3.2.3当反应槽、消化槽搅拌桨(A03201A/B/C/D、A03202A/B)故障时，停车检修。5.3.3事故停车后复开车5.3.3.1根据中控指令，检查各工艺管线、设备、电器、仪表及DCS操作站是否处于完好的状态，开启尾气洗涤系统。5.3.3.2按中控指令，向反应槽、消化槽加入矿浆和硫酸，由中控调节FRA-31101、FRCA-32101、FRCA-32102、FRCA-32103；5.3.3.3向中控汇报本岗位已具备送料浆条件，待中控回复开车信号后，启动过滤机料浆给料泵(P03203A/B)。5.3.3.4将过滤系统的回磷酸加入反应槽（V03201）第二、三室。5.4紧急停车5.4.1系统突然停电5.4.1.1将相关传动设备的开关打在停止的位置上，所有变频器的调频调至最低。5.4.1.2排尽料浆缓冲管内料浆积料。5.4.1.3关闭硫酸至反应槽、消化槽管线阀门，关闭回磷酸及初滤酸至反应槽第二、三室管线阀门。5.4.1.4关闭各设备冷却水阀门。5.4.1.5停电期间，应定期对反应槽、消化槽搅拌（A03201A/B/C/D、A03202A/B）进行手动盘车。5.4.1.6恢复来电后，应先开启反应槽、消化槽搅拌（A03201A/B/C/D、A03202A/B）。5.4.2压缩空气压力过低5.4.2.1密切注视气动阀的开关情况及各温度、压力、浓度、指标情况，如阀门开关失灵，指标无法控制，使用压缩空气的仪表普遍失真，应迅速向班长报告，班长应向车间领导反映，果断采取停车处理，使压缩空气恢复正常后再行开车。5.4.2.2停止向反应槽加入硫酸、矿浆并将硫酸泵、矿浆泵的调频调至最低或停止。5.4.2.3现场手动关闭硫酸、矿浆、渣酸、返酸阀门，排尽管道内残余物料以防结垢堵塞。5.4.2.4 在压缩空气未恢复正常之前，现场所有调节均由手动进行。5.4.3机封冷凝水停水5.4.3.1停止向反应槽加入硫酸、矿浆。5.4.3.2关闭所有需要机封水的设备以免烧毁。5.4.3.3关闭各设备机封水阀门。5.4.3.4定期对反应槽、消化槽搅拌桨（A03201A/B/C/D、A03202A/B）进行手动盘车。5.4.4紧急停车复开车按照5.3.3事故停车复开车进行。6偏离正常工况的后果，防止和纠正偏离正常工况的方法及步骤序号不正常情况原因分析处理方法1反应槽料浆温度过高1、加料浆量和硫酸量过大；1、调节FRA-31101、FRCA-32101、FRCA-32102，减小加料量；2、低位闪冷循环泵返料浆量小；2、调节低位闪冷循环泵，加大返料浆量；3、低位闪冷真空泵的真空度偏低；3、通知泵岗位操作人员，给低位闪冷真空泵提真空；4、反应尾气风机或尾气洗涤泵故障；4、找钳工维修；5、洗涤喷头堵塞；5、停车清理。2反应槽液相中SO42-偏高或偏低1、加入硫酸量发生变化；1、调节FRCA-32101、FRCA-32102；2、硫酸计量系统不准；2、请仪表工检修FRCA-32101、FRCA-32102；3、酸矿比不得当；3、中控精心调节酸矿比到适当的位置；4、硫酸浓度发生变化；4、查明原因，调节FRCA-32101、FRCA-32102。3料浆含固量异常1、返酸量发生异常；1、调节FRCA-33102、FRCA-33111；2、返酸计量不准；2、请仪表工检修FRCA-33102、FRCA-33111。4料浆中P2O5异常1、回磷酸浓度异常；1、调节FRCA-33102、FRCA-33111；2、加矿量异常；2、调节FRA-31101；3、过滤机滤饼洗水量不得当；3、中控精心调节过滤机滤饼洗水量；4、过滤机滤饼洗水计量不准；4、请仪表工检修。7正常操作注意事项7.1危险源7.1.1硫酸生产所使用的是98%的浓硫酸，具有强烈的腐蚀性，为重大危险源。浓硫酸遇水会放出大量的热量，若不小心碰到，应先用布擦干，然后用小苏打溶液冲洗，再用大量水冲洗，严重的应立即送往医院。7.1.2氟化物萃取反应的尾气为含氟气体。氟元素本身则是对人体参与新陈代谢的必不可少的微量元素之一，但是过量的氟化物会对植物及人体产生危害，氟能使钙沉淀，造成钙、磷代谢紊乱。7.1.3可溶性P2O5可溶性P2O5对动植物及人体都是一种营养物质，在量少时无显著毒害。浓的P2O5烟雾及磷酸蒸汽能刺激粘膜，引起鼻粘膜萎缩。相比氟化物来说，其毒性要小得多，但是会造成水域的富营养化，使得植物缺氧，导致植物死亡。7.2岗位操作工需做到的7.2.1严格控制反应槽料浆液相SO42－、P2O5含量、含固量及温度，确保指标在控制范围内。7.2.2经常检查搅拌桨的电流值及润滑情况。7.2.3检查工艺管线、设备是否有跑、冒、滴、漏等现象。7.2.4经常与各岗位保持联系，保证生产平衡稳定。7.2.5经常检查风机轴承温度。7.2.6经常检查泵的密封水、冷却水及润滑油位是否正常，检查泵的出口压力及电流情况。7.2.7劳保用品一定要穿戴规范。7.2.8保持设备和环境清洁，做到文明生产。7.2.9严格执行巡回检查制度和交接班制度。8工艺参数的正常控制范围矿浆：密度1.65～1.80g/ml；P2O5%:29.5-32.5%；0.9%＜MgO%＜1.2%;30%＜H2O%＜40%反应槽温度：80±5℃； 进矿量：85~100m3/h；料浆密度：1.440～1.520g/ml；稀酸密度：1.250～1.310g/ml；液固比：2.0～3.5:1； SO3余量：0.025～0.050g/ml；稀酸浓度：24～27%P2O5； 低位闪冷室绝压：30～50kPa。9磷酸（硫酸）管道泄露处理方法9.1当巡检发现硫酸（磷酸）管道泄漏，立即电话汇报班长，并在现场警戒，防止硫酸（磷酸）伤人。9.2通知班长安排人员送防护用品到现场，穿戴好后到泄漏点仔细检查，根据情况并做紧急临时处理。9.3班长在接到电话后安排人员携带警戒线及防护用品到现场并将事故现场隔离，立即汇报车间领导。9.4安排好其他岗位监控好工艺指标，抽调部分人员到现场处理。9.5根据泄漏点情况，穿戴好防护用品，将相关阀门关闭，将相关泵停止，若需停车处理立即联系车间领导汇报公司领导。9.6相应设备停止后，班长迅速组织人员用隔离绳将泄漏污染区有效隔绝、拉警戒线，并采用石灰中和吸附地上的积酸，之后用大量消防水将之稀释冲洗干净。9.7地上现场处理安全之后，再由维修工穿戴好防护用品对漏点进行抢修，操作工在一旁监护，确保检修安全顺利进行。