YBT 6186-2024《铁精矿 全铁含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法（半定量法）》

ICS73.060.10CCSD31YB中华人民共和国黑色冶金行业标准Ironconcentrate—Determinationoftotalironcontent—EnergydispersiveX-rayfluorescencespectrometry(semi-quantitativemethod)中华人民共和国工业和信息化部发布IYB/TXXXX.X—XXXX本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。本文件主要起草单位：朗铎科技（北京）有限公司、北京欧波同光学技术有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司、德龙钢铁有限公司、山西新泰钢铁有限公司。本文件主要起草人：皮晓宇、马金波、钟逸、霍瑞岗、王全华、陈勇、郭平辉、雒长亮、隗合雷、李智、费启燊。1YB/TXXXX.X—XXXX铁精矿全铁含量的测定能量色散X射线荧光光谱法（半定量法）警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了手持式X射线荧光光谱仪分析检测铁精矿中全铁含量的方法。本文件适用于铁精矿中全铁含量半定量测定，测定范围（质量分数）：50%～68%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T20565铁矿石和直接还原铁术语GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法3术语和定义GB/T20565界定的术语和定义适用于本文件。4原理样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特征X射线强度，根据校准曲线计算试样中金属元素的初步含量。再通过测试相近的标准物质/标准样品，使用标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行校正，从而测得铁精矿中全铁含量。5试剂与材料5.1硼酸：纯度为99.9%。5.2无水乙醇：分析纯。5.3标准物质/标准样品：所选系列标准物质/标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度。2YB/TXXXX.X—XXXX6仪器与设备6.1手持式能量色散X-射线荧光光谱分析仪：X-射线光管功率≥2W，分辨率≤180eV，符合GB/T16597的规定。6.2压片机6.3研磨机7取样和制样7.1按照GB/T10322.1进行取样和制样。称取40g左右的试样放在振动研磨机中研磨混匀至74μm。7.2称取（5.0±0.1）g巳研磨好的试样，用8.0g硼酸进行镶边垫底，在压片机上以保持压力30MPa时间30s制成待测样品片。校准样品与被测样品采用相同的制样方法。要求样片表面光滑，不能有裂纹，压制后用吸液球吹去表面浮渣。8仪器的准备8.1环境条件应满足GB/T31364规定的仪器基本要求，避免在强磁场环境下使用。8.2仪器使用前应预先通电，开机预热后，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态正常。预热时间应不少于5min。警告：仪器有高压部分，其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者有可能造成损伤，因此，使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定。应按照仪器厂家的安全说明书进行操作，使用过程中严禁将设备对准人体进行照射。9分析步骤9.1校准曲线的确认9.1.1测量样品前，用中间含量的标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性。如仪器未设内置校准曲线，应先按8.1.2建立校准曲线。9.1.2在选定的工作条件下，激发一系列标准物质/标准样品，选取三块有梯度标准物质/标准样品，每个样品至少测定3次，每次测量时间不少于30s，以每个待测元素强度的平均值对该元素的含量值绘制校准曲线。9.2测量在相同的工作条件下进行样品分析。每个样品至少选择3个不同的点进行测量，每个点的测量时间不少于30s，取平均值。必要时，可选择组成成分相近的标准样品/标准物质对待测样品的测量结果进行修正。所选标准物质/标准样品与待测样品含量的接近程度可参考以下要求：主量元素(≥10%）:标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过±5%。按仪器说明书的要求，对仪器定期进行校核，以校正仪器日常的漂移。YB/TXXXX.X—XXXX10结果计算和表示10.1结果计算根据未知试样的X射线荧光强度测量值，从校准曲线计算出分析元素的含量。10.2分析结果的一般处理10.2.1精密度本方法的精密度试验按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定进行，重复性r和再现性R的函数关系表1精密度10.2.2分析结果的确定按照附录A的步骤，根测量的结果，与重复性限r作比较，确定最终分析结果。10.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规定的相同步骤报告结果后，按式（1）计算：………（1）式中：μ12——最终结果的平均值；μ1——实验室1报告的最终结果；μ2——实验室2报告的最终结果。如果μ1μ2≤R，两个实验室的最终结果是一致的。10.2.4正确度检查正确度检查使用认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM的标准值Ac比较，将出现两种可能。a)μcAc≤C，在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异。b)μcAc>C，在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。式中：μc——CRM或RM的测量值；Ac——CRM或RM的标准值；C——其值取决于所使用CRM或RM的种类。通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的C值按式（4）计算：YB/TXXXX.X—XXXX式中：R——实验室间再现性限；r——实验室内重复性限；n——标准样品重复测定次数；u——CRM或RM样品标准值的不确定度。10.2.5最终结果的计算试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按照附录A中的规定进行操作测得的值，并按照GB/T8170的规定修约。全铁最终结果保留小数点后2位有效数字。11试验报告试验报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本文件的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)测定过程中存在的任何异常特性和标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。YB/TXXXX.X—XXXX（规范性）试样分析结果验收程序试样分析结果验收程序见图A.1。测定x1、x2是x1+是x1+x22x1-x2≤r否 再次测量x3