常职院化学实验技术教案

《化学实验技术》

项目1:化肥硝酸钾的制备

《化学实验技术》自我介绍、本课程在该专业中的地位。

（1）本课程的任务：教师提问学习《化学实验技术》的目的是什么？同学回答，教

师补充在工作岗位中的应用。然后提出本门课实施“项目化教学改革”以及“授课方法、

学习方法”，与传统授课方式的区别。

（2）情境设置：本学期我们接到的一个订单业务，即接到“常州工程职业技术应

用化学技术研究所”下达的一个订单业务，需要采购6个化学产品（包括产品的采购量、

纯度要求），现要求我们大家一起来研发出这些产品。为了完成该项任务，我们成立“ZY

化学品研发公司“，学生——产品研发部的化学合成试验员；教师——产品开发室主任、

工程师。开发室需对化学合成实验员进行分组，每6人组成一工作组，选一名组长负责

工作，一个工作组中设立3个试验小组，每2人为一小组。在日后的工作中，产品合成

路线选择、开发方案讨论、提交改进意见等工作以工作组为单位开展，具体的小试实施

过程由试验小组完成。

告知同学们如果能研发出这些产品，将来可到化工企业小试生产车间从事小试产品

的研发工作，也为今后从事化学化工与制药行业的产品的中试打下基础。以此来激发同

学们的学习兴趣。

接下来，带领同学参观完成这些项目的实训室。

（3）参观化学制备的实训室（工作场所）

布置任务：制订实训室的管理制度（含工作制度、安全制度等），并设计实验室的平面

图。

（4）布置任务

布置第1个实训项目一“化肥硝酸钾的制备的制备”的任务，同学课后进行预习、准备。

《化学实验技术》

任务1:化肥硝酸钾的制备

情境设置：AAA贸易公司需要向“工程学院应化系有机化工研究所”购买1kg纯

度在97%的化肥硝酸钾，请对外技术合作处完成此任务。

教学任务：

1、理解硝酸钾、氯化钠等物质溶解度随温度变化的情况；

2、掌握称量、加热、抽滤等操作。

教学方法：探究法，实验法

教学设计：

告知任务

布置完成调研报告

I

探究制备方案

I

基本操作技术准备、练习

I

实施制备

教学内容：

下达任务

化肥硝酸钾的制备任务书

项目名称化肥硝酸钾的制备

项目来源AAA贸易公司

产品要求纯度在97%以上，数量1kg。

完成时间6学时

承接单位（组）

制备方法

项目要求以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/组）完成制备过程。

产率＞70%。

能力要求：能正确选择实验仪器、试剂,学会称量操作、减压抽滤操作、重

结晶操作。

知识要求：溶解度和温度的变化关系

提交材料：

1.化肥硝酸钾制备的准备单

2.化肥硝酸钾制备的实验报告。

4-2

《化学实验技术》

进度安排化肥硝酸钾的制备的制备（2学时）

化肥硝酸钾的提纯与检验（4学时）

［制备方案的确定］

1、教师提出问题-1:如何制备硝酸钾？

学生回答：

NaNO?+KC1-KNO3+NaCl

反应生成的产物均是可溶性盐，在混合液中同时存在Na+、K+、Cl\NO3一四种离子。

加热，浓缩，过滤出析出的NaCl,滤液冷却至室温，析出大量的KNO3,即可得到产品。

［基本操作训练］

减压过滤：教师示范一学生练习一教师纠正

［制备方案的实施］

1、教师提醒注意事项

（1）热过滤操作注意事项

过滤前抽滤瓶、布氏漏斗要进行预热；

过滤过程要配合好，速度要快。

（2）冷却结晶注意事项

冷却结晶要充分；自然冷却。

2、学生根据讨论的方案进行制备。教师巡回指导。

4-3

《化学实验技术》

［对方案实施过程的讨论］

1、为什么该复分解反应可以

得以实施？从离子反应的角度是

不能进行的。

学生讨论、回答

得出结论：利用溶解度

的不同。

2、热过滤一定要趁热、速度要快,

否则KN03将析出，影响产率。

学生总结热过滤操作的经验：

(1)同组两位同学要相互配合好

(2)浓缩盐析的同时要对布氏漏斗和抽滤瓶要进行预热，预热完同时浓缩完毕，随

即开始过滤。

(3)转移溶液过滤速度要快

(4)溶液转移完毕、过滤后要马上将抽滤瓶中的溶液转移到干净的小烧杯中

(5)固体的洗涤要用少量的水

3、冷却结晶经验总结

(1)自然冷却，不可用水快速冷却，或进行搅拌

(2)冷却要充分

问题：如何判断是否冷却充分？

回答：找一冷的烧杯等玻璃仪器，冷却充分后触摸烧杯的手感应和触摸该冷的玻璃仪器

的手感一致。和实验桌等的手感是不一样的。

4、抽滤经验总结

(1)冷却要充分

(2)残留在烧杯总的晶体要用母液洗涤。

［布置任务］

1、思考问题制备的硝酸钾粗度如何？如何检验?

2、预习：任务2:医药原料硝酸钾的纯度检验

4-4

《化学实验技术》

项目1:化肥硝酸钾的制备

任务2:化肥硝酸钾的提纯与检验

教学任务：

1、熟练掌握称量、加热、抽滤等操作。

2、理解硝酸钾粗品中存在杂质的可能。

教学方法：探究法，实验法

教学设计：

告知任务

杂质分析

实训1：纯度检验

I

实训2：硝酸钾粗品的提纯

I

产品展示、问题讨论

I

布置下次任务

［粗产品中可能存在哪些杂质？］

1、杂质的来源：（1）未反应完全的反应物

（2）副产物

2、杂质的种类

主要为：Na\C「两种离子

［如何检验这些杂质是否存在?］

1、目测:看外观

2、杂质离子的检验

（1）Na+检验:

方法1：钠试剂（实验室有无试剂？）

方法2：颜色反应（仪器是否齐全/）

⑵C「检验：AgNC）3溶液

实训1：纯度检验

4-5

《化学实验技术》

取样

［检验结果记录及说明］

学生记录检验结果，根据结果推断可能存在的杂质。

［纯度汇总］

大部分纯度不达标，如何解决？

i

提纯

［提纯方案的讨论］

方案1：加AgNCh等试剂去除

优点：能彻底去除杂质，具有直观性

缺点：(1)需要用到其他试剂--一投入增大

(2)会引入其他杂质

方案2：重结晶

实施原理：利用不同的固体化合物，在同一种溶剂中的溶解度不同，使化合物在

较高的温度下溶解，在低温下析出。而杂质仍留在溶液中，过滤除去。

实施流程：制备粗产品的饱和溶液--活性炭脱色--热过滤--静置冷却--结晶

--减压抽滤--结晶干燥---测定晶体的含量。

优点：操作简单、不会引入新的杂质

4-6

《化学实验技术》

缺点：对杂质含量有一定要求。

实训2：硝酸钾粗品的提纯

学生根据重结晶的流程进行重结晶操作o

［产品展示］

每组学生展示自己的产品，不同组之间进行比较(从外观、产量两个方面)

和提纯前粗产品进行比较。

［对提纯过程的讨论］

1、重结晶的适用范围

杂质的含量＜5%。，如果杂质含量太高，则要利用萃取、蒸储等方法初步纯化后,

再进行重结晶。

2、加活性炭的注意事项

(1)加入活性炭的量为多少？

讨论总结：为粗产品的

(2)何时加入？

讨论总结：应在溶液稍冷后加入，不可在沸腾状态下加活性炭。

3、热过滤操作要结合制备过程中的经验教训

整体操作过程比上次有进步，但仍有个别小组出现手忙脚乱的现象。

［布置任务］

1、对硝酸钾制备提纯过程进行评价

2、准备：项目2:有机原料正澳丁烷的制备任务1、学生查阅资料、确定方案

4-7

《化学实验技术》

项目2:有机原料正澳丁烷的制备

情景设置：AAA贸易公司需要向“工程学院应化系有机化工研究所”购买1kg纯度在

90%的有机原料正滨丁烷，请对外技术合作处完成此任务。

角色分配：学生——产品研发部的化学合成试验员；教师——产品开发室主任、工程师。

教学组织形式：开发室需对化学合成实验员进行分组，每6人组成一工作组，选一名组

长负责工作，一个工作组中设立3个试验小组，每2人为一小组。在日后的工作中，产品合

成路线选择、开发方案讨论、提交改进意见等工作以工作组为单位开展，具体的小试实施过

程由试验小组完成。

任务一：学生查阅资料、确定方案

教学任务：能通过资料查阅，运用卤化反应的方法、种类、影响因素、醇的取代及相关

结构特征等知识，学习选择合成路线的一般原则，进而确定正澳丁烷的制备方案和具体工艺。

教学方法：引探法、讲练结合。

教学设计：

告知任务，下达任务单

I

查阅正澳丁烷的合成路线

工作组汇报正澳丁烷的合成路线

评价各工作组的合成路线

I

确定苯丙酮的合成路线、具体工艺

I

总结

教学内容：

一、下达任务书

表一、有机原料正澳丁烷的制备任务书

项目名称正滨丁烷的制备

项目来源AAA贸易公司

产品要求无色液体，纯度在90%以上，数量Ikgo

完成时间（10学时）

承接单位（组）

制备方法

项目要求以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/小组），6人/

大组，完成制备过程。产率＞90%。

能力要求：1、能学会查阅资料，找出正澳丁烷的不同制备方

案。能确定最佳的实验室制备方案。学会运用带气体吸收的回

流操作、学会蒸储操作、洗涤操作，制备出正澳丁烷粗品。能

用蒸储的方法，提纯并制备正漠丁烷精品。能对正浪丁烷用

测折射率的法进行含量检测。并进行结果评价

知识要求：了解卤代烷的制备方法；了解醇、酸、卤代始的

物理性质、原料及产品（正滨丁烷、正丁醇、浓硫酸）的物性

常数及相关性质。理解、带有气体吸收的回流操作、洗涤与干

《化学实验技术》

燥、简单蒸储的原理、结果分析的方法。折射率的原理。

进度安排任务

1、学生查阅资料、确定方案任务

2、正澳丁烷的制备方案的的实施任务

3、正滨丁烷的制备的理化数据的检测、结果评价

课前，各小组成员需完成表二、表三、表四（供参考！）

表二、正滨丁烷的主要性质

产品名称商业名：分子式

英文名：

俗名：

系统法命名：

结构式

CAS号码分子量

夕卜观杂质

含量沸点

密度熔点

水溶性折射率

闪点水分

市场售价

用途

安全与贮运

表三、相关有机物的物理性质

名称相对分外观相对密度熔点沸点溶解性毒副作用

子量℃℃

正丁醇

正滨丁烷

澳化钠

浓硫酸

正丁酸

1-丁烯

碳酸氢

钠

表四相关有机物的化学性质

名称正丁醇正丁烯

结构式

官能团

《化学实验技术》

化学性质1

应用

化学性质2

应用

化学性质3

应用

化学性质4

应用

化学性质5

应用

其它

二、查阅正澳丁烷的合成路线

1、教师活动：撰写调研报告，提供参考资料

■1.全新用途将催生他莫昔芬的新兴市场，《制药原料及中间体》，2008年第11

期

■2.httD：///indexC.htm（ChemBLink化学品数据库及供应

商）

■3・http:〃www.bioon.com/industry/internation/372500.shtml；

■http:〃www.hy6y.eom/data/Classification/yyyy/200807/134788.html

■4.中国药典（2005年版）；

■5.http:〃www./sipo/zljs/（国家知识产权局）

■药品注册管理办法；药物非临床研究质量管理规范认证管理办法。

■7.http:〃/business/zr927.htm

■8.朱宝泉等主编，新编药物合成手册（上、下卷），第一版。北京：化学工

业出版社，2003

■9.刘军，张文雯等主编，有机化学，北京：化学工业出版社，2005

2、课后研发员在机房运用互联网、图书馆资料查阅正溟丁烷的合成路线。工作组整理、

汇总信息。分析选择，准备课堂汇报。

三、工作组汇报正澳丁烷的合成路线

1、正滨丁烷的主要物理性质及用途

英文名:n-bromobutaneo构造简式（结构式）:CH3cH2CH2CHBr,分子式CiH«Bro

无色透明有芳香味的液体，熔点T12.4C,沸点101.6℃,相对密度1.2758（20/4℃）,

折射率1.4398（20℃）,闪点23℃o

不溶于水，溶于醇、酸、氯仿等有机溶剂。

有机合成的重要原料，在有机合成中主要用作烷基化剂，用于合成麻醉药盐

酸丁卡因、抗胆碱药滨化丁基东蔗若碱，也用于生产染料和香料。

是有机合成的重要原料，在有机合成中主要用作烷基化剂，用于合成麻醉药盐酸丁卡因，

也用于生产染料和香料。

2、各组汇报正滨丁烷的合成路线

A：氢溟酸法

《化学实验技术》

由乙醇，漠化钠和硫酸作用制得.

反应式为：

NaBr+H2so4——HBr+NaHSCU

CH3CH2CH2CH2OH+HBr----CH3cH2cH2cH2Br+H2O

正丁醇1-溟丁烷

氢漠酸法是生产正滨丁烷的经典方法，也是合成澳代燃的重要方法。分子量小的伯醇可

与氢澳酸及浓硫酸一起反应；分子量大的伯醇滨代时，可将滨化氢通到加热至100~110℃的

醇中。

对醇氢漠酸法的改性：由于上述方法要提高生产率需使用大大过量的丁醇和硫酸。改进

后的方法是在滇中加入无水丁醇和硫磺，使澳慢慢与丁醇作用，经冷却和去酸既得漠丁烷。

反应式为：

3Br2+S+4H2Of6HBr+H2sO4

HBr+C4H90H->C4H9Br+H20

减少了产品中的杂质含量，产率提高了3%~5%o

但该法在生产过程中，伴有大量稀硫酸的生成，它的排放将带来一系列的环保问题。

B、卤化磷法

CH3cH2cH2cH20H+PBr3-----*•CH3cH2cH2cH2Br+H3P03

正丁醇+三滨化磷(无色或淡黄色发烟液体，有刺激性臭味，有腐蚀性.遇水分解生成澳化

氢有毒气体)

原料价格(2005-8)比较：三溟化磷：20000Y“、浓硫酸：1900Y“、漠化钠：6000Y/T。

成本较高。

此法合成低分子澳代燃的产率比氢澳酸法，而且合成仲卤代煌及叔卤代煌时，异构化副

反应显著减少。但卤代磷为发烟液体，有刺激性臭味，有腐蚀性.遇水分解生成漠化氢有毒气

体，且价格较氢澳酸高。适用于高温或结构复杂的醇的卤代反应。

C、亚硫酰卤法

ROH+SOCb.咤aRC1+S024+HC11

亚硫酰溟：因不稳定而很难得到，不用它制备澳代烷

亚硫酰氯是醇较有效的卤代试剂之一，优良的卤化剂，无残留产物，副产物少，产率

高。特别适合伯醇取代，若选用合适的催化剂如：有机碱、二甲基甲酰胺(DMF)、六甲基

磷酰胺(HMPTA)可加快反应速度，提高选择性。但副产物为两种有毒气体，污染大。且原

料稳定性差。

四、确定合蝇线

合成路线的选择原则：优质、高产、低耗、可行。

综合上述考虑，考虑到实验室的条件、原料的采购、环保问题，采用方法1或2较为可

CH3cH2cH2cH20H+HBr----CH3cH2cH2cH2Br+H2O

正丁醇1-溪丁烷

行。总结实验室有机合成路线的原则：确定选用氢澳酸法。

《化学实验技术》

五、确定正滨丁烷的具体工艺条件

1、拟定小试方案

教师活动：拟定小试方案思路是什么？

■小试方案内容：各原料辅料的名称用量、反应仪器名称规格、反应装置、工艺指标、

小试步骤。

■合成过程中应考虑的工艺指标主要有：原料比、溶剂、反应仪器及装置、反应时间、

反应温度。

反应原理：

学生活动：写出主反应：

醇和氢澳酸作用可生成滨代烷，而氢漠酸通过澳化钠与硫酸反应生成。

NaBr+H2s04——-HBr+NaHS04

CH3CH2CH2CH2OH+HBr-------CH3cH2cH2cH2Br+H2O

正丁醇H2s041-溟丁烷

2cH3cH2cH2cH20H一一一CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3+H20

正丁酸

副反应：

2、确定反应条件

提问：反应条件确定可从哪几方面考虑？

(一)原料

1.如何配料？正丁醇为主要试剂，设用量为：0.2mol,可得质量为：15克，但是液体，

量体积比称量更方便，查得其密度，应量取18.5mL。

氢澳酸用多少？它是一挥发性物质，并可能由于副反应有所损失，应比理论量多。定原

料比：1：1.2,可用澳化钠与浓硫酸制024moi氢澳酸。

浓硫酸的量如何选择？硫酸在反应中与澳化钠作用生成氢溟酸，还是催化剂，若硫酸用

量和浓度过小，不利于主反应的发生。但硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行。一般选

择浓硫酸：澳化钠(mol)=2.3o浓硫酸应54克(0.2*1.2*2.3*98),29ml»澳化钠：25克

(0.2*1.2*102.89)。

2.反应为非均相，是否需要溶剂？是否要加水？

加水溶解漠化钠，因醇与水互溶，三者可形成混合均匀的反应体系。

澳化钠气体易挥发，加水。

加少量水可防止反应进行时产生大量泡沫，减少副产物乙醛的生成。

可逆反应，体系生成水，加入的水不宜多。加20ml水。

但澳化钠遇水结块，加溶剂是对非均相反应的常用方法,除此还可用搅拌。本实验也用。

振摇

选择反应器(250mL烧瓶)反应器的1/2~2/3。

3.如何加料？氢澳酸用多少？

有机反应中，为阻止副反应、控制反应条件，对加料次序都会有一定要求。

澳化氢挥发性大一一加料次序：先加演化钠，再加硫酸、正丁醇，可将粘在瓶口的固体

冲掉。如果在加入正丁醇时不把粘在瓶口的澳化钠洗掉，必然使体系漏气，澳化氢挥发，导

致澳乙烷产率降低。

'漠化氢挥发性大——本反应为放热反应，不加热也会进行，而且越来越快。如果装置安

《化学实验技术》

装速度太慢，生成的漠乙烷将逸入空气中，导致产率下降。

正丁醇要分批慢慢加入，以防氧化。

4、浓硫酸的量如何选择

硫酸既是反应物，也是催化剂，用量过小，不利于主反应的发生；过大，会加大副反应

进行。

5、除去副产物酸的反应原理

酸的性质：酸的官能团，C-O-C键.性质不活泼，常温下不与金属作用，不与碱、氧化

剂、还原剂反应。酸常作为反应的溶剂.利用酸可以和浓酸生成的盐性质，除去正丁酸。

6、澳化氢易挥发且毒性较大，采用带尾气吸收的回流冷凝装置

1.如何控制副反应？

从温度上控制

一一通过控制温度：本反应为放热反应，反应温度不宜高。

——澳化氢挥发性大，温度高，会逸出。

——正丁醇在浓硫酸作用下，加热可脱水，得正丁酸或丁烯，避免高温。加热要慢，

反应要平衡。

加还原剂控制

一Br有还原性，浓硫酸有氧化性，发生氧化还原反应，使Bi-成为单质，影响主产物

的生成。氧化后会有红棕色漠生成，加热温度不可过高，若有红棕色澳生成，可加亚硫酸氢

Br2+3NaHSO3-2NaBr+NaHSO4+2SO2+H2O

2.如何控制反应时间？

在反应过程中，既不要反应时间不够，造成产品收率低；也不要蒸储时间太长，将水

过多蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。

——产物正滨丁烷为有机物，属油相，是否蒸完，可从下面几方面判断：1）储出液

是否由混浊变为澄清；2）反应瓶上层油层是否消失；3）取一试管收集必滴储出液，加水摇

动，观察是否有油珠出现，如无表示馈出液已无有机物，蒸馈完成---蒸储不溶于水的有机

物时，常用此法。

3.停止反应应注意什么？

先将接收瓶与尾接管分开，防止倒吸。

瓶中残液硫酸氢钠冷却后结块，不易倒出。待反应瓶稍冷后，应趁热倒出，并及时清洗

烧瓶。

（三）、反应混合物分离--------粗产品精制

1.粗产品在哪里？

一一油水两层一分离：要油层，在哪层？如何判断？在下层

2.粗产品中有什么？

反应物

nC」HQH,nCaHoBr,(n-CtH,):。，HBr,FLSO』，NaHSCh,H2O

残留物播出物

nCiHQH,n-CuH'iBr>(n-C4H9)Q,HBr>H：O

分离得有机层

水洗

《化学实验技术》

水层有机层

n-CHQH,HBr,HQnCHQH,n-CJLBr,（n-CH，）©

H2sCh洗

酸I'有机层

nCHQH,（nCHg）Q,n-CHFr,H2soM微量）

先用水洗后用

NaHCO'再用水洗

1有机层

NaHSO.,n-C4H°Br,RO（微量）

CaCb干燥，蒸儡

n-CHo说

六、确定正滨丁烷的最终工艺（步骤）

■氢滨酸法

■合成反应

■于150ml的烧瓶+20ml水，+29ml浓硫酸，振摇冷却

■口力18.5ml正丁醇及25gNaBr。振摇+沸石

■装冷凝管、HBr吸收装置，加热回流1小时。

分离纯化

■稍冷，改成蒸储装置，+沸石，蒸出正澳丁烷

■粗产物用15ml水洗。

■在干燥分液漏斗中依次用1ml硫酸洗、15ml水洗、15ml饱和碳酸氢钠洗、15ml水洗

■粗产物置50ml锥形瓶中，CaC12干燥。

■产物滤入50ml圆底烧瓶中+沸石蒸储。

七、总结

醇羟基卤代的基本原理是什么？

定义：有机化合物分子中的原子或原子团被亲核试剂取代的反应称为亲核取代反应。

反应包括中心碳原子与离去基团相连的键断裂，进

入基团（亲核试剂）和中心碳原子构成新键。

中心碇原子

1

R<Hj-A+CfU：-------------R<H2-nu+A：

底物（进入基团〉产物离去基团

受进攻亲核试剂

的对象%土

一般是负离子或带未

分电子对的中性分子

二、醇羟基卤代反应制卤代燃的活性及反应条件如何?

■醇的活性：烯丙醇、茉醇〉叔醇〉仲醇〉伯醇〉甲醇

■利用这一性质，可以进行醇的鉴别。

《化学实验技术》

任务2、有机原料正漠丁烷制备方案的实施

教学任务：依据已确定的合成方案，搭建反应装置，完成加料、反应、纯化等操作步骤,

控制反应条件，得到符合要求的目标化合物。

教学方法：实训

教学设计：

提示操作难点及注意事项

I

演示操作难点

;

合成

i

粗产品提纯

!

称量产品，计算产率

一、操作难点及注意事项

1.带有气体吸收装置的回流反应装置安装

说明：1）安装气体吸收装置的原因，不能倒吸、不能堵塞管路。

2）回流操作注意事项

在室温下，有些反应速率很小或难于进行。为使反应尽快地进行，常常需要使反应物质

较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流装置，

尸=使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应

瓶中的物料逃逸而造成损失，并防止燃烧、爆炸等事故的发

tt一回流装置的类型：

蜀）普通回流装置、带有干燥管的回流装置、带有气体吸收

1的回流装置、带有分器的回流装置、带有搅拌器、测温仪及

\滴加液体反应物的回流装置。

秒=闯最简单的回流装置通常称作普通回流装置，它是由反应

D吗容器和冷凝管组成。反应容器一般选用锥形瓶、圆底烧瓶等。

用、冷凝管一般选用球形冷凝管，当被加热的液体沸点高于140

（\。C时，可选用空气冷凝管。

H三亏/步骤

7夕A、选择大小合适的圆底烧瓶或锥形瓶，物料的体积应

占烧瓶容量的1/3~2/3,并加入少量沸石。

B、选择磨塞与圆底烧瓶口匹配的冷凝管。

C、选择合适的加热浴［一般常用的有水浴（加热温度〈100°C）、油浴（加热温度在100~250

°C）］,与电炉（或煤气灯）组成加热源。

D、烧瓶用万能夹夹在瓶颈上端，以热源高度为基准，将烧瓶固定在铁架台上，以后在装

配其它仪器时，不宜再调整烧瓶的位置。

E、由下往上的次序，在烧瓶的口上装上一冷凝管，并用万能夹将其固定在同一铁架台上。

冷凝管下端的橡皮管与水龙头相连，上端的橡皮管通向水槽。整个装置要求准确端正，上下

在同一垂直线上，所有铁夹和铁架都应整齐地放在仪器的背部。

F、实验完成后，应先停止加热，再拆卸装置。拆卸时则按与装配时的顺序相反的次序进

《化学实验技术》

行，即从上往下先拆除冷凝管，再拆下烧瓶，最后移去热源。

带有气体吸收的回流及操作注意事项

■普通回流装置，由反应容器和冷凝管组成。反应容器一般选用锥形瓶、圆底

烧瓶等。冷凝管一般选用球形冷凝管，当被加热的液体沸点高于140°C时，可选用空

气冷凝管。

■搭建回流装置按由下往上的次序，在烧瓶的口上装上一冷凝管，并用万能夹

将其固定在铁架台上。冷凝管下端的橡皮管与水龙头相连，上端的橡皮管通向水槽。

整个装置要求准确端正，上下在同一垂直线上，所有铁夹和铁架都应整齐地放在仪器

的背部。

■实验完成后，应先停止加热，再拆卸装置。拆卸时则按与装配时的顺序相反

的次序进行，即从上往下先拆除冷凝管，再拆下烧瓶，最后移去热源。

2、简单蒸储装置的安装

■将样品沿瓶颈倾入，加入沸石。按由下而上，从左往右的顺序安装好蒸储装

置。

■蒸储体系不能密封。

■记下第一滴储出液的温度，温度稳定后蒸出较纯的物质，应更换一个洁净干

燥的接受器接受。记下这部分液体开始镭出时和最后一滴时的温度读数，即是该微分

的“沸程”。

■蒸储结束后，先移去热源，冷却后再停止通水。从右往左，由上而下拆卸。

注意事项：

A、不要忘记加沸石。每次重新蒸储时，都要重新添加沸石，若忘记加沸石，必须在液体

温度低于其沸腾温度时方可补加，切忌在液体沸腾或接近沸腾时加入沸石。

B、蒸储体系不能密封，尤其在装配干燥管及气体吸收装置时更应注意。

C、若用油浴加热，切不可将水弄进油中，为避免水掉进油浴中的危险，在许多场合，运

用甘醇浴（一缩二乙二醇或二缩三乙二醇）是很合适的。

D、蒸储过程中欲向烧瓶中加液体，必须停火后进行，但不得中断冷凝水。

E、对于乙醛等易生成过氧化物的化合物，蒸储前必须经过检验。若含过氧化物务必除去

后方可蒸储且不得蒸干，蒸储硝基化合物也切忌蒸干，以防爆炸。

F、当蒸储易挥发和易燃的物质（如乙酸），不能用明火加热，否则容易引起火灾事故，

故用热水浴就可以了。

G、停止蒸储时应先停止加热，稍冷后再关冷凝水。

H、若用电加热器加热，必须严格遵守安全用电的各项规定。

3、洗涤操作

■分液漏斗有哪些注意事项？

■答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：

（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使

用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，

直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围

《化学实验技术》

不能涂，以免堵塞孔洞。

(2)萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。

(3)振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。

(4)分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。

(5)分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上

口颈部的小孔，以便与大气相通。

(6)在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能

够补救。

(7)分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好

4、安全操作注意事项及——应急预案

1)加料时不要让澳化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，也不要一开始加热过猛，否则回流

时反应混合物的颜色会很快变深，副反应加剧。

2)尾吸装置中的玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。

3)加热应缓慢，否则，反应生成的HBr来不及反应就会逸出，另外反应混合物的颜色也

会很快变深。操作情况良好时，油层仅呈浅黄色，冷凝管顶端应无明显的HBr逸出。

4)粗蒸储时，黄色的油层会逐渐被蒸出，应蒸至油层消失后，储出液无油滴蒸出为止。

检验的方法是用一个小锥形瓶，里面事先装一定的水，用其接一两滴储出液，观察其滴入水

中的情况，如果滴入水中后，扩散开来，说明已无产品蒸出；如果滴入水中后，呈油珠下沉，

说明仍有产品蒸出。当无产品蒸出后，若继续蒸馈，储出液又会逐渐变黄，呈强酸性。这是

由于蒸出的是HBr水溶液和HBr被硫酸氧化生成的Bn,不利于后续的纯化。

5)用浓硫酸洗涤粗产物，一定要将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤

效果。

5、药品使用提示

注意用稀硫酸和浓硫酸不用搞错等。

二、合成反应

力眯|在150mL圆底烧瓶中放入20L水，小心加入2&nL浓硫酸，混合物至室温后，力口入

18.5mL正丁醇和25g细澳化钠。加沸石

搭带气体吸收的回流装置。控制反应条件，回流1小时。

三、粗产物提纯

蒸馈：反应结束后，冷至室温，将回流装置改成蒸储装置，蒸储，接收产物。

洗涤：依次用浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠、水洗涤粗产物。

干燥：无水氯化钙为干燥剂。

蒸储：常压蒸储，收集99~103℃储分，得产品。

四、称量产品，计算产率

五、总结

1、粗产物的提纯流程是什么？

2、有无实训事故？

A；1组反应瓶不固定

B：2组倒吸

C：气体外逸(1组)处理方法

《化学实验技术》

D：投料错误（无）

E：上下层搞错，倒掉产品（无）

3、有无意外事故？

总结：本实训成功关键点

A：温度控制

B：装置正确，不能倒吸

4、各组实验情况，本次实验的成功率，对有机合成基本操作的掌握情况，是否需重做。

《化学实验技术》

任务3、有机原料正溟丁烷的理化数据的检测、结果评价

教学任务：能用测折射率的方法进行正澳丁烷含量的检测。各工作组能针对本组的产率、纯

度结果进行评价。能分析、找出原因，提交改进意见和方法。

教学方法：实训法，引探法

教学设计：

正滨丁烷的理化数据的检测

I

结果评价

I

提出改进方案

I

预习下一个项目

一、正滨丁烷的理化数据的检测

提问，如何检验产品？从定性、定量两方面。

二、正滨丁烷的定性鉴定

运用卤代燃与硝酸银反应产生特征现象，对正澳丁烷进行定性鉴定。

卤代始的亲核取代反应：与醇相似，卤代燃分子中的C-X键极性较大，易断裂，发生

亲核取代反应。

■卤代燃与硝酸银作用，卤原子被-0N02取代生成硝酸酯和卤化银沉淀。

R—X+Ag—0N02醇溶液aRONO2+AgX▼

三、正漠丁烷的纯度检测

用阿贝折射仪测定小试产品的折射率。

(“用R折射便将达

(b)阿勇折肘板的外形

《化学实验技术》

阿贝折光仪的使用步骤

1.在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。将折光仪置于光线充足的地

方，与恒温水浴相连接，使折光仪棱镜的温度为25℃。对折射棱镜的抛光面加「2滴

滨蔡，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜

内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔内的螺钉.，

带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心，通过反复地观察与校正，使示值的起

始误差降至最小。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。

2.轻擦干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。被测液体用

干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满

视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时

旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，