油脂中磷含量快速检测方法电感耦合等离子体原子发射光谱法

NB/T×××××—2021

油脂中磷含量快速检测方法

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告：本文件未对所涉及的所有安全问题提出建议，本文件的用户在使用前应建立适当的安全防护

措施，并确定相关规章限制的适用性。

1范围

本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油脂中磷元素的试验方法。

本文件适用于直接测定油脂（小桐子油、棕榈油、地沟油等）中的磷含量，元素测定范围为1.0

mg/kg～140.0mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6379.2-2016测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定测量方法重复性

与再现性的基本方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

稀释剂diluent

粘度较低，具有中等发挥性，容易进入气动雾化器，并能够完全雾化的一种有机溶剂。

4方法概要

取一定量经充分混合均匀的样品，用适当的有机溶剂稀释后得到试样溶液，再用同样的方式制备标

准溶液，为了补偿各种试样因导入效应而引起的误差，选择一种内标元素加入试样溶液和标准溶液中，

用蠕动泵将溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）中进行检测。通过比较试样溶液和

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标准溶液在特定波长处的发射强度，经内标校正后计算试样溶液中被测元素的浓度，内标法测定。

5试剂与材料

5.1稀释剂

可选用煤油等有机溶剂。稀释剂中不含被测元素或被测元素含量应不高于本方法规定的检测限。

5.2基础油

润滑油或白油等。基础油中不含被测元素或被测元素含量应不高于本方法规定的检测限。

5.3磷元素有机标准溶液

市售有证油溶性磷元素标准溶液，浓度为500mg/kg（或其他适宜的含量），混合元素标准溶液或

单元素标准溶液皆可。

5.4内标

市售有证油溶性钴、钇元素有机标准溶液，浓度为500mg/kg（或其他适宜的含量）。待测试样和

标准溶液中应不含该内标元素。

5.5氩气

纯度不低于99.99%（v/v）。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪

具备石英ICP炬管和射频发生器，能形成并维持等离子体的原子发射光谱仪（顺序式或全谱直读

式）均可用于测定。

6.2雾化器

推荐使用耐高盐雾化器，能减少进样堵塞的可能性。

6.3蠕动泵（推荐使用）

为了提供稳定的进样操作，尽量推荐使用蠕动泵进样。

6.4蠕动泵进样管

蠕动泵进样管的使用性能必须确保与有机溶剂（稀释剂）接触至少6h而不变。

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6.5加氧装置（推荐使用）

可以改善C谱干扰和有效解决积炭问题。

6.6样品瓶

20mL~150mL带盖的聚乙烯材质瓶子。

6.7天平

感量为0.001g。

7取样及样品处理

液体石油产品应按GB/T4756取得代表性产品。称量前应对样品充分均化。对于粘稠油样，首先要

将样品加热到60℃，然后再进行样品的均化和取样称量。

8仪器准备

8.1进样系统

8.1.1雾化器

使用前应安装得当，防止试样溶液泄露。废液的排除要通畅，并有环形液封，才能保持等离子炬焰

的稳定性。

8.1.2蠕动泵

启动前先检查泵进样管是否已经变形，必要时进行更换；检查溶液进样速度，并将其调节到所需的

进样速率。

8.1.3ICP激发源

检查矩管点燃炬焰后是否有积炭，一旦发现有积炭，应立即更换矩管。一个防止积炭的有效方法是

加入氧气到辅助气流中。

8.2仪器工作条件

由于各种仪器及电感耦合等离子体激发源之间设备的差异，故不能给出统一固定的仪器操作条件，

请参照各仪器操作手册中给出的有机溶剂进样的操作条件，建立适应本测试样品的仪器操作条件。表1

列出了各元素的推荐谱线波长。典型仪器推荐操作条件参见附录A。

表1推荐波长

元素推荐波长/nm

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磷214.914

钴228.615

9标准溶液和试样的制备

9.1空白溶液

称取基础油（5.2）10.0g（精确至0.1mg）到样品瓶（6.6）中，加入钴内标（5.4）1.0g（精确至

0.1mg），用稀释剂（5.1）稀释到100.0g（精确至0.001g），空白溶液中油的含量为10%（m/m），混

合均匀。

9.2标准工作溶液系列的制备

分别称取约0.10g、0.20g、0.50g、1.00g（精确到0.1mg）磷元素有机标准溶液（5.3）于样品瓶

中，再加入适量基础油使得磷元素有机标准溶液和基础油的总质量达到10.0g（精确至0.01g），加入钴

内标1.0g（精确至0.1mg），用稀释剂稀释到100.0g（精确至0.01g），使得标准工作溶液中油的含量

为10%（m/m），充分摇匀后密封保存，获得一系列浓度依次为0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0

mg/kg的系列标准工作溶液。

9.3试样溶液的制备

称取经过充分均化处理后的油脂样品2.0g（精确至0.1mg）于样品瓶中，加入钴内标1.0g（精确

至0.1mg），用稀释剂稀释到100.0g（精确至0.001g），使得试样溶液中油的含量为10%（m/m），混

合均匀。

9.4核查标准溶液

按照工作标准溶液（9.2）同样的方法制备仪器检查标准溶液，其浓度应和试样的浓度接近，也可

以使用其他有准确浓度的有机标准物质来制备核查标准溶液。

10校准

10.1标准曲线的绘制

仪器稳定后，按浓度由低到高的顺序依次测定空白溶液和系列标准工作溶液，每个溶液连续测定2

次，读取溶液中磷元素与内标元素的光谱信号强度，以磷元素浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制

标准工作曲线，曲线的线性相关系数应不低于0.99。

注：很多ICP光谱仪带有自动计算并建立校正曲线的软件，元素发射强度和内标元素发射强度成比例关系，内标法

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的标准曲线中发射光强度实际上是经内标元素校正后的光谱信号强度。

10.2标准曲线的核查

在每组试样开始分析时，要进行空白溶液和核查标准溶液（9.3）的校对，当核查结果与配制浓度

相对偏差在±5%范围内时，则可进行试样测定，否则需要重新建立标准曲线。

11试样测定

在相同的条件及参数下测定待测试样，通过校正曲线得到试样溶液中磷元素的浓度。在两个试样间

喷入稀释剂以清洗前一个试样中元素对系统的影响。每分析5个试样要用核查标准溶液校正一次，其测

定结果与实际浓度值相对偏差应小于或等于5%，否则应重新建立标准曲线。

12结果计算

试样中磷元素含量按下式计算：

Cm

X1（1）

m

式中：

X—试样中磷元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C—从标准曲线上得到的磷元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

m1—试样用稀释剂稀释后的总质量，单位为克（g）；

m—试样质量，单位为克（g）。

以试样两次测定结果的平均值作为分析结果，结果保留小数点后一位有效数字。

13精密度

本标准精密度是在5个实验室，由10名操作人员，对6个典型的油脂样品各测定2次，按照GB/T

6379.2-2016进行数据统计后确定的。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。

13.1重复性

在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样连续测定，所得

两次独立测定结果的绝对差值不大于表2规定的数值。

13.2再现性

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在不同的实验室，由不同操作者，使用不同的仪器，按照相同的试验方法，对同一试样测定所得，

两次单一、独立结果的绝对差值不大于表2规定的数值。

表2m，r和R的汇总单位：mg/kg

m重复性r再现性R

1.0~140.00.078m0.670.119m0.64

注：m，同一试样在相同试验条件下测得两个单一结果的平均值。

14试验报告

试验报告应包括下列内容：

a）本文件编号；

b）试验样品信息；

c）试验日期、试验人员以及单位；

d）试验仪器型号、仪器参数；

e）分析结果。

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附录A

（资料性附录）

典型的操作参数

表A.1典型电感耦合等离子发射光谱仪的操作参数

项目工作参数

功率/kW1500

冷却气/（L/min）15

辅助气/（L/min）1.2

雾化气/（L/min）1.0

积分时间/s10

积分次数3

注：以上参照条件在美国PE公司5300DV型等离子发射光谱仪上是适用的。

7

ICS国际标准分类号

中国国标分类号

备案号：

NB

中华人民共和国能源行业标准

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油脂中磷含量快速检测方法

电感耦合等离子体原子发射光谱法

RapidDeterminationMethodofPhosphorusinOilsandFatsbyInductively

CoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry

（征求意见稿）

（本稿完成日期：2021年1月18日）

2021-××-××发布2021-××-××实施

国家能源局发布

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油脂中磷含量快速检测方法

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告：本文件未对所涉及的所有安全问题提出建议，本文件的用户在使用前应建立适当的安全防护

措施，并确定相关规章限制的适用性。

1范围

本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油脂中磷元素的试验方法。

本文件适用于直接测定油脂（小桐子油、棕榈油、地沟油等）中的磷含量，元素测定范围为1.0

mg/kg～140.0mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6379.2-2016测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定测量方法重复性

与再现性的基本方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

稀释剂diluent

粘度较低，具有中等发挥性，容易进入气动雾化器，并能够完全雾化的一种有机溶剂。

4方法概要

取一定量经充分混合均匀的样品，用适当的有机溶剂稀释后得到试样溶液，再用同样的方式制备标

准溶液，为了补偿各种试样因导入效应而引起的误差，选择一种内标元素加入试样溶液和标准溶液中，

用蠕动泵将溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）中进行检测。通过比较试样溶液和

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标准溶液在特定波长处的发射强度，经内标校正后计算试样溶液中被测元素的浓度，内标法测定。

5试剂与材料

5.1稀释剂

可选用煤油等有机溶剂。稀释剂中不含被测元素或被测元素含量应不高于本方法规定的检测限。

5.2基础油

润滑油或白油等。基础油中不含被测元素或被测元素含量应不高于本方法规定的检测限。

5.3磷元素有机标准溶液

市售有证油溶性磷元素标准溶液，浓度为500mg/kg（或其他适宜的含量），混合元素标准溶液或

单元素标准溶液皆可。

5.4内标

市售有证油溶性钴、钇元素有机标准溶液，浓度为500mg/kg（或其他适宜的含量）。待测试样和

标准溶液中应不含该内标元素。

5.5氩气

纯度不低于99.99%（v/v）。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪

具备石英ICP炬管和射频发生器，能形成并维持等离子体的原子发射光谱仪（顺序式或全谱直读

式）均可用于测定。

6.2雾化器

推荐使用耐高盐雾化器，能减少进样堵塞的可能性。

6.3蠕动泵（推荐使用）

为了提供稳定的进样操作，尽量推荐使用蠕动泵进样。

6.4蠕动泵进样管

蠕动泵进样管的使用性能必须确保与有机溶剂（稀释剂）接触至少6h而不变。

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6.5加氧装置（推荐使用）

可以改善C谱干扰和有效解决积炭问题。

6.6样品瓶

20mL~150mL带盖的聚乙烯材质瓶子。

6.7天平

感量为0.001g。

7取样及样品处理

液体石油产品应按GB/T4756取得代表性产品。称量前应对样品充分均化。对于粘稠油样，首先要

将样品加热到60℃，然后再进行样品的均化和取样称量。

8仪器准备

8.1进样系统

8.1.1雾化器

使用前应安装得当，防止试样溶液泄露。废液的排除要通畅，并有环形液封，才能保持等离子炬焰

的稳定性。

8.1.2蠕动泵

启动前先检查泵进样管是否已经变形，必要时进行更换；检查溶液进样速度，并将其调节到所需的

进样速率。

8.1.3ICP激发源

检查矩管点燃炬焰后是否有积炭，一旦发现有积炭，应立即更换矩管。一个防止积炭的有效方法是

加入氧气到辅助气流中。

8.2仪器工作条件

由于各种仪器及电感耦合等离子体激发源之间设备的差异，故不能给出统一固定的仪器操作条件，

请参照各仪器操作手册中给出的有机溶剂进样的操作条件，建立适应本测试样品的仪器操作条件。表1

列出了各元素的推荐谱线波长。典型仪器推荐操作条件参见附录A。

表1推荐波长

元素推荐波长/nm

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磷214.914

钴228.615

9标准溶液和试样的制备

9.1空白溶液

称取基础油（5.2）10.0g（精确至0.1mg）到样品瓶（6.6）中，加入钴内标（5.4）1.0g（精确至

0.1mg），用稀释剂（5.1）稀释到100.0g（精确至0.001g），空白溶液中油的含量为10%（m/m），混

合均匀。

9.2标准工作溶液系列的制备

分别称取约0.10g、0.20g、0.50g、1.00g（精确到0.1mg）磷元素有机标准溶液（5.3）于样品瓶

中，再加入适量基础油使得磷元素有机标准溶液和基础油的总质量达到10.0g（精确至0.01g），加入钴

内标1.0g（精确至0.1mg），用稀释剂稀释到100.0g（精确至0.01g），使得标准工作溶液中油的含量

为10%（m/m），充分摇匀后密封保存，获得一系列浓度依次为0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0

mg/kg的系列标准工作溶液。

9.3试样溶液的制备

称取经过充分均化处理后的油脂样品2.0g（精确至0.1mg）于样品瓶中，加入钴内标1.0g（精确

至0.1mg），用稀释剂稀释到100.0g（精确至0.001g），使得试样溶液中油的含量为10%（m/m），混

合均匀。

9.4核查标准溶液

按照工作标准溶液（9.2）同样的方法制备仪器检查标准溶液，其浓度应和试样的浓度接近，也可

以使用其他有准确浓度的有机标准物质来制备核查标准溶液。

10校准

10.1标准曲线的绘制

仪器稳定后，按浓度由低到高的顺序依次测定空白溶液和系列标准工作溶液，每个溶液连续测定2

次，读取溶液中磷元素与内标元素的光谱信号强度，以磷元素浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制

标准工作曲线，曲线的线性相关系数应不低于0.99。

注：很多ICP光谱仪带有自动计算并建立校正曲线的软件，元素发射强度和内标元素发射强度成比例关系，内标法

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