微束分析 透射电子显微术 聚合物复合材料超薄切片制备方法 征求意见稿

GB/T××××—××××JY/T0581-2020透射电子显微镜在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1GB/T××××—××××采用超薄切片机切成的厚度低于100nm的采用冷冻超薄切片机在液氮超低温下切成的厚度低于100nm的试样超薄切片。对于热塑性聚合物，也可以通过加温融化，埋在不与试样发生化学反应的包埋剂中，常用Epon812环氧树脂包埋剂。通过改变包埋剂配方可以改变其聚合后的硬度（附录A），使得包埋块与聚合物的硬度相将上述制备好的试样安装紧固在超薄切片机样品夹上，在体视显微镜下用单面刀片进行手工修进行修块。试样块端部通常修成金字塔型，其端面为矩形或梯形（图1端面区域大小约0.5mm×0.5mm。对于切片非常困难的试样，可以将端面区域减小到0.1mm×0.1mm甚至更小。为了防止前后GB/T××××—××××固定或硬化可以通过与四氧化锇（OsO4）风柜中密闭容器内的OsO4或RuO4蒸气后对载网上的超薄切片进行OsO4或RuO4蒸气染色程序。对于金属或无机纳米材料改性的单一聚合物材料试样，一般不需要进行染色处理。OsO4），通风橱中。块状试样染色最好过夜，染色后的样品块用蒸馏水彻底冲洗（至少1小时）。切片染色苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS4.3.2RuO4染色：RuO4溶液极易氧化而失去染色性能，必须打开分胶乳、聚乙烯/热塑性聚氨酯共混物、聚乙烯/尼龙混合物等4.3.3OsO4和RuO4双重染色：先用OsO4染色,再用RuO4染色，对于共混物和多相聚合物双重染色能显HIPS/聚丙烯混合物、聚苯乙烯/聚乙烯混合物、聚乙烯/橡胶混合物等材GB/T××××—××××AB软或韧性成分的聚合物复合材料，其玻璃化转变温度常常低于0℃,需要在液氮制冷温度下才能充分硬化，用冷冻超薄切片机在低于Tg的温度下以韧性强，采用深度冷冻超薄切片有利于改善切片质量。附录B是常见高分子聚合物的熔点（Tm）和玻经过修块后的聚合物试样在超薄切片机上用玻璃刀或钻石刀进行切片。由于聚合物材料种类繁角的切片刀。有的材料不能漂浮在水面上，需要视不同材料采用湿刀法或干刀法切片（图4）。对于一些只能用干刀法切片且容易被压缩变形的材料，需要用超声波震荡刀来GB/T××××—××××5.1.1湿刀法切片：用安装了水槽的玻璃刀或带水槽的钻石刀切片，切下的超薄切片漂浮在水面5.1.2干刀法切片：用无水槽的玻璃刀或钻石刀切片，切下的超薄终无法在支持膜上展平的切片可以加盖一张载网或者用双联载网夹持5.2.1冷冻超薄切片机预冷：开启切片机，加注液氮，根据试样性质，分别将样品夹温度、刀台5.2.2试样安装：将修好的试样块装在冷冻室内的冷冻更换新刀时必须取出刀架，升温并烘干，除霜后再装5.2.5切片和捞片：冷冻超薄切片通常采用干刀法，用覆膜载网一面蘸取纯乙醇，在刀刃上方自5.2.6切片机关机：切片结束后，卸下试样块，打开冷冻室加热开关，待冷冻室内霜和水分全部GB/T××××—××××在<-100℃的低温下进行观察。透射电镜的通用操作方法和放大倍数校准按JY/T0581-20GB/T××××—×××× DDSA（十二烷基琥珀酸酐） 100mL MNA（甲基内次甲基二甲酸酐）...89mL均匀，无法切片。上述配方若改变A液与B液的比例，则可调节包埋块硬度，A液多则软，B液多此包埋剂在25℃下黏度低于200厘泊使用前打开安瓿，置于通风柜中密闭容器内的称量瓶底部熏染试样，一次伤，所以在溶液配制和使用时都必须在通风橱内进行GB/T××××—××××12高密度聚乙烯，Highdensitypolye3低密度聚乙烯，Lowdensitypolyethylene45聚乙烯基乙醚，Polyvinylet-6789聚三氟氯乙烯，Poly(chlorotrifluoro聚全氟乙丙烯，Fluorinatedethylene-聚偏二氟乙烯，Polyvinylidenedi-聚偏二氯乙烯，Polyvinyliden-聚4-甲基-1-戊烯，Poly(4-met聚甲基丙烯酸甲酯，Polymethylmet聚甲基丙烯酸乙酯，Polyethylm聚甲基丙烯酸丁酯，Poly(butylmetha-----聚对苯二甲酸乙二醇酯，PolyethyleneteGB/T××××—××××聚对苯二甲酸丁二醇酯，Polybutyleneter丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，Acrylonitrilebutadi---氯化聚醚，Chlorinatedpol聚醚醚酮，Poly(etherether聚醚酮酮，Poly(etherketon-均苯型聚酰亚胺，Polypyromellitimid---Vinylidenefluoride-hexafluoropropylene-聚乙烯基咔唑，Poly(vinylc65.0聚丁二酸丁二醇酯，Poly(butylene--三醋酸纤维素，Cellulosetriacet-GB/T××××—××××聚顺式-1,4-异戊二烯（天然橡胶Naturalrub聚氯丁二烯（氯丁橡胶Polychlorrubber（SBR）-聚顺式-1,4-丁二烯（顺丁橡胶Cis-pol---GB/T××××—××××PropertiesofPolymersBasedonNanostructureandMorphology[M]Florida,2005:629–68[2]MichlerGH.ElectronMicroscopyofPolymers[M].Springer-Verlag[3]MichlerGH.AtlasofPolymerStructures[M].CarlHanserVerlag,Munich2016.[4]MichlerGH,Balta-CallejaFJ,Nano-anImprovementsofProperties[M].CarlHanserVerlag,Munich.2012[6]徐颖，王华，戎念杭，孟春梅，洪健.