《氢中氧（氧中氢）分析仪校准方法》-征求意见稿

氢中氧（氧中氢）分析仪校准方法本标准适用于氢中氧（氧中氢）分析仪（以下简称仪器）的校准，其中氧中氢分析仪量程为0~2%，氢中氧分析仪量程为0~1%。本标准引用了下列文件：JJG365-2008电化学氧测定仪JJG945-2010微量氧分析仪检定规程JJG663-1990热导式氢分析器JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示DL/T1462-2015发电厂在线氢气系统仪表检测规程凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。氢中氧（氧中氢）分析仪主要用于分析氢气中的氧气以及氧气中的氢气等气体浓度。适用于各种工业制氢生产过程中的氢气在线检测以及各种制氧过程中的氧气在线检测，并具备报警功能，由气路系统和电路系统两部分组成，其工作原理是将气体采集后，传感器的输出电信号通过电子线路将模拟信号放大，转换成被测气体的浓度，其检测原理有电化学法、热导式等。4.1氧中氢分析仪4.1.1示值误差绝对误差超过±0.1%。4.1.2分辨力不大于0.01%。4.1.3重复性不超过0.05%。4.1.4响应时间4.1.5报警功能报警功能正常。4.1.6漂移不超过0.10%。4.2氢中氧分析仪4.1.1示值误差绝对误差超过±0.05%。4.1.2分辨力不大于0.01%。4.1.3重复性不超过0.03%。4.1.4响应时间4.1.5报警功能报警功能正常。4.1.6漂移不超过0.05%。5.1环境条件5.1.1环境温度0～40）℃;5.1.2相对湿度：≤85%;5.1.3通风良好，无被测干扰气体。5.2测量标准及其它设备5.2.1气体标准物质氮中氢气体标准物质，浓度约为0.4%、1.0%、2.0%。气体标准物质可以直接使用定值不确定度不大于2%（k=2）的国家二级标准物质。氮中氧气体标准物质，浓度约为0.2%、0.5%、1.0%。气体标准物质可以直接使用定值不确定度不大于2%（k=2）的国家二级标准物质。5.2.2零点气体清洁空气或氮气（氮气纯度不低于99.99%）。5.2.3流量控制器流量范围不小于500mL/min，流量计的准确度等级不低于4级。5.2.4秒表分度值不大于0.1s，最大允许误差MPE：±0.5s/d。5.2.5减压阀和气路使用与气体标准物质钢瓶配套的减压阀；减压阀、管路材质对被测气体应无吸附及化学反应。6.1示值误差按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定以及零点和量程的校准。在规定的检测条件下，仪器处于正常工作状态，对于氢中氧分析仪通入浓度约为0.2%、0.5%、1.0%的氮中氧气标准气体，对于氧中氢分析仪通入浓度约为0.4%、1.0%、2.0%的氮中氢气标准气体，分别记录仪器稳定示值。每点做3次，取其算术平均值。按式（1）计算示值误差ΔC: ΔC=C-Cs（1）式中：ΔC——测量值的示值误差；C——测量值的算术平均值；Cs——气体标准物质的浓度值。6.2重复性在规定的检测条件下，仪器处于正常工作状态，对于氢中氧分析仪和氧中氢分析仪分别通入浓度值为0.5%的氮中氧气气体标准物质和1.0%的氮中氢气气体标准物质，记录仪器稳定示值，再用零点校准气体吹扫使仪器示值回零。重复测量6次，重复性以单次测量的相对标准偏差Sr来表示，按式（2）计算仪器的重复性：式中：Sr——仪器的重复性；Ci——第i次数值；C6次测量值的平均值。6.3响应时间先用零点校准气体通入仪器校准零点，待零点稳定后，向仪器通入浓度值为0.5%的氮中氧气气体标准物质和1.0%的氮中氢气气体标准物质，用秒表计时，测定从通入标准气体开始到仪器示值达到标准气体浓度值90%所需时间，按照上述步骤重复测量3次，取其算术平均值作为仪器的响应时间。6.4报警功能设定仪器报警值，两种仪器分别通入报警设定值1.5倍的氮中氧气气体标准物质、氮中氢气气体标准物质，记录仪器显示的报警浓度值，重复测量3次，检验其报警功能。6.5漂移在规定的检验条件下，仪器处于正常工作状态，通入零点气体，记录稳定示值Cz0；对于氢中氧分析仪再通入浓度为0.5%的氮中氧气气体标准物质，对于氧中氢分析仪通入1.0%的氮中氢气气体标准物质，记录稳定示值Cs0。每间隔1h，重复上述步骤记录1次，连续测量4次，分别记录氢中氧分析仪和氧中氢分析仪的稳定示值Cz0、Cs0。按公式（3）计算零点漂移ΔZi。式中：ΔZi——零点漂移；Czi——零点第i次示值；Cz0——零点初次示值；R——仪器量程。按公式（4）计算量程漂移ΔSi。式中：ΔSi——量程漂移；Csi——通入标准气体后的第i次示值；Cs0——通入标准气体后的初次示值；取ΔZi中绝对值最大的结果作为仪器的零点漂移，取ΔSi中绝对值最大的结果作为仪器的量程漂移。7校准结果表达按本文件进行校准，校准结果应给出测量结果的不确定度（评定示例见附录C）。经校准后氢中氧（氧中氢）分析仪应出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书至少应包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点；d)校准证书或报告的编号，页码以及总页数；e)客户的名称和地址；f)被校仪器的制造单位，名称，型号和编号；g)校准单位校准专用章；h)校准日期；i)本文件所依据的技术规范名称及编号；j)本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称，型号，准确度等级或不确定度最大允许误差，仪器编号，证书（报告）编号和有效期；k)校准时的环境温度，相对湿度；l)校准结果以及测量不确定度；m)对校准规范偏离的说明（若有）；n)复校时间间隔的建议；o)“校准证书”的校准人，核验人，批准人签名及签发日期；p)校准结果仅对被校仪器