2025版高考化学一轮总复习提升训练第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究考点三定量实验测定及分析

微考点定量测定试验及分析凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是避开b中压强过大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸，f的名称是直形冷凝管。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充溢管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，缘由是c中温度下降，管路中形成负压；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应的离子方程式为NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O，e接受中空双层玻璃瓶的作用是保温使氨完全蒸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品mg进行测定，滴定g中吸取液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为eq\f(1.4cV,m)%，样品的纯度≤eq\f(7.5cV,m)%。[解析](1)玻璃管a与外界大气相通，使b中压强等于外界大气压，避开b中温度上升生成的水蒸气增多而导致压强过大。(2)碎瓷片的作用是防暴沸，f仪器为直形冷凝管。(3)起先时，c、e、f中充溢水蒸气，关闭k1后，c、e、f中温度降低，水蒸气冷凝为水，气压减小，外界大气压将g中的水压入e、c中。(4)①d中保留少量水形成液封，可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。②将铵盐注入e中，再加入NaOH溶液，再充入水蒸气(加热)发生反应NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。双层玻璃瓶有良好的保温作用，可削减热量损失，有利于NHeq\o\al(＋,4)完全转化为氨气逸出。(5)由NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3，可知n(N)＝n(NH3·H3BO3)＝n(HCl)＝cmol·L－1×VmL×10－3L·mL－1＝10－3cVmolm(N)＝n(N)·M(N)＝10－3cVmol×14g·mol－1＝1.4×10－2cVg氮的质量分数＝eq\f(mN,m样品)×100%＝eq\f(1.4×10－2cVg,mg)×100%＝eq\f(1.4cV,m)%设mg该甘氨酸(C2H5NO2)样品中甘氨酸的质量为y，则eq\f(14,75)＝eq\f(1.4×10－2cVg,y)y＝7.5×10－2cVg则样品纯度的最大值＝eq\f(7.5×10－2cVg,mg)×100%＝eq\f(7.5cV,m)%。【对点训练】(2024·湖北鄂东南名校联考)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学爱好小组同学设计了如图所示装置进行试验。(1)请完成下列试验步骤：①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲中玻璃管，当乙装置中不再有气泡产生时(填试验现象)，停止加热；④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是将装置中产生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙装置中。(3)某同学认为上述试验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的D(填字母)连接在活塞a前(或装置甲前)(填装置连接位置)。(4)若按正确装置进行试验，测得如下数据：试验乙装置的质量/g丙装置的质量/g加热前80.0062.00加热后80.3662.88则该碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。[解析](2)步骤④中缓缓通入空气数分钟，将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中，以免影响测量结果。(4)碱式碳酸钴样品3.65g，反应前乙装置的质量为80.00g，反应后质量为80.36g，故生成水的质量为80.36g－80.00g＝0.36g，物质的量为eq\f(0.36g,18g·mol－1)＝0.02mol，含OH－的物质的量为0.04mol；反应前丙装置的质量为62.00g，反应后质量为62.88g，生成二氧化碳的质量为62.88g－62.00g＝0.88g，物质的量为eq\f(0.88g,44g·mol－1)＝0.02mol，含COeq\o\al(2－,3)的物质的量为0.02mol，故钴的质量为3.65g－17g·mol－1×0.04mol－60g·mol－1×0.02mol＝1.77g，物质的量为eq\f(1.77g,59g·mol－1)＝0