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文档简介
纺织品己二酸二酰肼的测定液相色谱-串联质谱法中华人民共和国工业和信息化部发布工1本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的26测定步骤准确称取0.0125g己二酸二酰肼标准物质(4.4),用水(4.1)定容至25mL,配制成质量浓度约为组分定性离子的相对丰度与质量浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子进行比较,若偏差不超过表1规定的范围,则可判定为样品中存在对应的被测物。用LC-MS/MS测定己二酸二酰肼的参数示例见附录A;标准物质的色谱图和质谱图见附录B。士25照外标法进行定量计算。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用水(4.1)稀释到适当浓度后分析。用LC-MS/MS测定己二酸二酰肼的参数示例见附录A;标准物质的色谱图和质谱图见附录B。38结果计算8.1计算 (1)co——从标准工作曲线得到的空白试验溶液F——提取溶液稀释倍数9检出低限10精密度独立进行测试,获得的两次独立测试结果绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。11试验报告d)试验结果;e)任何偏离本标准的细节。42)流动相A:0.1%甲酸溶液(体积分数);流动相B:乙腈;3)柱温:40℃;5)进样量:1μL;时间/min0231)毛细管电压:3000V;3)干燥气(N₂):流速为14L/min;5)喷嘴电压:1500V;监测离子对(m/z)己二酸二酰肼95丰度相对丰度丰度相对丰度(资料性附录)己二酸二酰肼的标准物质LC-MS/MS分析谱图图B.1己二酸二酰肼标准
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