离子色谱仪显现压力不稳的故障如何解决 离子色谱仪常见问题解决方法

第第页离子色谱仪显现压力不稳的故障如何解决离子色谱仪常见问题解决方法在离子色谱仪的日常使用中，常常显现压力不稳的现象，下面我们来认真说说显现这一故障时应当如何处理、

压力不稳是离子色谱仪常见的故障，其表现：

①压力在一段时间渐渐变化（上升或降低）；

②压力瞬间变化（3kg）。

总结其原因不外乎以下四种情况：

⑴有气泡；（2）漏液；（3）单向阀不良。

对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内显现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

对于第②种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。

先排出气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，在泵压的作用下空气会分别出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的精准，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。

为防止气泡产生，就是使用在线脱气装置。没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。

假如使用中我们发觉，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必需清洗，你可用10％的硝酸进行超声15分钟，假如还有气泡产生那就该换新滤头了。

其次，要检查的是离子色谱仪输液泵有没有漏液现象，一般接在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。假如泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要察看到泵头或冲洗管漏液（有冲洗瓶时液位会上升），柱塞垫或柱塞杆确定有问题。

对于③这种情况：是单向阀不良，当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输液的单向性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。反映到压力上，表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗20分钟。假如有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细，假如没有把握先不要分解清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。

离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域，该产品针对离子色谱法的在线检测问题，进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测本领及检测精度等方面的讨论，技术属集成创新，其技术创新点紧要体现在：

1、设计了离子色谱法的在线检测流程，并接受嵌入式系统，实现了三通道并行全自动检测。

2、接受电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术，可同时自动检测阴离子F—、Cl—、NO2—、PO43—、Br—、NO3—、SO42—和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2、3、创新性地提出了流动伏安检测方法，实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。

离子色谱仪的色谱柱的维护：

1、进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。

固体悬浮物的除去：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。

有机物：固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以接受高温灰化—淋洗液或去离子水浸取法将有机，离子色谱仪直接IC检测。

液态样品，可以接受22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调整PH至中性，直接IC进样检测。（注意溶液浓度之间的换算）

重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。

2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。

高Cl样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl—除去后进样或稀释后进样分析。

高SO42样品的处理：将样品通过Bs处理柱将SO42—除去后进样或稀释后进样分析。

3、试验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分别分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。

离子色谱仪的特点：

一、分析速度快。

二、灵敏度高。

三、选择性好。

四、分析重现性好。

五、样品经过稀释和过滤后，可检测多种样品。

六、分别混合阴离子zui有效的方法。可检测多价态可氧化元素，如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。

七、可检测不同价态和形态的离子，如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。

八、可单独检测某种离子，可多组分同时检测。

九、耐腐蚀，仪器流路接受全塑件，接受玻璃柱。

十、运行费用低。

使用注意事项

1）试剂。全部试剂都应当是分析纯以上，是优级纯。

2）水质。离子色谱以水性介质为主，因此水的好坏对结果至关紧要。水质不好则结果确定不好，还可能对仪器和分别柱造成损坏。离子色谱用水要求电阻＞18M，无颗粒，用＜0.45m滤膜过滤。

3）淋洗液使用。淋洗液使用前应过滤、脱气，以去除其中的颗粒物及气泡。细菌繁殖会堵塞系统或破坏分别柱，因此淋洗液应当保持新鲜，定期更换。所用容器用水冲洗后再用甲醇/水（1:4）或丙酮/水（1:4）冲洗。如仍有细菌繁殖，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。

4）抑制器。避开在未通液体时空转，以削减柱芯陶瓷片磨损。长时间走基线时要定时切换抑制柱，否则背景值明显增高。

5）分别柱。设定的流速不能超过柱子所允许的zui大流速。在测定过程中色