纯氮、高纯氮和超纯氮 编制说明

征求意见稿编制说明2一、工作简况纯氮、高纯氮和超纯氮应用广泛，比如用氮气将特定容器中的空气驱替置换，起到隔离、阻燃、防爆、防腐的作用，这项技术在轻烃装置检修、LPG工程、输气管道和液化气管网吹扫等工业、民用方面得以应用。氮气还可在已加工的食品和药品的包装中用作覆盖气体，密封电缆、电话线以及给可膨胀的橡胶轮胎加压等。作为一种防腐剂，氮气也常被替置与井下，以减缓管柱与地层流体接触所产生的腐蚀。GB/T8979-2008《纯氮、高纯氮和超纯氮》自发布实施以来，对国内纯氮、高纯氮和超纯氮的生产发挥了较好的指导作用。但随着时间和科技的发展，GB/T8979-2008中的技术指标和分析方法已不能适应现代化企业发展及国内市场的需求，迫切需要修订此标准，本次修订对于生产厂家规范生产、提高产品质量、降低成本具有十分重要的意义。根据国标委发【2023】64号文，国家标准化管理委员会于2023年下达了修订计划，修订计划号：20233250-T-606。本标准由全国气体标准化技术委员会（以下简称“气标委”）归口。1.2工作过程的说明2022年3月，根据国标委发〔2022〕10号文——《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》，全国气体标准化技术委员会秘书处组织开展了相关标准的复审工作，其中包含GB/T8979-2008《纯氮、高纯氮和超纯氮》。秘书处组织昊华气体有限公司、大连大特气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中国测试技术研究院化学研究所、西南化工研究设计院有限公司等全国气体标准验证平台单位成立了标准预研工作组，在生产及应用单位等相关方范围内就GB/T8979-2008的实施效果进行了调研，征求了复审意见。1.2.2立项阶段2023年11月，GB/T8979-2008标准复审意见的结论为“修订”，秘书处并根据验证结果，编写了标准的草案提交国家标准委立项申报。1.2.3起草阶段2023年12月国家标准化管理委员会下达了【2023】64号文，《纯氮、高纯氮和超纯氮》正式立项，标准由全国气体标准化技术委员会归口。为保证项目顺利实施，秘书处组织昊华气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中国计量科学研究院、大连大特气体有3限公司、中国测试技术研究院化学研究所、化学工业气体质量监督检验中心、上海市计量测试技术研究院、西南化工研究设计院有限公司等相关标准预研工作组单位成立了起草工作组。起草小组对国际、国内纯氮、高纯氮及超纯氮产品生产情况进行了深入调研和分析，将国外产品的技术标准和国内实际生产情况相结合，于2023年12月份提出了标准的讨论稿。2024年1月～2月，秘书处面向全体委员征集了对讨论稿的修改意见，委员们对使用范围、规范性引用文件、技术要求、检验方法、检验规则、包装标志贮运等内容提出了修改建议。起草小组根据修改建议编制了征求意见初稿，提交气标委2024年5月的年会讨论。会上提出了如下的意见：（1）氮中的氩指标定义为“供需双方协商”。（2）高纯氮中水分修改为＜3×10-6。（3）色谱分析的仲裁法为GB/T28726《气体分析氦离子化气相色谱法》。（4）GB∕T37182-2018《气体分析等离子发射气相色谱法》可作为等效的分析方法。（5）产品质量合格证中删除“危险化学品生产许可证编号”的规定。1.2.2征求意见阶段2024年7月，起草小组根据2024年5月年会讨论的意见修改并提出了征求意见稿，在“全国标准信息公共服务平台”面向全社会征求意见。二国家标准编制原则和确定标准主要内容从目前掌握的资料来看，与纯氮、高纯氮及超纯氮相关的国家标准是GB/T16944-2009《电子工业用气体氮》，该标准只适用于半导体及电子工业领域，本次修订未参考该标准。本文件不涉及专利，无知识产权问题。起草小组参照了国内外先进检验方法，开展相关试验工作，制定出了技术指标和检验方法，现将有关情况说明如下:2.1标准的编制原则本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编制起草，并遵循以下基本原则：第一、标准技术要求与国际市场接轨；第二、符合国内生产现状；第三、切合国内市场对产品质量的需求；第四、所选用分析检测方法方便使用，有利于贸易。2.2适用范围2.2.1氮气是工业生产中最主要的产品之一，氮气的获取也十分简单，主要以空气为原料，对空气进行分离，就能够得到大量氮气，对分离出的氮气再进行纯化，就能够得到高纯度的氮气。我国从上世纪50年代开始研究空气分离技术，多年来中国不断推动空分气体生产技术研发和工艺改进，实现多项液氮关键技术的突破和应用，为行业产能提供支持，有效提高了液氮产品的生产效率和纯度，同时降低生产能耗、减少环境污染。2008版规定的制备方法是空气分离净化，这种方法是制备氮气最常用的方法，因此本次修订依然规定的是该方法。2.2.22008版的标准规定了纯氮、高纯氮和超纯氮的使用领域、分子式及相对分子质量。根据GB/T1.1-2020的要求，讨论稿及征求意见稿删除了使用领域，将分子式和相对分子质量放入了附录。2.4技术指标的依据2008版标准技术指标见表1。这种纯度以及相关指标的分析方法已经不能适应现在的发展需求，起草小组对国际、国内纯氮、高纯氮和超纯氮产品生产情况进行了深入调研和分析。起草小组提出了讨论稿技术要求，见表2，根据委员们提出的修改意见，形成了征求意见初稿技术要求，并且规定液态氮不规定水含量，见表3。根据2024年5月年会的修改意见，形成了征求意见稿技术要求，见表4。表1纯氮、高纯氮和超纯氮技术要求（2008版）≥氧（O）含量(体积分数)/10≤3氩（Ar）含量(体积分数)/10，≤——2氢（H）含量(体积分数)/10≤1≤51二氧化碳（CO）含量(体积分数)/10≤1甲烷（CH）含量(体积分数)/10≤51水（HO）含量(体积分数)/10≤3表2纯氮、高纯氮和超纯氮技术要求（讨论稿）高纯氮超纯氮氩（Ar）含量(摩尔分数)/10————2一氮化碳(CO)含量(摩尔分数)/10二氮化碳(CO)含量(摩尔分数)/10水分(HO)含量(摩尔分数)/10杂质总含量(摩尔分数)/10表3纯氮、高纯氮和超纯氮技术要求（征求意见初稿）高纯氮超纯氮——表4纯氮、高纯氮和超纯氮技术要求（征求意见稿）高纯氮超纯氮62.5采样2008版未规定采样的要求，本次修订将采样的要求单列一章，并引用了GB/T43306《气体分析采样导则》，该标准等同采用ISO19230:2020，适用于纯氮、高纯氮和超纯氮的采样，因此本次制定直接引用。2.6关于试验方法2.6.1纯度计算纯氮、高纯氮和超纯氮的纯度采用差减法计算，2008版直接将所有杂质含量减去得到纯度。为了与技术要求相对应，本次修订规定先计算总杂质含量，然后减去总杂质含量计算纯度。对于液态的氮，计算公式中不包括水含量。2.6.2氢、氧、氩、氩、一氧化碳、二氮化碳、甲烷含量的测定2.6.2.12008版规定采用配备氧化锆检测器和配备甲烷转化器的火焰离子化检测器的气相色谱仪测定氮中氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。根据2024年5月年会的要求，本次修订采用了GB/T28726规定的氦离子化气相色谱法。起草小组及标准验证平台作了试验验证工作，验证结果见附件1。从检测结果可以看出，GB/T28726规定的HID（氦离子化法）能全部测定氮中氢、氧、氩、氩、一氧化碳、二氮化碳、甲烷含量。2.6.2.22008版中氢、氧、一氧化碳及甲烷含量的测定采用的是HG2686《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆气相色谱法》，该方法已被GB/T28124《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定气相色谱法》代替，本次修订采用GB/T28124规定的方法为测定氮中氢、氧、一氧化碳、及甲烷含量的等效方法。2.6.2.32008版中二氧化碳含量的测定采用的是GB/T8984.1《气体中一氮化碳、二氮化碳和碳氢化合物的测定第1部分：气体中一氮化碳、二氮化碳和甲烷的测定》，该方法已被GB/T8984《气体中一氮化碳、二氮化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法》代替，本次修订采用GB/T8984规定的方法为测定氮中二氮化碳含量的等效方法。2.6.2.42008版中氩含量的测定采用的是氦离子化气相色谱法，由于当时GB/T28726-2012《气体分析氦离子化气相色谱法》还未发布实施，故无法引用。GB/T28726已经正式发布实施近12年，已经得到了广泛的应用。本次修订直接采用GB/T28726规定的方法。2.6.2.5根据2024年5月年会的要求，本次修订采用了GB/T37182《气体分析等离子发射气相色7谱法》规定的等离子发射气相色谱法为测定氮中氢、氩、氩、一氧化碳、二氮化碳、甲烷含量的等效方法。起草小组及标准验证平台作了该方法的试验验证工作，验证结果见附件2。2.6.3水含量的测定2008版规定用GB/T5832.1《气体中微量水分的测定第1部分：电解法》、GB/T5832.2《气体中微量水分的测定第2部分：露点法》中规定的方法测定水分含量，仲裁法为GB/T5832.2。2.6.3.1纯氮中水分含量的测定由于纯氮中水分含量为＜15×10-6（摩尔分数），GB/T5832.1、GB/T5832.2及GB/T5832.4《气体分析微量水分含量的测定第4部分：石英晶体震荡法》规定的方法都可使用，因此本次修订采用这三种方法，仲裁法为GB/T5832.2规定的方法。2.6.3.2高纯氮及超纯氮中水分含量的测定由于高纯氮中水分含量为＜3×10-6（摩尔分数），超纯氮中水分含量为＜0.5×10-6（摩尔分数），GB/T5832.1、GB/T5832.2及GB/T5832.4规定的方法灵敏度偏低，因此本次修订采用GB/T5832.3《气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法》为仲裁法。GB/T5832.3已经正式发布实施近13年，目前该方法依然是高纯气体中微量水含量的最优法，因此本次修订直接采用GB/T5832.3。2.7检验规则2.7.12008版规定瓶装氮气按照抽样表抽样检查，管道输送的氮气由供需双方协商抽样频次，集装格及杜瓦罐装的氮气逐一检验。2.7.2瓶装纯氮及高纯氮2.7.2.1本次修订增加了组批的要求：同一生产线连续稳定生产的钢瓶装纯氮及高纯氮产品为一批，每批不超过300瓶。2.7.2.2本此修订，对于瓶装纯氮及高纯氮的抽样、判定和复验，依然采用抽样的方式，抽样表修改为表5瓶装纯氮及高纯氮的抽样数量表单位：瓶1123582.7.3气瓶集束装置、贮槽、槽车装纯氮及高纯氮的抽样、判定和复验本此修订，对于气瓶集束装置、贮槽、槽车装纯氮及高纯氮的抽样、判定和复验，规定为应逐一检验。2.7.4超纯氮的抽样、判定和复验本次修订，增加了对超纯氮的抽样、判定和复验，规定为应逐一检验。2.8关于产品标志、包装、贮运及安全2008版规定为按GB/T3864《工业氮》规定执行。包装容器应标注“纯氮”、“高纯氮”及“超纯氮”字样。本次修订参照了最新的有关法律法规、标准和国际化学品安全卡。讨论稿中将该章的内容分成三部分来编制1）标志（2）包装、运输和贮存（3）安全信息放入附录A。2.8.1标志2.8.1.1产品质量合格证（1）2008版规定合格证的内容至少如下：a)产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；b)生产日期或批号，包装量，产品技术指标；c)本标准标准号的编号，检验员号。（2）根据最新的气体标准体系中对产品质量合格证的要求，将合格证的内容修改如下：a)产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；b)生产日期或批号；c)充装压力（MPa）；d)本文件号及气体的纯度。（3）根据2024年5月年会的意见，产品质量合格证中删除“危险化学品生产许可证编号”的规定。2.8.1.2包装容器上的字样2008版中规定：包装容器上应标上黄色的“纯氮”、或高纯氮”、“超纯氮”字样。本次修订更改为：包装容器上应涂刷“纯氮”、或“高纯氮”、或“超纯氮”字样。2.8.1.3气瓶及包装标志92008版中规定：气瓶颜色标记应符合GB7144的规定。包装标志应符合GB190的规定。按照最新的要求，增加了标签的要求，修改为：纯氮、高纯氮及超纯氮的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB/T16804、GB/T15258规定的要求。2.8.2包装、运输和储存2.8.2.1包装纯氮、高纯氮及超纯氮都是永久气体，我国对永久气体气瓶（钢瓶）包装的规定有GB/T5099（钢制无缝气瓶）、GB/T5100（钢制焊接气瓶）及GB/T11640铝合金无缝气瓶。由于纯氮、高纯氮和超纯氮纯度高，因此可使用GB/T5099及GB/T11640规定的气瓶。TSG23《气瓶安全技术规程》中包括了对于气瓶的安全使用和监督监察，因此本标准采用了此规程。2.8.2.2对气瓶内表面、瓶口处理的要求根据客户端阀门接口使用情况，同时查阅相关资料，本次修订增加对超纯氮气瓶处理规定：宜使用进行内表面处理的气瓶包装超纯氮,处理后的气瓶应满足本文件的要求。2.8.2.3运输和储存氮气可采用钢瓶、管式槽车和管式拖车运输。作为深冷液体的液氮可采用真空绝热钢瓶、绝热型可移动储槽、载运罐和槽罐车进行运输。氮允许以下列方法运：铁路：压缩气体装在允许的钢瓶、可移动储槽和槽罐车内运输；深冷液体装在低温钢瓶和载运罐中运输。公路：压缩气体装在允许的钢瓶、可移动储槽和载运罐内运输；深冷液体装在低温钢瓶和载运罐中运输。水运：装于允许的钢瓶、可移动储槽和载运罐中用货船运输；在客船上运输的压缩气体限装载于“A”类货物区，深冷液体限装载于“D”类货物区。空运：在客机上装运时，每只压缩气体钢瓶的最大净重为165磅（75kg），而货机装运的每只钢瓶的最大净重升至330磅（150kg）。对钢瓶装深冷液体，每只钢瓶的最大净重客机上为110磅（50kg货机上为1,102磅（500kg）。2.8安全信息2.8.1基本性质氮是空气的主要组成成分之一（体积比为78.08%，质量比为75.5%是一种无色、无臭、无味、无毒的惰性气体。液态氮为无色液体。氮不可燃，也不助燃，不支持生命。氮可与某些较活泼的金属如锂、镁等反应生成氮化物，高温下氮可与氢、氧及其他元素化合。在许多非焊接应用工艺中，为防止受大气的污染，常用氮作惰性保护气。氮微溶于水和大多数别的液体。氮是热和电的不良导体。深冷温度下的液体氮为无磁性物质。氮可在等于或高于2,000psig（13,790kPa）的压力下以非液化气体的形式进行运输，也可在压力和温度分别低于200psig（1,380kPa）和－261℉(-163℃)的条件下以低温液体形式进行运输。2.8.2危险性概述氮无毒且相当惰性。当将空气中的氧气稀释至低于可维持生存的水平时，其作用就是一种普通窒息气体。吸入过高浓度的氮气可引起头晕、恶心、呕吐、意识丧失直至死亡。死亡由判断错误、思维混乱、丧失意识等因素造成自救不及时所致。在缺氧环境中，往往数秒内就可能无任何预兆而失去意识乃至死亡。气态氮应按管理任何不燃、无毒压缩气体所需采取的全部安全防范措施来进行管理。管理任何在极低温度下液化的气体所需采取的全部安全防范措施均适用于液氮。接触液氮和氮的冷蒸气可引起大范围组织损伤和灼伤。2.8.5泄漏应急处理在封闭区域附近加强通风，以防止由于气态氮的泄放或液态氮的蒸发而形成缺氧的大气环境。包括救援工人在内的任何人，若未佩戴正压式空气呼吸器（SCBA）或空气管道呼吸器，均不得进入氧浓度低于19％的事故区域。避免皮肤与液氮和由液氮蒸发的冷蒸气接触。用水冲洗溢出的液氮会加快液氮的蒸发。急救吸入：通常情况下氮是惰性的，能置换空气中的氧而引起窒息。佩带SCBA呼吸器或空气管道呼吸器的救援人员应立即将受影响人员从缺氧区域转移到空气清新的地方。如有可供利用的补充氧，立即用鼻管或面罩供氧。如果患者停止呼吸，立即进行人工呼吸。若患者丧失意识，则立即送往医院接受治疗。皮肤接触：万一因接触液氮而被冻伤，冻伤部位应浸泡在100~105℉（37.8~40.6℃)的温水中。如果没有温水，或不宜使用温水，可用毯子将受伤部位轻轻盖住。让血液自身自然恢复循环，受伤部位变暖过程中鼓励伤者进行锻炼。可就医。2.8.6操作处置与储存气态氮通常储存于高压钢瓶、管或管式拖车中。液氮通常在用户所在地储存于低温液体钢瓶和专门设计的真空绝热型低温储槽中。必须按管理任何不燃气体或深冷液体所需的全部防范措施来管理氮。当液态和气态氮系统的设计和安装，必须在对液氮和气氮设备十分熟悉人员的指导下进行。三、主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果1、主要试验（或验证）的分析本标准制定过程中，起草小组做了大量的试验验证工作，详见第二章2.6。2、修订意义及预期的经济效果纯氮、高纯氮及超纯氮是一种重要的工业基础材料，不仅能够运用在工业生产中，还能够运用在金属加工、医药制造、化工合成等领域，氮气在各行业中的应用日益受到青睐，氮气的需求随着工业的发展和重视而日益增长。随着中国工业的迅速发展，广大用户对纯氮、高纯氮及超纯氮的质量提出了更高更苛刻的要求。因此，修订1008版标准是我们必须要进行的一项具有深远意义的重要工作。通过制定标准，将引领纯氮、高纯氮及超纯氮规模化产出，推动我国工业发展，提升行业的竞争力，促进整个行业健康持续发展。同时通过标准的制定，有利于推动相关产业进步，扩大我国科技对外影响力，有效服务于国家战略需求。因此，修订后的纯氮、高纯氮及超纯氮产品国家标准，无论是国家需要、市场需要还是对用户负责都是我们应要进行的一项具有意义的工作。目前，我国已具备自主生产纯氮、高纯氮和超纯氮的能力。而且随着纯氮、高纯氮和超纯氮应用的越来越广泛，国内生产厂家将会增加，本次制定推动了国内纯氮、高纯氮和超纯氮的产业化，因此本次修订将产生以下一些方面的效益：（1）推动国内纯氮、高纯氮和超纯氮生产产企业采用先进的生产工艺，与国外先进企业看齐。（2）本次修订后标准达到了国际先进水平，提高了国产电子纯氮、高纯氮和超纯氮产品的国际竞争力。（3）检测方法增加了氦离子化气相色谱法这种先进的方法，为标准使用者提供了更好的指导。（4）包括了安全警示的内容，对使用者提供了很好的帮助.四、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况该标准无国际标准可以借鉴，在制定过程中参考了国内外相关文献资料。五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系六、重大分歧意见的处理经过和依据本次国标的制定无重大分歧意见。七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议建议将该标准作为推荐性国家标准，建议标准发布后6个月实施。八、贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容）九、废止现行有关标准的建议十、其他应予说明的事项氮气标准验证实验（PDD+FID）1.气体1.1标准气体1.1.1氮中常规组分标气钢瓶号：200223104048，生产单位：大连大特气体有限公司，充装压力：10MP。表1：氮中常规组分标气组分浓度表组分含量（mol/mol）氢气5.06×10-6氧气5.03×10-6氩气5.27×10-64.96×10-6一氧化碳5.00×10-6二氧化碳5.06×10-6氮气平衡1.2样品气体1.2.1样品气，钢瓶编码：3109023124提供单位：林德气体；2.氦离子化气相色谱法（PDD）分析N2中N2、O2、Ar、CH4、CO、CO2的含量2.1实验设备及材料2.1.1生产单位：上海华爱色谱分析技术有限公司2.1.2设备型号：GC-9560-PDD2.1.3柱炉：50℃;2.1.4检测器：150℃;2.1.4辅助箱1：60℃;2.1.5辅助箱2：70℃;2.1.6定量环1：0.5mL；2.1.7定量环2：0.5mL；2.1.8定量环3：0.5mL；2.1.9载气（氦气）流速：30mL/min；2.1.10预分离色谱柱：柱长约2m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。2.1.11色谱柱Ⅰ：柱长约30m、内径0.53mm的毛细柱，内涂厚度为50μm的5A薄膜，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氢、氧、氩的含量；2.1.13色谱柱Ⅱ：柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物)，或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳的含量；2.1.14色谱柱Ⅲ：柱长约1.5m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定甲烷、一氧化碳的含量。2.2流程图：图1PDD分析N2中N2、O2、Ar、CH4、CO、CO2流程图1——样品进口；2、6、13——体积定量管；3、5、10、16、19——载气（高纯氦气）；4、18——气动十通阀；7——色谱柱1；8、11、17、22、23——针型阀；9、24——气动六通阀；12——色谱柱1；14——样品出口；15——预分离色谱柱；20——色谱柱2；21——色谱柱3；25——氦离子化检测器。2.3分析谱图2.3.1标气谱图图2PDD分析N2中H2、O2、Ar、CH4、CO、CO2重复性谱图2.3.2样品谱图图3PDD分析样品中H2、O2、Ar、CH4、CO、CO2谱图3.氢火焰色谱法（FID）分析N2中总烃3.1实验设备及材料3.1.1生产单位：上海华爱色谱分析技术有限公司3.1.2设备型号：GC-9560-FID3.1.3柱炉：100℃;3.1.4检测器：150℃;3.1.5定量管：1.0mL；3.1.6载气（氮气）流速：30mL/min；3.1.7预分离色谱柱：柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。3.1.8色谱柱：长约4m，内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的玻璃微球，或其他等效色谱柱。该柱用于测定除甲烷外的总烃。3.2流程图图4FID检测N2中总烃流程图1——样品进口；2——体积定量管；3——样品出口；4——预分离色谱柱；5、8——载气（高纯氮气6——针型阀；7——气动十通阀；9——色谱柱；10——氢火焰离化检测器；11——氢气；12——空气。3.3分析谱图3.3.1总烃标气谱图图5FID分析N2中总烃标气重复性谱图4.结果分析4.1重复性计算公式重复性以组分的保留时间、峰高和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD依下式计算：式中：RSD——相对标准偏差（%）；n——测量次数；xi——第i次测量的保留时间、峰高或峰面积；x——n次进样的保留时间、峰高或峰面积算术平均值；i——进样序号4.2重复性数据表格色谱连续进样3次得出以下表格数据：表2：标气重复性数据表注：A表示峰面积，单位微伏*秒；H表示峰高，单位微伏；Rt表示保留时间，单位秒；由表5及2.2中各谱图可知，各个组分RSD都在3%以下，重复性较好。4.3仪器最小检出浓度最小检出浓度公式：Cmin=2Nc/H各参数意义：Cmin——最小检出浓度，10-6（摩尔分数）c——组分浓度，10-6（摩尔分数）PDD声音10μV；FID噪音10μV，最小检出浓度经过计算得出：组分名平均峰高(μv）浓度，10-6（摩尔分最小检出浓度，10-9（摩尔分数）H21016275.06O2265605.033.79Ar416755.272.53CH4690024.96CO2785795.06CO158355.006.32总烃41204.9624.084.4样品气检测结果表4：样品中各杂质组分分析结果H20.06O2未检出ArCH4未检出CO20.19CO0.39总烃5.结论本方法对各组分标气分析3次分析RSD小于3%。在PDD检测中组分最小检出浓度在10ppb以下，分析方法对分析N2中各杂质组分符合要求；FID测试中，FID检测器对总烃分析的最小检出浓度为25ppb以下，满足杂质分析需求。附件2氮中氢，氩、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量的测定（等离子色谱法）试验单位：铠爱分析仪器(上海)有限公司钢瓶号：LM21031生产单位：上海伟创标准气体充装压力：10.0Mpa表1：N2标气组分浓度表组分含量（mol/mol）氢气2.02×10-61.04×10-6一氧化碳2.09×10-6二氧化碳2.08×10-6氩气1.05×10-6氮气平衡2.气相色谱仪及检测条件2.1仪器型号：Ka8000plus2.1.1程序升温柱炉：