(高清版)GBT 25897-2020 剩余电阻比测量 铌-钛（Nb-Ti）和铌三锡（Nb3Sn）复合超导体剩余电阻比测量

剩余电阻比测量铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb₃Sn)复合超导体剩余电阻比测量(IEC61788-4:2020,Superconductivity—Part4:Residuratiomeasurement—ResidualresistanceratioofNb-TiandNb₃Sncompositesuperconductors,国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会 I 2规范性引用文件 3术语和定义 2 25.1圆柱形或平板状样品架材料 25.2圆柱形样品架的直径和平板状样品架的长度 25.3测量样品电阻(R₂)的低温恒温容器 26样品准备 3 37.1室温电阻(R₁) 7.3Nb-Ti复合超导体R₂测量值的弯曲应变修正 57.4剩余电阻比(RRR) 5 6 6 6 6 69测试报告 6 6 69.3测试条件 7 8附录B(资料性附录)不确定度考虑 附录C(资料性附录)Nb-Ti和Nb₃Sn复合超导体RRR值测试方法的不确定度评定 I版的第6章);2A/mm²(见7.1,2010年版的7.1);——修改了附录A的内容(A.1是2010年版的A.6;A.3是2010年版的A.4,且增加了b)及e)中的4);A.4是2010年版的A.1;删除了2010年版的A.3);本标准使用翻译法等同采用IEC61788-4:2020《超导第4部分：剩余电阻比测量铌-钛(Nb-Ti)-—GB/T2900.100—2017电工术语超导电性(IEC60050-815:2015,IDT)。ⅡGB/T25897—2020/IEC本标准规定了Nb-Ti和Nb₈Sn复合超导体剩余电阻比的测试方法。复合超导体刚超过超导转变温度时的电阻值使用曲线法测量。其他测量该电阻值的方法在A.3说明。1剩余电阻比测量铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb₃Sn)复合超导体剩余电阻比测量本标准规定了无应变、无外加磁场条件下铜(Cu)、铜-镍(Cu-Ni)、铜/铜-镍(Cu/Cu-Ni)基体和铝(Al)基体的铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb₃Sn)复合超导体剩余电阻比(RRR)的测试方法。本标准适用于剩余电阻比值低于350、横截面小于3mm²、具有矩形或圆形横截面的一体化超导体的剩余电阻比的测量。对于Nb₃Sn复合超导体，样品经反应热处理。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。IEC60050-815国际电工术语(IEV)第815部分：超导电性(InternationalElectrotechnicalVo-cabulary—Part815:Superconductivit3术语和定义IEC60050-815界定的以及下列术语和定义适用于本文件。ISO和IEC维护用于标准化的术语数据库，地址如下：室温时的电阻值与刚超过超导转变温度时的电阻值之比。图1给出了低温下样品电阻随温度变化的测量曲线示意图。2GB/T25897—2020/IEC61788-4:204原则本测量方法的目标相对合成标准不确定度为不超过5%的扩展不确定度(k=2)。在安装和冷却Nb-Ti样品过程中引入的最大弯曲应变应不超过2%。对于Nb₃Sn样品，测量应在用于测量线圈形Nb-Ti样品的圆柱形样品架和测量直线形Nb-Ti或Nb₃Sn样品料。这些材料的表面应用绝缘材料覆盖(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚四氟乙烯等带材或涂对于测量Nb-Ti样品的圆柱形样品架应有足够大的直径，以确保样品的弯曲应变小于或等于2%。用于测量直线形样品的平板状样品架应确保Nb₃Sn样品在无应变或仅在可允许的热应变条件下进行5.3测量样品电阻(R₂)的低温恒温容器测量样品电阻R₂用的低温恒温容器应包括样品支撑结构和液氦容器。样品支撑结构应使安装在3GB/T25897—2020/连接在样品中间部分。两电压接点之间的距离(L)应等于或大于15mm。用于低样品安装在圆柱形或平板状样品架上进行电阻的测量。电阻R₁和R₂的测量都应对同一样品在7数据采集和分析测量时应在样品上通入一定的电流[I₁(A)],以导体的整个横截面计算的样品电流密度控制在应使用公式(2)计算样品在室温(Tm)时的电阻(Rm),应使用公式(3)计算铜基超导体在293K(20℃)7.2.1应变效应修正Nb-Ti样品在承受应变的状态下，在刚超过超导转变温度时所测得的低温电阻R₂,并不是在剩余样品应保持安装在室温测量的样品架上，放置于5.3所指定的低温恒温容器中进行电阻测量。推见A.2。样品应缓慢浸入液氦浴中并冷却到液氦温度。样品从室温冷却到液氦温度的时间至少5m产生电压的绝对值应大于10μV。图2给出了在低温电阻R₂测量过程中所采集的数据和对其进行分4GB/T25897—2020/IEC61788-4的电压。为说明问题清楚起见，零电流时测得的Uor和U₀-没有重合。直线(a)为电压随温度剧增的转变区域它是电流以正向通过样品时测得的电压；另一个是电压Uorw,它是瞬间改变电流极性时在样品上测得的电压。有效的R₂测量要求没有过大的干扰电压存在，并且样品初始处于超导状态。因此一次有效 (4)应缓慢加热样品使它完全转变到正常态。当使用5.3中说明的低温恒温容器来进行低温电阻测量Nb-Ti样品)或低于25K(对于Nb₃Sn样品)的某一温度时，其电压-温度曲线应全程记录。接着在这一为正常态的部分(随着温度的变化Nb-Ti样品的电压接近常数，Nb₃Sn样品的电压逐渐升高接近线性)5画另外一条直线(b)(见图2)。图2中U₂+和U₂-应分别由上述两个电流极性不同的曲线上两直线的交点来确定。应使用公式U₂+=U2+-U₀+和U₂_=U₂--U₀_分别计算修正后的电压U2+和U₂_。平均电压U₂应被定义为： (5)有效低温电阻R₂的测量要求在电压U₂+和U₂-测量期间热电势的漂移保持在可接受的范围内。因△+和△-分别定义为△+=U20+-Uo+和△_=U²0-—U₀-。如果低温电阻R₂的测量不能满足本条中公式(4)或公式(6)的有效性要求，则在报告结果之前，对硬件或实验操作方面应采取改进措施以满足这些要求。应用公式(7)计算刚超过超导转变温度时低温电阻(R2)的测量值。 (7)7.2.3可选的采集方法本标准正文中描述的方法为参照方法，其他可选的采集方法在A.3中概述。7.3Nb-Ti复合超导体R₂测量值的弯曲应变修正如果超导体中没有纯铜组元，超导体的低温电阻R₂应等于测得的R。对于含有纯铜组元的复合超导体样品，弯曲应变定义为eb=100×(h/r)(%),其中对于矩形截面的导体h是样品厚度的一半，对于圆形截面的导体h是导体半径，r是弯曲半径。如果弯曲应变小于0.3%,不需要进行任何修正，电阻R₂认为等于R₂。如果以上两种情况均不适用，则应使用公式(8)来估算无应变条件下复合超导体刚超过超导转变温度时的电阻值R₂。式中：Scu和L在8.4中定义，△p为拉伸应变∈(%)所导致的纯铜在4.2K时电阻率的增加值，由公式(9)表示：△p(Ω·m)=6.24×10-¹²e-5.11×10-¹4应使用公式(9)计算弯曲应变e,对于低温电阻率的影响，对于矩形导体假定其相应的拉伸应变ε为(1/2)ep,而对于圆形导体认为其相应的拉伸应变ε为[4/(3π)]eb。纯铜的剩余电阻比和弯曲应变的依赖性在A.4中做了进一步说明。7.4剩余电阻比(RRR)RRR值应用公式(1)来计算。6积比的标称值和标称尺寸来确定。线材直径(d)和圆柱形样品架半径(Ra)应分别以不超过1%和3% )Ure=2u₁(k=2)……(11)78GB/T25897—2020/IEC61788-4:20的升温速率需控制在0.1K/min～10K/min的范围内。为了延缓升温速率和防止在样品上有大的温样品加热到超导转变温度之上1)绝热法2)准绝热法3)制冷机法度范围内，在电压-温度曲线的平台区域中测量相应的电压U₂+。接着在零电流下记录相应的电压9c)定点温度法电压-温度曲线平台区域内的某一固定温度下测定的。对Nb-Ti复合超导体取转变点之上约4K的温GB/T25897—2020/IEC方法也可以接受。如果通过定期的校验能证明这种简化的方法在所规定的不1)进行两个实验室间的比对测试。一个实验室按本标准正文中规定的参照方法，2)同一实验室的比对测试。同一实验室使用本标准正3)定期用简化的方法测量一组已知其RRR值的标准样品。4)对多个样品进行定期或频繁测量，把其中一不拆装样品作为标准样品，每次测量都用它低温下电阻率较低的材料比电阻率较高的材料随应变的变化率大。而对于纯金属的室温电阻率而言，的结果也证实了低rkrR的材料其剩余电阻比对弯曲应变的依赖性是在参考文献[2]的第8章中给出了纯铜在4K温度下的电阻率增加(△p)随着冷加工率rcw(%)而变化的函数关系。因为在拉伸应变(e)比较小的情况下，冷加工率rcw的值是近似等于其拉伸应变值(e),这样就有了在式(9)中表达的结果。而低温下纯铜电阻率增加和弯曲应变的依赖性可通过在公式图A.2所示为1993年和1994年进行实验室间比对测试时获得的纯铜基铌-钛(Nb-Ti)复合超导体的rRR和弯曲应变之间关系的实验结果。图中的线条表示的是根据式(9)对每一种样品进行计算而得到的结果。测量的结果和计算的结果基本相符，并且由图中可看到高rR感的。图A.3所示为根据公式(9)计算的圆形铜线的rkRr随弯曲应变变化的情况，铜线在零应变时的RRR值(rRR(0))在50～350范围的。图A.4所示为圆形铜线的rkRR经rRRR(0)归一化后随弯曲应变而到2%时，和零应变时相比rRRR减少了10%左右。GB/T25897—2020/IEC61788-4△△ca(计算值)b(计算值)c(计算值)00054231图A.5各种矩形铜线的RRR值和弯曲应变的依赖性图A.6各种矩形铜线归一化的RRR值和弯曲应变的依赖性为了测量具有高rRR的材料，最好使用平板状样品架或是具有较大直径的圆柱形样品架，这样可使样品在承受最小弯曲应变的条件下进行测量。另外在操作样品的过程中宜特别小心，以免样品承受明表A.1和表A.2分别列出圆形和矩形线用圆柱形样品架的最小直径Dm。表A.1圆线用圆柱形样品架的最小直径线径d/mm最小直径Dm/mmGB/T25897—2020/IEC61最小直径Dm/mm本条描述低温电阻弯曲应变效应修正(7.3中给出)的步骤。一个厚度为2h的样品安装于半径为e=[4/(3π)]eb把获得的ε值代入公式(9),就可以计算出由上述弯曲应变而导致纯铜在4.2K下电阻率的增加GB/T25897—2020/IEC61788-4:201995年，包括国际电工技术委员会(IEC)在内的多个国际标准组织决定在他们的标准中统一规范IEC现有标准和未来标准的制修订中是否采用不确定度表示方法，由IEC各技术委员会(TC)决改可能会带来困惑。2006年6月，超导技术委员会(TC90)在日本京都召开的会议上决定在标准的制B.2定义统计学定义出自参考文献[3]、[4]、[5]。要注意的是，并非本标准提到的所有术语都在参考文统计学评定过去频繁使用的变化系数(COV)是标准偏差和均值的比(变化系数COV通常称为相对标准偏差)。这样的评估已经用于测量精密度的评定，并给出重复试验的接近度。标准不确定度调节器和数据采集系统进行的电子漂移和蠕变电压的测量结果。从32000个单元的电子表格中随机表B.1由两个标称一致引伸计的输出信号表B.2两组输出信号的平均值表B.3两组输出信号的实验标准偏差表B.4两组输出信号的标准不确定度表B.5两组输出信号的变化系数COv两个引伸计偏差的标准不确定度非常相近。而两组数据的变化系数COV相差将近2800倍。这表述真值。如A类不确定度评定(在同一实验条件下反复测量，成高斯分布)和B类不确定度评定(利Fm,dw,dr和dre分别代表预期的标重，厂商的数据，反复测量标重/天和不同日期测量的可再这里输入量有：不同天平称量的标重(A类),厂商的数据(B类),用数字电子系统GB/T25897—2020/IEC61788-4:20于68%;2对应于95%;3对应于99%),以提高被测量落于期望区间的概率。g)报告结果表示成被测量的估值加减扩展不确定度且附上测量单GB/T25897—2020/(资料性附录)Nb-Ti和Nb₃Sn复合超导体RRR值测试方法的不确定度评定C.1不确定度评定RRR的不确定度包含室温电阻的不确定度(uR₁)和低温电阻的不确定度(uR₂)两方面。以下为简超导体的剩余电阻比由公式rRR=R₁/R₂确定。假设，R₁和R₂的相对各自统计平均值的偏差分别为△R₁和△R₂,则剩余电阻比的偏差(△rRRk)为：因为室温电阻可通过公式(C.3)获得：所以R₁的偏差为：式中：△U₁,△Tm和△I₁分别是电压、温度和施加电流的偏差。由于室温偏离293K(20℃)对灵敏度系数的影响较小，公式(C.4)中采用了近似。温度变化对最终目标不确定度的影响最多为0.2%[例如室温电阻在273K(0℃)下测得]。与之对应的，室温时的偏差可如公式(C.5)划分：因此，室温电阻的标准不确定度可由公式(C.6)获得：式中：un[A]——室温电流的B类不确定度(un/I₁=0.005/√3);uTm2[K]——测辐射热计室温测量的B类不确定度(uTm2=1/√3[K])。GB/T25897—2020/IECI₁uTml。然而，uTm并非通过数学模型获得，而是根据Nb-Ti复合超导直接将其估值为R₁的±1.7%。因此在与循环比对测试相近的条件下，uTm可通过公式(uRTml/R₁=uv2[V]——由电压表引入的B类不确定度；上述中，uu₂/U₂=0.005/√3,ur₂/I₂=0.005/√3。由于测量了两次第一项和第二项是双倍数据。因设电压为U,其标准不确定度为uu,电阻为R,其标准不确定度为ur,公式(C.6)中的(U₁/I₁²)²u}i和公式(C.7)中的(U₂/I₂²)²u²我们假定直径为d的圆线绕在半径为(Ra)的圆柱状样品架上。利用公式(8)和公式(9)计算补偿在此用e=(4/3π)(d/2Ra)和Sca=π(d/2)²rca,公式(9)中较小的第二项被忽略。rca由公式rc定度。要求L测量的不确定度上限在u1/L=0.05/√3。假定d的不确定度为ua/d=0.02/√3。rca和Ra的相对不确定度小于0.05/√3。对于rRRR=350的Nb-Ti复合超导体，在弯曲应变为2%时，补偿最GB/T25897—2020/根据附录C.2给出的循环比对测试结果，u,估计为2.44×10-²。因此b/R₂估计为：各测量值的不确定度类型和目标值如表C.1所示。表C.1各测量值的不确定度值BBBBBBBBBC.2Nb-Ti复合超导体的RRR国际循环比对测试结果用Nb-Ti/Cu复合超导体进行RRR的国际循环比对测试。被测样品的技术参数如下：——直径：裸线0.80mm,带绝缘层为0.86mm; ——临界电流：在3T场强和4.2K下大于185A;—--rRRR:大于150。提供给每个参加比对测试实验室的样品是直线状样品。有的样品在收到的直线状态下测量，有的样品绕在圆柱形样品架上在应变的状态下测量。有5个国家的13个实验室参加了这次比对测试，共获得77个比对测试的数据。电阻R₂是按7.2和7.3中规定的方法或附录A.3中说明的方法进行测量的。比对测试的详细情况在参考文献[12]中做了说明。应变效应使用公式(8)和公式(9)进行修正。图C.1是RRR测量值的分布情况。除了三个数据之外，大多数数据的分布比较集中。平均值为178.5,标准偏差为4.4,相对合成标准不确定度，也即变异系数(COV)是2.44%。如果剔除三个异常偏差的数据，平均值为178.2,标准偏差为3.1,COV为1.73%。因此，基于循环比对测试的COV结果，把目标相对合成标准不确定度定义为不超过2.5%是合理的。GB/T25897—2020/IEC61图C.1Cu/Nb-Ti复合超导体RRR测量值的分布Nb₃Sn样品循环比对测试得到的COV值为6.07%[13],这个数值要远高于Nb-Ti样品的2.44%。并且对Nb₃Sn样品做应变效应修正没有引入额外的不确定度。为了澄清变异系数较大的原因进行了一个样品。被测线材是两个内锡法Nb₃Sn复合超导体。在每根线材上的不同位置各取三个样品。有表C.2六个Nb₃Sn样品的RRR测量数据ABCDEFC“采用电压-时间曲线法测得低温电阻。尽管RRR值的有效数字是三位，为了分析不确定度依然保留了四位GB/T25897—2020/IEC61788-4:20井2-10Nb₃Sn的COV范围为1.70%～3.98%,与Nb-Ti的COV值2.44%相当。如果去掉样品#2-2的最大COV值，则与Nb-Ti相当甚至更好一些。与Nb-Ti最大的不同之处在于Nb₃Sn的RRR不确定定度较大的原因。循环比对测试的结果也表明Nb₃Sn复合超导体沿长度方向在某种程度上是不均匀测量一个超导体上的多个样品数据来评估RRR值的分布状态。[1]MURASES.,SAITOHT.,MATSUSHITAT.anmethodforthedeterminationoftheresidualresistanceratio(RRR)ofCu/ductors.Proc.ofICEC16/