(高清版)GBT 3488.3-2021 硬质合金 显微组织的金相测定 第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定

GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016硬质合金显微组织的金相测定第3部分：Ti(C,N)和WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定Part3:MeasurementofmicrostructuralfeaturesinTi(C,N)and国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I本文件是GB/T3488《硬质合金显微组织的金相测定本文件使用翻译法等同采用ISO4499-3:2016《硬质合金显微组织的金相测定第3部分：TiⅡ 金显微组织的金相测定第1部分：金相照片 1GB/T3488.3—2021/ISO4499-硬质合金显微组织的金相测定本文件规定了使用光学或电子显微镜来测定Ti(C,N)基硬质合金和包含其他立方碳化物相的WC/Co类硬质合金显微结构的金相测定方法。本文件适用于烧结后的硬质合金(烧结碳化物硬质合金或金属陶瓷),此种合金的主要硬质相为无GB/T3488.1—2014硬质合金显微组织的金相测定第1部分：金相照片和描述(ISO4499-1:GB/T3488.2—2018硬质合金显微组织的金相测定第2部分：WC晶粒尺寸的测量2GB/T3488.3—2021/ISO4499-Ti(C,N)类金属陶瓷含有3%～30%质量分数的粘结相金属，主要为Co和/或Ni,有时会含有Mo。Zl单个截线段测量长度的总和N直线横穿待测相晶界的数量mmax最大mmin最小放大倍率3GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016本文件给出了测量非WC/Co类硬质合金中硬质相和粘结相尺寸平均值的最佳方法。本文件推荐使用截线法获得晶粒尺寸的数据。应采用GB/T3488和[2])。基本方法见GB/T3488.1—2014。更进一步的信息见第8章。通常考虑的主要立方碳化物相是指有立方晶格的碳化物，如TiC、TaC些材质通常含有芯/环结构晶粒的硬质相。测定内部结构信息的指导方法参照GB/T3488.2—2018的有以下3种通过不同相的数量定义平均尺寸的方法：方法见GB/T3488.2—2018。6.2扫描电子显微镜(SEM),能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的特征相。通过显微结构照片来测量相尺寸。为制备好的试样截面获得最优的显微结构照片，可以参考片。要测定这些材料，需使用场发射扫描电子显微镜。使用这种系统可以拍摄出更高分辨率的照片。小心谨慎对于获得质量好的图像是至关重要的，通常组合使用腐蚀方法比较有效(见GB/T3488.1—4GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016试样的制备需按照GB/T3488.1—2014的6.2.1中介绍的金相腐蚀工艺1进行。其中混合剂A的腐5X)(C,N)相(灰色)。图2中等含量粘结剂(11%)金属陶瓷，光学，油浸物镜，放大倍数×1600图3低含量粘结剂(6%)金属陶瓷，SEM二次电子像，放大倍数×300006GB/T3488.3—2021/ISO4499-在GB/T3488—1983中关于硬质合金显微结构的标准是用3个WC立方碳化物混合物的照片来更加严谨。GB/T3488.1—2014的6.2.1中描述了用金相腐蚀制备样品的腐蚀工艺2:用Murakami试表1列举了4种材质的WC立方碳化物硬质合金的组成成分。材质%%%%材质1图5～图12为具有代表性的光学照片；图13～图20为具有代表性的SEM照片。光学照片的拍摄条件为：使用×100的油浸物镜，物镜的数值孔径为1.3,放大倍率为×100078图7材质2,光学，放大倍率×1000图8材质2,光学，放大倍率×160098图12材质4,光学，放大倍率×160009图15材质2,SEM,放大倍率×10000图16材质2,SEM,放大倍率×15000GB/T3488.3—2021/ISO4499图17材质3,SEM,放大倍率×15000图18材质3,SEM,放大倍率×20000GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016图19材质4,SEM,放大倍率×15000图20材质4,SEM,放大倍率×200009显微结构测量步骤9.1显微结构选取相测量至少200个相域。允许这么测量，是因为相尺寸对误差的影响大于因不同位置而引起的测量误差(相对误差正比于1/√N,这里N为每个位置的相个数)。照片放大倍率的选择应控制在每个视场横向贯穿10个～20个相域，允许单个截线的测量误差在10%以内。一般允许在一张照片上画3条或4条直截线，且不准许多次横截任何单个相域。绝大部分推荐采用截线的算术平均值来定义相大小。这种方式最为简单，且可以汇总所有数据量化分布对于具有2个相、3个相或4个相的材料来说，例如Ti(C,N)或者WC立方碳化物混合晶硬质合标尺测量此截线的长度(l,其中i=1,2,3,…n,对应第1,2,3,…n个晶粒)。建议至少统计100个长度，为了将平均尺寸(相或晶粒)误差降低至10%以下，宜统计200个以上。平均截距的相或粘结相尺寸d、定义见公式 (1)图21展示了典型的WC/CC/Co显微结构，其中白色晶体为WC,黑色是Co粘结相，带深灰色芯和浅灰色环的晶体。通过截线法，所有这些组成相的尺易。图21展示了一种将WC、Co、芯和环辨别的典型划线方法。按照9.2.1,每种类型的晶粒宜测量200个以上。所有与照片边缘相交的截线段都应忽略掉。要注意在某些材质中，会出现一层很薄的内环，比外环颜色要亮一些(原子序数比外层更大)。如果出现此种情况，则中间层的尺寸和体积分数也要用截线法测量。对于金属陶瓷，尽管没有WC相出现，而仅有Ti(C,N)芯和(Ti,W,X)(C,N)环，上述方法仍然适用(见图22)。在金属陶瓷中，有时也会出现一层很薄的内环，比外环颜色要亮一些(原子序数比外层更大),这与立方碳化物硬质合金中的情况类似。图21典型立方碳化物硬质合金显微结构示意图，10测量不确定度GB/T3488.2—2018中7.3.1详细说明了系统误差和随机误差的来源。应尽可能地减小随机误差当测量结果是由200个以上的截线段长度的平均值计算得到时，测量误差通常小于±10%。11试验报告试验报告应包含以下信息：a)本文件编号；b)鉴别试样所需的全部资料；c)腐蚀剂和腐蚀时间；d)溯源性：校准标尺编号和校准证书；e)图像获取设备：光学显微镜，扫描电子显微镜(SEM)或场发射扫描电子显微镜(FESEM);GB/T3488.3—2021/ISO4499-3:2016[1]SamuelsL.E.MetallographicPolishingbyMechanicalMethods.Aals.ThirdEdition,1982,pp.320.[2]DeHoffR.T.,&.RhinesF.N.QuantitativeMicroscopy.McGraw-Hi3]EttmayerP.,KolaskaH.,LengauerWdproperties.Int.J.Refract.Met.HardMater.1995,13p.343.[4]PastorH.Titanium-carbonitride-basedhardalloysforcuttingtool[5]AndrénH.-O.Microstructuredevelopmentduringsinteringandheat-treatcarbidesandcermets.Mater.Chem.Phys.2001,67pp.2fordScientificPublications,198[7]YuH.,YiuY.,YeJ.,YangJ.,LisizeonmicrostructureandpropertiesHardMater.2012,34pp.57-60.[8]ZhuG.,LiuY.,YeJ.InfluenceofCe-Copre-alloyedpowderadditiononthemicroandmechanicalpropertiesofTi(C,N)-basedcermets.Int.J.Refract.Met.HardMater.2013,37pp.solutionandprecipitationprocess.J.Am.Ceram.Soc.2000,83(6)pp.1489-1494.[10]DongG.,XiongJ.,ChenJ.,GuoZ.,WanW.,YiC.EffectofWConthemicrandmechanicalpropertiesofnanoTi(C,N)-basedcermets.Int.J.Refract.Met.HardMater.2012,35pp.159-162.[12]ASTM