YST 240.12-2024《铋精矿化学分析方法 第12部分：铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

ICS77.120.99YS中华人民共和国有色金属行业标准Methodsforchemicalanalysisofbismuthc20××-××-××发布20××中华人民共和国工业和信息化部发布ⅠYS/T240.12-20XX本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件为YS/T240《铋精矿化学分析方法》的第12部分，YS/T240《铋精矿化学分析方法》已经发布了以下部分：——第1部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法；——第2部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法、Na2EDTA返滴定法和火焰原子吸收光谱法；——第3部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；——第4部分：三氧化钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；——第5部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法；——第6部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；——第7部分：硫含量的测定燃烧-中和滴定法；——第8部分：砷含量的测定DDTC-Ag分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法；——第9部分：铜含量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法；——第10部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和Na2EDTA滴定法；——第11部分：银含量和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金-火焰原子吸收光谱法；——第12部分：铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、湖南水口山有色金属有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、紫金铜业有限公司、防城海关综合技术服务中心、呼伦贝尔驰宏矿业有限公司、山西北方铜业有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司。本文件主要起草人：杨月、王军、于亮、张碧兰、刘琼、宋艳梅、张新苗、严鹏、史静、李红湘、刘剑锋、罗永峰、谢磊、周姣连、夏兵伟、陈瑞杨、黄治榕、张征莲、宾明宇、鲁双林、潘晓玲、戴秋香、简小英、陈李柱、黎香荣、杨志伟、吴琼、杨得臣、黄树婷、钟贵远、梁群、张雪、徐萌琳、阮淑呈、余波。YS/T240.12-20XX铋精矿是提炼铋的主要原料，铋精矿化学成分测定方法标准在保证铋精矿产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铋精矿的生产、贸易和应用。YS/T240《铋精矿化学分析方法》目的在于描述铋精矿中铋、铅、钼、二氧化硅、三氧化钨、铁、硫、砷、三氧化二铝、银等不同化学成分的测定方法。本系列方法在满足行业对铋精矿产品的生产、贸易以及资源回收利用的要求、增加检测结果的可靠性和可比性等方面具有重要意义。YS/T240已经发布了以下部分：——第1部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法；——第2部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法、Na2EDTA返滴定法和火焰原子吸收光谱法；——第3部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；——第4部分：三氧化钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；——第5部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法；——第6部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；——第7部分：硫含量的测定燃烧-中和滴定法；——第8部分：砷含量的测定DDTC-Ag分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法；——第9部分：铜含量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法；——第10部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和Na2EDTA滴定法；——第11部分：银含量和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金-火焰原子吸收光谱法；——第12部分：铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件为YS/T240《铋精矿化学分析方法》的第12部分，实现了铅、锌、铜、砷、锑、镉等多元素的同时测定，满足铋精矿相关生产贸易过程中时效性需求的同时，也适应行业标准分析方法的发展趋势，使该系列标准方法应用范围得到一定的扩展，提高了标准的适用性。2YS/T240.12-20XX铋精矿化学分析方法第12部分：铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了铋精矿中铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定方法。本文件适用于铋精矿中铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定。测定范围见表1：表1测定范围2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。在盐酸硝酸混合介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各元素最佳测量条件下，测量各待测元素的发射强度，以工作曲线法计算各元素的含量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.5高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.6盐酸（1+1）。5.7硝酸（1+1）。5.8硝酸（1+9）。3YS/T240.12-20XX低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（1+2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。5.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.99%）置于300mL烧杯中，分次加入15mL硝酸（5.7），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。5.11铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.7用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。5.12砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准试剂，预先在浓硫酸干燥器中干燥至恒重）于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加50mL水，加2滴酚酞乙醇溶液（5g/L），用盐酸（5.6）中和至红色刚消失，再过量2mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。5.13锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑（wSbO≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入40mL盐酸（5.6），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入360mL盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。5.14镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（wCd≥99.99%）置于300mL烧杯中，分次加入10mL硝酸（5.7），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镉。5.15铅、锌、铜、砷、锑、镉混合标准溶液：分别移取10.00mL铅标准贮存溶液（5.9）、10.00mL锌标准贮存溶液（5.10）、10.00mL铜标准贮存溶液（5.11）、10.00mL锑标准贮存溶液（5.13）、10.00mL镉标准贮存溶液（5.14）、5.00mL砷标准贮存溶液（5.12）于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铅、锌、铜、锑，50μg砷、50μg镉。6仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。---在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。---各元素推荐的分析谱线见表2。表2各元素的推荐谱线λ/nm7样品7.1样品粒度不大于0.100mm。7.2样品在100℃~105℃烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤8.1试料称取0.20g样品（7），精确至0.0001g。4YS/T240.12-20XX8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15mL硝酸（5.3），低温加热溶解约10min，加入5mL盐酸（5.2），盖上聚四氟乙烯盖，低温加热约10min，加入5mL氢氟酸（5.4），3mL高氯酸（5.5），继续加热至试料分解完全。如试料含碳高，可反复沿杯壁加入高氯酸（5.5），取下聚四氟乙烯盖并用少量硝酸（5.8）冲洗杯盖及杯壁，加热至冒高氯酸白烟保留体积2mL～3mL，取下冷却至室温。8.4.2加入10mL硝酸（5.3）、10mL盐酸（5.2）及20mL水，微热溶解可溶性盐类，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.3将上述试液干过滤，分取10.00mL试液，置于100mL容量瓶中，补加3mL盐酸（5.6）和3mL硝酸（5.7），用水稀释至刻度，混匀。8.4.4采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的最佳仪器条件下按各元素选定的波长，与标准系列溶液同时测定铅、锌、铜、砷、锑、镉的发射强度，减去随同试料空白溶液（8.3）的发射强度，以工作曲线法计算出铅、锌、铜、砷、锑、镉的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅、锌、用水稀释至刻度，混匀。根据样品含量范围，选取合适的包含零浓度在内的6个标准溶液(接近样品溶液的浓度)，使标准溶液浓度范围能覆盖样品溶液的浓度范围。8.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的最佳仪器条件下，按各元素选定的波长，测定铅、锌、铜、砷、锑和镉元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以铅、锌、铜、砷、锑和镉各元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。9试验数据处理被测元素的含量以元素的质量分数wx计，按公式（1）计算：1xm1式中：x---待测元素（铅、锌、铜、砷、锑、镉）；ρx---自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；ρ0---自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV---试液总体积，单位为毫升（mL）；5YS/T240.12-20XXV2---测定试液的体积，单位为毫升（mLm---试料的质量，单位为克（g）V1---分取试液体积，单位为毫升（mL计算结果表示至小数点后两位。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表3重复性限wPb/%wZn/%wCu/%wAs/%wSb/%r/%10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表4再现性限wPb/%R/%wZn/%R/%wCu/%R/%wAs/%R/%wSb/%R/%6YS/T240.12-20XX表4再现性限（续）R%11试验报告试验报告至少应包括以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本试验步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。7YS/T240.12-20XX附录A（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是在2023年由17家实验室对铅、锌、铜、砷、锑、镉含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铅、锌、铜、砷、锑、镉含量在重复性条件下独立测定7次。测量的原始数据见表A.1～表A.6。表A.1铅精密度数据原始数据w/%1234567123-------456788YS/T240.12-20XX表A.1铅精密度数据原始数据（续）w/%123456799YS/T240.12-20XX表A.2锌精密度数据原始数据w/%1234567123 456789YS/T240.12-20XX表A.2锌精密度数据原始数据（续）w/%1234567YS/T2