(正式版)GB/T 38216.5-2024 钢渣 氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.140.99钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T38216.5—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。——第1部分：氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；——第2部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；——第4部分：全铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法；——第5部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。大学。ⅡGB/T38216.5—2024分钢渣可返回钢铁行业作为原材料；经稳定化处理后的钢渣是很好的绿色材料，可替代部分天然材料。在冶金固废资源综合利用标准体系中，钢渣化学成分测定方法是其中非常重要的部分，在保证钢渣产品量绿色发展提供技术支撑，拟由五个部分构成。——GB/T38216.1钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法。目的在于规范钢渣中氧化铬含量的测定，氧化铬则是铬化合物的重要转化物，钢渣中铬含量的准确测定，对钢渣进行无害化处理和资源再利用，特别是绿色制造的需求具有重要意义。 -GB/T38216.2钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法。目的在于准确测定钢渣中氟含量、 —GB/T38216.3钢渣游离氧化钙含量的测定EDTA滴定和热重分析法。目的在于规范钢f-CaO含量做出了严格限量，科学准确测定游离氧化钙含量有利于钢渣的资源化利用。—GB/T38216.4钢渣全铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法。目的在于科学准确测高冶金渣的利用，促进二次资源的再利用。——GB/T38216.5钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规范钢渣中氧化锰的测定，钢渣中的氧化锰含量为钢渣的性能评价和后期处理利用起到重要作用。1钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定钢渣中氧化锰含量的方法。本文件适用于钢渣中氧化锰含量的测定。测定范围(质量分数):0.10%～13.00%。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/TGB/TGB/TGB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管本文件没有需要界定的术语和定义。分析中除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当5.1碳酸钠(Na₂CO₃),无水粉末。2GB/T38216.5—20245.10氧化锰标准溶液(200μg/mL):移取50.00mL氧化锰标准溶液置于250mL容量瓶中，加入6.4高温炉，可调温度范围500℃~1100℃,控制精度为±5℃。度平均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液(不是零浓度标准溶液),测量10次吸光度，计算其b)特征浓度为吸光度的变化)与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7。7取样和制样按照GB/T2007.1和GB/T2007.2的规定进行取样和制样，试样应通过0.080mm筛孔。将过筛3GB/T38216.5—20248分析步骤8.1试料量对同一试料，至少独立测定2次。测定步骤如下。a)试料的分解b)残渣处理将上述溶液(8.4a)]慢速滤纸过滤到100mL容量瓶中，用热水冲洗烧杯，将残渣全部移到滤纸上，把滤液作为母液保存。将滤纸及残渣置于铂坩埚(6.3)中，于800℃~900℃高温炉(6.4)中灼烧无水碳酸钠(5.1),于900℃~1000℃高温炉中完全熔融残c)试液的分取当氧化锰浓度较高，则需要稀释试液。按照表1分取试液到100mL容量瓶中，补加5mL盐酸表1试液的分取氧化锰含量(质量分数)/%0.10～2.00>2.00～5.00>5.00～13.00分取量/mL25.00d)校准溶液的制备按GB/T7728的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，以空气-乙炔火焰，于波长279.5nm处，用水调零点，测量吸光度，测量值减去空白吸光度值。从校准曲线上查出相应氧化锰浓度。4表2氧化锰标准溶液移取量标准溶液移取量/mL012468校准溶液质量浓度/(μg/mL)02.008.00按照浓度递增的顺序，依次吸入系列校准溶液[8.4d]]、空白试液(8.4c)]和试液(8.4c)]于279.5nm处测定吸光度，每个样品重复测定2次，取平均值。以系列校准曲线溶液的吸光度扣除空白溶液吸光度得到的净吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，校准曲线溶液中氧化锰的浓度(μg/mL)为横坐标，绘制校准曲线。根据试液的吸光度值扣除空白试液的吸光度值得到的净吸光度值，在校准曲线上计算相应试液中MnO的含量(μg/mL)。9结果计算及其表示9.1氧化锰含量的计算按式(1)计算试料中氧化锰的含量(质量分数)WMnO,以%表示：…………(1)式中：氧化锰的含量(质量分数),%;9.2处理结果的一般处理处理结果如下。a)精密度本文件的精密度数据是由5个实验室对10个不同水平的氧化锰含量进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的元素按照GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次，对各实验室报出的原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析。精密度见表3。表3精密度函数关系式MnO含量(质量分数)/%重复性限(r)再现性限(R)r=0.0228x—0.0089R=0.0459x+0.0904注：x为两个分析结果的平均值(质量分数)。b)分析结果的确定采用试料平行测定结果的算术平均值为试样的氧化锰含量。同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。数值修约按GB/T8170的规定执行，所得结果保留至小数点后2位。GB/T38216.5—2024a)实验室的名称和地址；b)试验报告的签发日期；c)本文件的编号；d)识别试样必要的细节；e)分析结果；f)与结果对应的编号；g)在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。56GB/T38216.5—2024(规范性)试验样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程见图A.1。从独立的重复结果开始从独立的重复结果开始μ=X+X否再次测定X是X-X≤1.