TSTEI 0004-2024 玫瑰花中23 种微量元素和稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法

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T/STEI团 体 标 准T/STEI0004—202423Inductivelycoupledplasmamassspectrometryof23traceelementsandrareearthelementsinrose2024-04-12发布 2024-07-01实施山东省微量元素科学研究会  发布T/STEI0004—2024前 言本文件按照GB/T1.1—20201草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由济南市疾病预防控制中心提出。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位：济南市疾病预防控制中心、山东大学、济南市产品质量检验院、淄博市疾病预防控制中心、山东第一医科大学。孙湛、刘岚铮、张鑫、高希宝、杜延超、王钟、安康、张瑛、孟中华、匡彦、吴虹、郑敏、王相际、田文霞。IT/STEI0004T/STEI0004—2024T/STEI0004T/STEI0004—2024PAGEPAGE1PAGEPAGE2玫瑰花中23种微量元素和稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法范围本文件规定了玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥多种微量元素和稀土元素的电感耦合等离子体质谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算和质量控制等要求。本标准适用于玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥的测定。规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。方法原理玫瑰花样品经微波消解前处理后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL。硝酸溶液（2+98）400mL20mL硝酸（5.1）1000mL。多元素标准贮备液：ρ＝100.0g/mL，有证标准溶液。多元素标准使用液：ρ＝1000μg/L。用硝酸溶液（5.1.2）稀释标准贮备液（5.1.3）配制成多元素混合标准使用液。内标标准贮备液：ρ＝1000μg/mL。内标元素可根据内标质量数接近原则选择锗、铑、铟、铼，使用有证标准物质进行配制。内标标准使用液：根据需要，用硝酸溶液（5.1.2）稀释内标贮备液（5.1.5）配制成适宜浓度的内标标准使用液,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。调谐液：ρ＝10.0μg/L。根据仪器使用要求选用含有锂、钇、铈、铊、钴元素的溶液为电感耦合等离子体质谱法的调谐溶液。高纯氩气（Ar）：纯度大于等于99.995%。高纯氦气(He)99.995%。仪器和设备0.1mg电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。恒温赶酸仪，温度可调节（±2℃）。样品粉碎设备样品将玫瑰花样品经高速粉碎机粉碎0.5g(0.0001g)于微波消解罐中，准确加入6.00mL硝酸（5.1），在恒温赶酸仪预消解1h（105℃），然后放入微波消解仪消解（微波消解条件见附录B.1），消解完成后将微波消解罐置于恒温赶酸仪赶酸（140℃）至近干，冷却后使用超高纯水定容至25mL待测。0.5ml超高纯水加入微波消解罐后与样品制备相同的步骤和试剂，制备空白试样。分析步骤仪器调谐：仪器进入操作状态后稳定30min以上，使用含1.00μg/L锂、钇、铈、铊、钴的混合溶液作调谐液对炬管位置和气流量进行调谐，使仪器灵敏度、氧化物含量、双电荷离子含量等指标达到测定要求。标准曲线配制：锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥微量元素和稀土元素，吸取适量多元素混合标准使用液（5.1.4），用硝酸溶液（5.1.2）逐级稀释配成混合标准溶液系列。将标准溶液系列分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定相应元素的信号响应值，以相应元素的浓度为横坐标，以相应元素与所选内标元素响应的比值—离子每秒计数值比为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线浓度范围可以根据实际情况进行调整（仪器操作条件见附录B.2）。测定前使用硝酸溶液（5.1.2）冲洗电感耦合等离子体质谱仪系统直至信号稳定，将试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，按照标准曲线相同分析条件进行试样的测定，用内标使用液（5.1.6）校正基体效应（仪器分析模式及内标见附录B.3）。空白样品测定：按照与样品测定（7.3）相同的分析条件进行空白样品的测定。玫瑰花样品待测微量元素和稀土元素的含量按下式计算：X0Vfm1000式中:X——试样中待测微量元素和稀土元素含量,单位为微克每千克(mg/kg);ρ——试样溶液中待测微量元素和稀土元素质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ0——试样空白液中待测微量元素和稀土元素质量浓度,单位为微克每升(μg/L);V——试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);f——试样稀释倍数；m——试样称取质量，单位为克（g）；1000——换算系数。计算结果保留三位有效数字空白：每一批试样均要进行全过程空白测定。任何实验的过程空白均不应出现高于标准曲线最低点的背景干扰峰。校准：每一批次试样均应建立标准曲线，标准曲线相关系数>0.995。精密度：样品中各微量元素和稀土元素含量大于50μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于50μg/L10μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于10μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%20个样品中必须有进行平行样测定，根据各元素浓度不同，相对标准偏差应控制在10%~20%内。准确度：每一批次试样中加入不少于1~2个质控样，其测定值不能超出证书示值的20%。附 录 (资料性)标准系列溶液质量浓度ICP-MS方法中微量元素和稀土元素标准溶液系列质量浓度参见表A.1。表A.1推荐各元素标准系列溶液浓度（单位：μg/L）序号元素S1S2S3S4S5S6S7S81锂0.000.100.501.002.005.0010.020.02铬0.000.502.505.0010.025.0//3锰0.000.502.505.0010.025.0//4铁0.0010.050.0100200500//5钴0.000.100.501.002.005.0010.020.06铜0.000.502.505.0010.025.0//7锌0.0010.050.0100200500//8硒0.000.502.505.0010.025.0//9锶0.000.502.505.0010.025.0//10钼0.000.502.505.0010.025.0//11镧0.000.100.501.002.005.0010.020.012铈0.000.100.501.002.005.0010.020.013镨0.000.100.501.002.005.0010.020.014钕0.000.100.501.002.005.0010.020.015钐0.000.100.501.002.005.0010.020.016铕0.000.100.501.002.005.0010.020.017钆0.000.100.501.002.005.0010.020.018镝0.000.100.501.002.005.0010.020.019钬0.000.100.501.002.005.0010.020.020铒0.000.100.501.002.005.0010.020.021铥0.000.100.501.002.005.0010.020.022镱0.000.100.501.002.005.0010.020.023镥0.000.100.501.002.005.0010.020.0ICP-MS方法检出限和定量限玫瑰花样品消化定容体积至25ml计算，本方法各元素的检出限和定量限见表A.2。表A.2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限及定量限序号元素称样质量方法检出限方法定量限（g）（mg/Kg）（mg/Kg）1锂0.50.020.052铬0.50.010.033锰0.50.030.14铁0.50.41.55钴0.50.0020.0056铜0.50.010.037锌0.50.10.38硒0.50.0050.029锶0.50.010.0310钼0.50.0050.0211镧0.50.10.312铈0.50.20.513镨0.50.10.314钕0.50.10.315钐0.50.10.316铕0.50.10.317钆0.50.10.318镝0.50.10.319钬0.50.10.320铒0.50.10.321铥0.50.10.322镱0.50.10.323镥0.50.10.3T/STEI0004T/STEI0004—202466附 录 B仪器参考条微波消解程序B.1。表B.1 微波消解仪程序参数程序升温时间(min)控制温度（℃）保持时间(min)1512010210180303018015电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)仪器操作参考条件见表B.2。表B.2 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件参数名称参数参数名称参数射频功率1500W雾化器同心雾化器等离子体气流量15L/min采样锥/截取锥镍锥载气流量0.80L/min采样深度8mm~10mm辅助气流量0.40L/min采集模式跳峰(Spectrum)氦气流量4mL/min~5mL/min检测方式自动雾化室温度2℃每峰测定点数1~3样品提升速率0.3r/s重复次数2~3T/STEI0004—2024分析模式及内标参考表B.3。表B.3 电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式及内标序号元素元素符号分析模式内标1锂Li碰撞、反应72Ge2铬Cr碰撞、反应72Ge3锰Mn普通、碰撞、反应72Ge4铁Fe普通、碰撞、反应72Ge5钴Co碰撞、反应72Ge/103Rh6铜Cu普通、碰撞、反应72Ge/103Rh7锌Zn普通、碰撞、反应72Ge/103Rh8硒Se碰撞、反应72Ge/103Rh9锶Sr碰撞、反应103Rh/115In10钼Mo碰撞、反应103Rh/115In11镧La碰撞、反应103Rh/115In12铈Ce碰撞、反应103Rh/115In13镨Pr碰撞、反