二乙酰胺乙酸乙二胺方法学确认报告

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXPharmaceuticalco．，Ltd编号：VA-JY-114-00111页二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液检验方法确认报告编号：VA-JY-114-00XXXXXX目录目的范围确认实施工程概述参考指南人员培训确认实施时间4.风险评估偏差分析与变更掌握再确认周期确实认确认结果审批附件XXXXXXXXXXXXXXXXXXPharmaceuticalXXXXXXXXXXXXXXXXXXPharmaceuticalco．，Ltd编号：VA-JY-114-001011页目的测方法是否适用于我公司质量掌握部试验室的使用，确保检验结果的准确性、牢靠性。范围适用于二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液方法学确认的全过程。确认实施工程概述二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液的质量标准来源于国家食品药品监视治理局标准2023版《药品生产质量治理标准》的要求，现公司质量掌握部对认，确保检验过程所用到的检测方法符合要求，检测结果的数据准确、牢靠。参考指南[R-1]：《药品生产质量治理标准》〔2023年修订〕[R-2]：国家食品药品监视治理局标准WS1-(X-055)-2023Z2023年版二部附录[R-3]：2023GMP指南〔质量掌握试验室与物料系统〕人员培训保存。确认小组组长〔签名/确认小组组长〔签名/日期〕：年月日序号成员所在部门签名日期1质量掌握部2质量掌握部3质量掌握部4质量保证部姓名所属部门姓名所属部门培训日期质量掌握部质量掌握部质量掌握部质量保证部评价：签名：年月日复核人：年月日确认实施时间：本次确认，于年月 日至 年 月日进展。确认结果确认方式：对于方法确认，通常承受如下两种方式：〔参考2023版GMP指南质量掌握试验室与物料系统〕1：由两名检验人员分别独立对同一批产品进展检验〔如可能，使用不同的仪器〕，比较两人的检验结果来证明方法在本试验室〔人员、器、试剂等〕的适用性。2：依据确认目的和评估结果选择相关工程进展确认。本次确认试验用的是确认方式1：3.5.2确认工程试验仪器：电子分析天平型号仪器编号：校验有效期：；高效液相色谱仪型号仪器编号：校验有效期：；试验样品：二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液；批号： 样品来源：3.5.3确认内容：一、含量测定〔一〕二乙酰氨乙酸乙二胺〔二乙酰氨乙酸乙二胺〔C10H22N4O6〕的含量应为标示量的95.0%～105.0%〕参照“二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液”国家药品标准〔国家食品药品监视治理局WS1-(X-055)-2023Z〕“含量测定”项下，本试验拟承受高效液相色谱法测定本品含量。二乙酰氨乙酸乙二胺比照品来源：；批号：含量%试验方法：试验室环境：温度：℃相对湿度：%试验仪器：色谱仪型号：；检测器型号：；色谱柱型号：；色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液〔pH3.0〕1.0ml/min200nm；试剂：庚烷磺酸钠：试剂级别： ；磷酸氢二钾：试剂级别： ；磷酸：试剂级别： ；系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液〔用磷酸调整pH值至3.0〕为流淌相，检测波长为200nm。理论板数按二乙酰氨2023，二乙酰氨乙酸乙二胺峰与相邻杂质峰的分别度应符合要求。试验员一测定方法比照品的制备：周密称取二乙酰氨乙酸乙二胺比照品约12mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀；作为比照品溶液。20ml为供试品溶液。20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，按外标法以峰面积计算即得。含量〔Cx)%=

A ×W /100×C样 对

×100%A ×1/20×0.6/250对结论：确认人： 年月日 复核人： 年月日试验员二测定方法比照品的制备：周密称取二乙酰氨乙酸乙二胺比照品约12mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀；作为比照品溶液。20ml为供试品溶液。20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，按外标法以峰面积计算即得。含量〔Cx)%=

A ×W /100×C样 对

×100%A ×1/20×0.6/250对结论：确认人： 年月日 复核人： 年月日检验结果评价：氯化钠〔95.0%～105.0%〕参照“二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液”国家药品标准〔国家食品药品监视治理局WS1-(X-055)-2023Z〕“含量测定”项下，本试验拟承受银量法测定本品含量。试验方法试剂：2%糊精溶液：有效期： ；荧光黄指示液：有效期： ；硝酸银滴定液〔0.1mol/L〕：校正值： 有效期： 试验员一测定方法10ml40ml、2%5ml5～8滴，用(0.1mol/L)1ml硝酸银滴定液5.844mgNaCl。含量(Cx)%=计算结果见附件结论：

V×F×0.005844 10×0.9%

×100%确认人： 年月日 复核人： 年月日试验员二测定方法10ml40ml、2%5ml5～8滴，用(0.1mol/L)1ml硝酸银滴定液5.844mgNaCl。含量(Cx)%=计算结果见附件结论：

V×F×0.005844 10×0.9%

×100%确认人： 年月日 复核人： 年月日检验结果评价1/2〔0.5%〕，各杂质峰面积的和不得大于比照溶液主峰面积〔1.0%〕。〕参照“二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液”国家药品标准〔国家食品药品监视治理局WS1-(X-055)-2023Z〕“有关物质”项下，本试验拟承受高效液相色谱法检查本品的有关物质，并承受不加校正因子的主成分自身比照法进展分析。试验方法：试验室环境：温度：℃相对湿度：%试验仪器：色谱仪型号：；检测器型号：；色谱柱型号：；色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液〔pH3.0〕1.0ml/min200nm；试剂：庚烷磺酸钠：试剂级别： ；磷酸氢二钾：试剂级别： ；磷酸：试剂级别： ；系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%庚烷磺酸钠的0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液〔用磷酸调整pH值至3.0〕为流淌相，检测波长为200nm。理论板数按二乙酰氨2023，二乙酰氨乙酸乙二胺峰与相邻杂质峰的分别度应符合要求。试验员一测定方法周密量取本品5.2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液1ml100ml的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为比照溶液。取比照溶液20μl，注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程20%；20μl杂质峰面积。计算：单峰：总峰：结论：确认人： 年月日 复核人： 年月日试验员二测定方法周密量取本品5.2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液1ml100ml的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为比照溶液。取比照溶液20μl，注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程20%；20μl杂质峰面积。计算：单峰：总峰：计算结果见附件结论：确认人：年月日复核人：年月日检验结果评价：4.风险评估偏差分析与变更掌握变更编号变更编号变更描述记录人部门偏差分析差调查处理表”，并将偏差状况汇总于下表中，作为确认报告的一局部。偏差编号偏差编号偏差描述记录人部门变更与掌握方