YBT 6185-2024《铁矿石 物相显微分析方法》

ICS73.060.10CCSD31YBIronoreIronore—Microanalyticalmethodforphasean中华人民共和国工业和信息化部发布I本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。本文件主要起草单位：北京欧波同光学技术有限公司、本溪龙新矿业有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司、鞍钢股份有限公司质检计量中心、辽宁科技大学、河北大河材料科技有限公司。本文件主要起草人：皮晓宇、张国滨、张永丰、张宪华、代鑫、杨凌岳、田晓琳、何志军、安志国、杨士杰、马金波。1铁矿石物相显微分析方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了铁矿石的物相显微分析方法。本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿以及烧结矿和球团矿的物相组成定性及半定量分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T20565铁矿石和直接还原铁术语3术语和定义GB/T20565界定的术语和定义适用于本文件。4设备4.1镶嵌模具直径30mm的圆形镶嵌模具。4.2磨抛机研磨分别为0.074mm、0.025mm；抛光分别为0.016mm、0.0065mm、0.00325mm。4.3真空干燥箱控温范围RT+5）℃~65℃。真空度：小于133Pa。温度分辨率：0.1℃。恒温波动度：±1℃。电源电压：220V±10%；50Hz。4.4全自动铁矿相分析系统4.4.1系统应配置以下附件：——全自动光学显微镜；——相机：具有冷CCD成像，≥600像素，一英寸版面；——样品台：计算机控制，X-Y方向马达驱动；——聚焦：配备自动聚焦模块；——标准样品：立方氧化锆。4.4.2自动矿相分析软件的要求如下：——可实现图像的连续采集；——具有分析数据库，可进行矿相分类；——可设置分析区域大小、分析区域形状；——具有铁矿石、烧结矿、球团矿等不同分析模式；——能完成批量分析；——可一键生成数据报告；——报告中包含矿相组成、相对含量、粒度、解离连生关系等重要参数。5原理显微镜下自然光作为光源照射样品表面，经过光学反射作用被显微镜采集系统接收，获得具有明显灰度差异的特征图像；自动矿相分析软件实现图像的自动化连续采集，并基于样品中不同的矿相在光学图像中表现出的灰度和组织形貌差异实现铁矿相的自动分析。6取样和制样按照GB/T10322.1的规定执行取样和制样。根据样品的类型和存在形式，选取代表性样品进行镶嵌（特殊情况下需要二次镶嵌待样品完全凝固后磨抛，然后将制好的样品置于干燥箱中备用。块状样品需加工至平面直径为30mm的圆柱体或边长介于20mm～50mm的立方体，厚度在5mm～10mm之间，要求表面光洁平滑，且上下表面平行。对粉末颗粒，取干燥的代表性样品，混合均匀后用环氧树脂镶嵌，镶嵌时保证粉末颗粒均匀分布且内部无气泡。如试样中含有水，应进行干燥预处理。7分析步骤7.1检查电源，打开设备。7.2将工作模式设置为反射光，打开操作软件。37.3进行背景校准，将标准样品用橡皮泥固定到金属载玻片上并用压平器压平，以保证试样表面水平，用酒精棉或无尘布将标准试样表面擦拭干净后放置在自动扫描台上。使用立方氧化锆标样，标准反射率约3.1（油中），曝光量应在50ms～500ms范围内，若严重超出该范围，应调整光源强度。校准时禁用显微镜和相机的任何自动调节功能，并执行散焦阴影校正，在对焦时使用校准样品的清洁区域。准备就绪后，采集一张标准试样图片并进行二值化提取，根据待测样品的性质及尺寸选择适用的放大倍数，输入相应的R、G、B参考值，测试提取情况（二值化提取以图像上红色点均匀的分布于图像上为最佳），如有必要可适当调节曝光时间和颜色通道系数以达到最佳效果。7.4将待测试样用橡皮泥固定到金属载玻片上，压平器压平，保证试样表面水平，然后放置在自动扫描台上等待检测。7.5按照系统操作说明，设置采集参数，自动采集图像并分析。7.6查看试样测试结果、导出数据报告。铁矿石检测结果典型实例参见附录A。8检验报告检验报告应包括下列内容：a）实验室名称和地址；b）试验报告发布日期；c）本文件的编号；d）试样本身必要的详细说明；e）分析结果；f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。（资料性）铁矿石检测结果典型实例表A.1、表A.2、表A.3、图A.1、图A.2给出了铁矿石检测结果典型实例。表A.1铁矿石矿物组成与含量颗粒数个表面积μm2面积比%质量比%自由表面比%密度g.cm3磁铁矿366141982.950.300.520.505.20赤铁矿8485400.2830.435.10水赤铁矿2,1308778430.8829.014.70玻璃褐铁矿2,4319744807.2720.3025.353.70赭色褐铁矿2,4458991216.25脉石2,4794358532.249.084.29石英769148752.890.310.282.65孔隙2,5017357334.540.000.00表A.2铁矿石颗粒尺寸面积μm2等效圆半径最长径μm最短径μm形状系数延伸率平均值19,264.7478.31188.74114.584.60方差2,140,113,862.3814,725.4520,102.357,812.3721.200.33标准差46,261.36121.35141.7888.394.600.57变异系数2.400.750.770.33离散系数2.110.600.570.600.690.24最小值1,001.9048.0721.07第一个四分位数3,099.6831.41104.4958.482.29中位数7,477.4948.79148.9491.993.32第三个四分位数16,859.7473.26220.51138.315.38最大值891,724.85532.771,655.831,129.1199.657.93总颗粒数250325032503250325032503表A.3铁矿石连生关系磁铁矿原生赤铁矿次生赤铁矿玻璃褐铁矿赭色褐铁矿脉石石英磁铁矿0.000.090.250.790.260.180.08赤铁矿5.420